HPLC测定损伤复元颗粒中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的 为有效控制损伤复元颗粒的质量,建立制剂中川续断皂苷Ⅵ的HPLC定量测定方法.方法 Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5 μm);流动相乙腈-水(28:72);检测波长212 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃.结果 川续断皂苷Ⅵ在0.104～0.936mg/mL范围内呈良好的线性关系...     

HPLC测定愈骨疗伤胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的 采用高效液相法测定愈骨疗伤胶囊中川续断皂苷Ⅵ的含量。方法 色谱柱Kromasil ODS-1 C₁₈柱(4.6 mm×250 mm，5 μm)，流动相：乙腈-水(30∶70)，检测波长：210 nm，流速：1 mL·min^-1。结果 川续断皂苷Ⅵ的线性范围是0.4~ 3.28 μg(r=0.999 5)，回收率103.4%，RSD=1.76%。结论 该方法简便快捷，结果准确可靠，可作为愈骨疗伤胶囊的质量控制手段。     

HPLC测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的含量

目的：建立高效液相法测定妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ含量的方法。方法：采用Diamonsil-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-0.05%磷酸（28∶72）;检测波长：212nm;流速：1.0ml/min。结果：川续断皂苷Ⅵ在0.0012～0.0110μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9992）。平均回收率为99.58%（RSD=0.94%）。结论：本方法简便、准确、重现性好,可用于妇科止血灵片中川续断皂苷Ⅵ的质量控制。     

高效液相色谱法测定不同产地续断药材中木通皂苷D的含量

【目的】考察不同来源续断药材中木通皂苷D的含量,为评价续断药材质量提供参考。【方法】采用反相高效液相色谱法测定续断药材中木通皂苷D的含量,色谱柱KromasilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长212nm,流速为1．0ml／min。【结果】在实验条件下木通皂苷D分离效果良好,0．036～3．695μg范围内其线性关系良好（r=0．9999）;平均加样回收率为104．87％,RSD为1．85％。【结论】该方法准确、可靠,为续断药材的质量评价提供研究基础。     

高效液相色谱法测定活血凝胶中川续断皂苷Ⅵ含量

目的:建立活血凝胶剂中川续断皂苷Ⅵ的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱柱为Aglient ZORBAX C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.25%磷酸溶液(25∶75),流速为1.0 mL/min,检测波长为212 nm。结果:川续断皂苷Ⅵ在0.37μg～1.12μg范围内线性关系良好,精密度、稳定性符合要求,阴性无干扰,平均加样回收率为96.44%,RSD为1.14%。结论:本研究所建立的川续断皂苷Ⅵ含量测定方法准确、灵敏、重复性好,可以作为评价活血凝胶的质量标准之一。     

HPLC法同时测定不同加工续断药材中2种成分

目的:建立同时测定不同产地加工续断药材中川续断皂苷Ⅵ与绿原酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:以川续断皂苷Ⅵ和绿原酸为指标,优化不同产地加工续断药材中两种成分的提取方法。考察同时测定两种成分的色谱柱类型、柱温、流速、检测波长、流动相与洗脱程序等色谱条件。结果:不同产地加工续断药材中川续断皂苷Ⅵ和绿原酸在1:25料液比,70%甲醇溶液,超声提取30 min提取效率较高。在菲罗门Synergi 4u Hydro-RP 80A(4.6 mm×250 mm, 5μm)色谱柱、柱温25℃、流速1.0 mL/min、检测波长212 nm、进样体积为10μL、以乙腈(A):甲醇(B):0.2%磷酸(C)为流动相进行梯度洗脱条件下,分离度均较好。绿原酸浓度在0.248 6～0.003 2 mg/mL范围线性关系良好,川续断皂苷Ⅵ浓度在1.043 6～0.210 8 mg/mL线性关系良好,平均加样回收率分别为102.02%和102.57%。结论:本研究分析方法操作简便、准确,稳定性、重复性良好,为续断质量标准的进一步研究供了一定的依据。     

HPLC-ELSD同时测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定山银花中绿原酸、木犀草苷和川续断皂苷乙的方法。方法:采用Col-umn XB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,用乙腈(A)-0.5%冰醋酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,以蒸发光散射检测器检测绿原酸和川续断皂苷乙。梯度程序为:0 min(A:9%,B:91%)保持10→12 min(A:29%,B:71%)→20 min(A:33%,B:67%)→25 min(A:45%,B:55%),流速1.0 ml/min;检测器漂移管温度100℃,载气流速为3.0 ml/min。结果:绿原酸、木犀草苷及川续断皂苷乙的回归方程分别为:Y绿原酸=1.341 1X+4.360 1,r=0.999 5;Y木犀草苷=25 948.31X-22.863 41,r=0.999 92,Y川续断皂苷乙=5.688 8 X+5.350 6,r=0.999 6。线性范围分别为:绿原酸0.005-0.045 mg/ml;木犀草苷0.017 7-0.085 5 mg/ml,川续断皂苷乙0.048 6-0.243 mg/ml。结论:该方法操作简便、结果准确,专属性强,分离效果和重现性好,可有效缩短总分析时间,为较全面控制金银花药材的质量控制提供了简便可靠的方法。     

不同厂家口炎清产品中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的含量比较

目的 研究不同厂家口炎清的质量情况,为提高药品标准、正确评价药品质量提供理论依据.方法 采用高效液相色谱(HP LC)法对4个厂家生产的10批口炎清中的主要成分绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的质量分数进行测定,色谱柱为Waters XBridgeTM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流速为1 mL/min;流动相为乙腈-0.4％(体积分数)醋酸(梯度洗脱),绿原酸采用二极管阵列检测器(PDAD)检测,检测波长为330 nm,灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙用蒸发光散射检测器(ELSD)检测,检测条件:雾化室温度60 ℃,漂移管温度65 ℃,N2的载气流量1.6 L/min,进样量8μL.结果 不同厂家口炎清产品中绿原酸、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙质量分数差别较大.口炎清颗粒剂的质量相比胶囊剂和片剂较好;口炎清胶囊中不但灰毡毛忍冬皂苷乙质量分数非常低,而且检测不到川续断皂苷乙;口炎清片样品中灰毡毛忍冬皂苷乙的质量分数却异常高.结论 不同厂家的口炎清产品由于原材料质量、制剂工艺等不同,导致了产品中有效成分的质量分数存在较大差异.     

舒筋消痛胶囊质量标准的建立

【目的】建立舒筋消痛胶囊的质量控制标准。【方法】采用薄层色谱层析法对舒筋消痛胶囊的有效成分进行定性分析,然后通过高效液相色谱法对胶囊中续断的主要活性成分川续断皂苷Ⅵ进行含量测定。【结果】TCL鉴定方法专属性强;川续断皂苷Ⅵ在1.9688～19.688μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.1%,RSD值为0.33%(n=5)。【结论】所建立的方法操作简单,结果准确,重复性好,可用于舒筋消痛胶囊的质量控制。     

不同炮制方法对续断中总皂苷和川续断皂苷Ⅵ含量的影响

目的:研究续断生品及不同炮制品中总皂苷与川续断皂苷Ⅵ的含量变化,探讨不同炮制方法对续断中总皂苷和川续断皂苷Ⅵ含量的影响.方法:采用分光光度法测定续断生品及炮制品中总皂苷的含量;采用高效液相色谱法测定川续断皂苷Ⅵ的含量.结果:与续断生品相比较,各炮制品的总皂苷含量略有增加;但炮制后川续断皂苷Ⅵ的含量增加显著.结论:不同炮制方法均能影响续断中川续断皂苷Ⅵ的含量变化,证明了传统炮制方法的合理性.     

川续断HPLC指纹图谱研究

目的：建立川续断的HPLC指纹图谱分析方法。方法：采用高效液相色谱技术,Hypersil-C₁₈色谱柱（250 mm ×4.6 mm, 5 μm）;流动相为乙睛-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长212 nm;进样量30 μL;柱温 30 ℃。结果：建立了以 15 个共有峰为特征指纹信息的HPLC指纹图谱,发现各产地和来源的川续断的指纹图谱有一定的差异。结论：该指纹图谱方法准确可靠,重现性好,可作为川续断内在质量评价的依据。     

川续断中化学成分的研究

[目的]研究川续断(Dipsacus asperoides)的化学成分。[方法]采用溶剂提取、重结晶和硅胶色谱方法分离纯化,根据氢谱、碳谱以及与对照品共薄层色谱鉴定化合物的结构。[结果]从川续断的70%乙醇提取物中分离鉴定了10个化合物:β-谷甾醇(1),蔗糖(2),胡萝卜苷(3),乙二醇(4),3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元(5),3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(6),木通皂苷D(7),3-O-α-L-吡喃阿拉伯糖-常春藤皂苷元-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(8),马钱子苷(9),TriplostosideA(10)。[结论]化合物(4)为首次在川续断属植物中分离得到。     

川续断皂苷Ⅵ通过JNK信号通路促进骨髓间充质干细胞成骨分化

【目的】探讨川续断皂苷Ⅵ诱导大鼠骨髓间充质干细胞(BMSCs)向成骨细胞方向分化的机制。【方法】全骨髓贴壁法培养大鼠BMSCs。实验分为诱导组,1μmol/L川续断皂苷Ⅵ组,1μmol/L川续断皂苷Ⅵ+5μmol/L SP抑制组,1μmol/L川续断皂苷Ⅵ+10μmol/L SP抑制组,1μmol/L川续断皂苷Ⅵ+20μmol/L SP抑制组等5组。采用茜素红染色和骨钙素定量法检测细胞成骨分化程度;采用碱性磷酸酶(ALP)染色测定ALP活性;采用生物信息学方法预测c-Jun氨基末端激酶(JNK)相关因子。【结果】与诱导组比较,1μmol/L续断皂苷Ⅵ组茜素红染色明显增加,ALP活性增强,骨钙素表达量增加(P0.05)。与1μmol/L川续断皂苷Ⅵ组比较,1μmol/L川续断皂苷Ⅵ+5μmol/L SP抑制组、1μmol/L川续断皂苷Ⅵ+10μmol/L SP抑制组、1μmol/L川续断皂苷Ⅵ+20μmol/L SP抑制组茜素红染色程度降低,ALP活性减弱,骨钙素含量显著减少(P0.05)。生物信息学表明c-Jun和转录激活因子4(ATF4)、骨形态发生蛋白2(BMP2)之间存在直接的相互联系。【结论】川续断皂苷Ⅵ诱导BMSCs成骨分化的机制可能与JNK信号通路的激活有关。     

高效液相色谱法测定伤科接骨片中的四种皂苷

目的建立测定伤科接骨片中4种皂苷的液相色谱方法。方法采用Diamonsil C18(250×4.6 mm 5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,柱温30,流速1.0 mL·min-1。结果三七皂苷R1在0.50～5.04μg(R2=0.999 9),人参皂苷Rg1在1.94～19.38μg(R2=0.999 9),人参皂苷Re在0.45～4.51μg(R2=1),人参皂苷Rb1在1.88～18.84μg(R2=0.999 9)范围线性关系良好,加样回收率(n=9)分别为100.9%(RSD=1.5%),98.7%(RSD=1.7%),97.3%(RSD=1.8%),98.5%(RSD=1.5%)。结论该方法准确可靠,适用于测定伤科接骨片中四种皂苷的含量。     

UPLC法同时测定痺苓祛痛颗粒中常春藤皂苷元和齐墩果酸含量

目的：建立UPLC法同时测定痺苓祛痛颗粒中常春藤皂苷元和齐墩果酸含量的方法。方法 Acquity BEH C18(2．10 mm ×100 mm,1．70μm)为色谱柱,流动相乙腈-水(90∶10),0．20 mL/min流速,30℃柱温,205 nm波长为条件。结果常春藤皂苷元和齐墩果酸的进样量在0．0932~0．932 0μg(r=0．9995)、0．3015~3．015 0μg(r=0．9994)范围内与其峰曲线下面积分别呈良好的线性关系;两者平均回收率分别为96．28%和98．62%,RSD为2．53%和1．70%。结论建立的含量测定方法简单、准确、快速,可用于痺苓祛痛颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg1的含量

[目的]建立测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg 1含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,所用色谱柱为Thermo色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈-水(19∶81),流速为1 mL/min,检测波长为203 nm.[结果]人参皂苷Rg 1的进样量在0.325~5.200μg范围内时与峰面积积分值呈良好的线性关系,Y=369.089X+15.813,r=0.999 8(n=5),加样平均回收率为99.77%,RSD为1.57%.[结论]采用高效液相色谱法测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg 1含量的方法具有简便、快速、灵敏及重现性好等优点,可作为祛瘀散结胶囊质量控制方法.     

HPLC-ELSD测定心脑舒通胶囊中Terrestrinin A的含量

[目的]建立心脑舒通胶囊及其总皂苷中Terrestrinin A含量的测定方法。[方法]采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Hedra-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水,流速:1 mL/min,柱温:40℃,漂移管温度:60℃,气体(N2)压力:30 psi,增益值:100,进样量:20μL。[结果]线性范围:48.5~970.6μg/mL,回归方程:Y=1.693 1X+1.264 4(r~2≥0.999 0),精密度、重复性和稳定性实验的RSD值分别是1.21%、1.62%、1.90%,加样回收率是96.0%~103.2%,RSD值是2.40%。[结论]该法简便可靠,可以应用于心脑舒通胶囊及其总皂苷中Terrestrinin A的含量测定及质量控制标准建立。     

RP-HPLC法测定清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1及Rb1含量

目的建立清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1 HPLC 含量测定方法.方法采用YWG-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,10 μm),检测波长:203 nm.人参皂苷Rg1的流动相为乙腈-0.05 %磷酸水(21:79),流速:1.2 mL/min,人参皂苷Rb1的流动相为乙腈-0.05 %磷酸水(31:69),流速:0.9 mL/min.结果该法人参皂苷Rg1平均回收率为100.71 %,RSD=1.16 %(n=5).人参皂苷Rb1的平均回收率为99.32 %,RSD=2.52 %(n=5).结论本法操作简便、准确,可作为清脑宣窍方有效部位的质量控制方法之一.     

利用斑马鱼模型评价川续断皂苷Ⅴ和Ⅵ的抗骨质疏松活性

为探讨斑马鱼模型评价中药微量成分在体抗骨质疏松活性的适用性与合理性,以25 μmol/L泼尼松龙诱导的斑马鱼幼鱼骨质疏松模型考察川续断皂苷V和川续断皂苷VI抗骨质疏松活性。采用茜素红对斑马鱼幼鱼骨骼染色,并以显微检测、数码成像方法定量分析骨骼染色区域。结果25μmol/L泼尼松龙使斑马鱼骨量显著丢失,与模型组比较,川续断皂苷V和川续断皂苷VI及依替膦酸二钠阳性药均能阻止泼尼松龙诱导的斑马鱼骨量丢失,提示斑马鱼模型成功评价了微量川续断皂苷V和川续断皂苷VI的抗骨质疏松活性,具有在体化、微板化,简单、高效的特点。     

高效液相色谱法测定伤科接骨胶囊含量

目的：建立伤科接骨胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,选用DiamonsilODSC18色谱柱（4．6rnlTl×15cm）,流动相：乙腈～1％冰醋酸（5：95X流速：1．0mL·min^-1,检测波长：254nm,柱温：40℃。结果：伤科接骨胶囊在0．1121-0．8971μg的范围内,面积与浓度呈良好的线性关系。伤科接骨胶囊方法回收率为99．6％,RSD为0．81％。结论：方法准确、灵敏、可靠,适用于伤科接骨胶囊的含量测定。