RP—HPLC法测定不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：建立柴胡中柴胡皂苷a、d含量的RP—HPLC测定方法,以分别考察不同种植基地柴胡及野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用BonChrom C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,流速1．0ml·min^-1,检测波长204nm。结果：柴胡皂苷a线性范围为1．94～19．44μg（r=0．9999）,柴胡皂苷d线性范围为1．96～19．60μg（r=0．9998）,柴胡皂苷a平均回收率为99．35％（RSD=1．14％）,柴胡皂苷d平均回收率为99．52％（RSD=1．18％）。不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d含量之和的分布范围为0．44％-0．67％。结论：本法简便快捷,结果准确,重复性好,地道中药材规范化种植（GAP）基地的柴胡皂苷含量较高。     

RP—HPLC测定柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d的含量

目的采用反相高效液相色谱法（RP—HPLC）对柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d含量进行测定。方法色谱柱为Agilent EclipseXDB-C18（4．6mm×250mm。5μm）,以乙腈和水为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为210nm。结果柴胡皂苷a在0．49～7．84μg（R=1）范围内、柴胡皂苷d在0．0778～1．2448μg（R=1）范围内,浓度与峰面积呈良好线性关系,方法平均回收率分别为98．7％（RSD=1．5％）、99．2％（RSD=1．6％）。结论该方法对柴胡滴丸中柴胡皂苷a、d含量的测定简便易行,结果准确可靠,适用于对柴胡滴丸进行质量控制。     

三白颗粒医院制剂的质量标准研究

目的：研究三白颗粒的质量标准,并建立可行、稳定及有效的质量控制方法。方法处方中柴胡和白芍及红花采用薄层色谱法,进行定性鉴别;制剂中的柴胡皂苷采用高效液相色谱法进行含量测定的研究。色谱条件：Agilent 1260高效液相色谱仪,Zorba ×SB－C18色谱柱（4．6×150mm,5μm）;以乙腈为流动相A,以水为流动相 B,进行梯度洗脱;流速：1．0mL? min －1,检测波长为210nm。结果柴胡、白芍和红花的薄层色谱斑点明显清晰,阴性对照没有干扰;柴胡皂苷 a 进样量在2．796～18．64μg （ r ＝0．9999）呈良好线性关系;平均回收率为98．28％, RSD ＝1．24％。柴胡皂苷d进样量在3．186～21．24μg（r＝0．9999）呈良好线性关系;平均回收率为97．63％,RSD＝2．07％。结论质量标准方法学的研究结果表明三白颗粒的质量控制方法可行,精确,专属性强,重现性好。     

SPE-UPLC-ELSD法测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：应用超高效液相色谱-蒸发光散射（UPLC—ELSD）检测柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱（2．1mm×100mm,1．7μm）;以乙腈（A）-水（B）为流动相梯度洗脱（0－3min,43％A;3～9min,43％A→63％A）;流速：0．2mL．min-1：柱温：30℃;ELSD检测器漂移管温度为40℃,气体压力为40psi,测定柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。结果：柴胡中柴胡皂苷a在浓度为64．2-385．2Dg·mL—1（r=0．9994）内线性范围良好：柴胡皂苷d在浓度为67．3～403．8μg·mL-1（r=0．9992）内线性范围良好。结论：该方法简便、灵敏、可靠、准确、重现洼好,可作为柴胡的质量控制方法。     

HPLC测定不同工艺柴苓汤颗粒剂中柴胡皂苷a的含量

目的 测定和比较日本和国产不同工艺制柴苓汤颗粒剂中指标成分柴胡皂苷a的含量。方法采用HPLC,色谱柱为Kromasil C18（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为甲醇-水（75：25）;流速0．8mL·min^-1;柱温30℃;检测波长为210nm。结果柴胡皂苷a线性范围为4．0～15．0μg,r=0．9999,加样回收率为100．39％,RSD为0．80％。结论柴胡皂苷a的含量为日本津村柴苓汤颗粒剂高于国产仿日本工艺制柴苓汤颗粒剂高于国产习用工艺制柴苓汤颗粒剂。本方法简捷、方便、重复性好,准确度高,可用于柴苓汤颗粒剂的质量检测。     

HPLC测定柴胡、春柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：测定市售柴胡、春柴胡柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用HPLC法,使用C18柱,乙腈一水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为210nm,流速1．0ml·min-1,柱温35℃。结果：柴胡皂苷a．d的线性范围分别为0．19-12．13μg（r=0．9999）,0．26～16．52μg（r=0．9999）,回收率分别为96．30％及98．23％。结论：商品柴胡的柴胡皂苷a、d含量差异悬殊,目前市场上作为春柴胡使用的南柴胡地上部分药用价值有待商榷。     

小柴胡颗粒中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的毛细管电泳法测定

建立了毛细管电泳法测定小柴胡颗粒中的柴胡皂苷a和柴胡皂苷d.以苯甲酸为内标,采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱,以20 mmol/L Tris+20 mmol/L磺丁基-β-环糊精+25 mmol/L β-环糊精(pH 9.93)为运行缓冲液,分离电压12 kV,重力进样10 s(高度15 cm),检测波长210 nm.柴胡皂苷a和柴胡皂苷d在10～100和8～80 μg/ml浓度范围内线性关系良好.平均回收率为97.1％和98.1％,RSD为1.57％和1.98％.     

柴银口服液质量标准研究

目的：修订完善柴银口服液质量标准。方法：用薄层鉴别主药苦杏仁;用高效液相色谱法测定柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量。结果：苦杏仁薄层鉴别方法具有专属性;柴胡皂苷a和柴胡皂苷d分别在0.068～1.70μg（r＝0.9999）和0.058～1.45μg（r＝0.9998）范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.7％（RSD为0.75％）、96.5％（RSD为1.40％）。结论：所建立的方法合理可行,重复性好,可用于柴银口服液的质量控制。     

复方解郁颗粒的质量标准研究

建立复方解郁颗粒的质量标准,为该制剂的质量控制提供依据。方法：采用薄层色谱法对复方解郁颗粒中的丹皮进行鉴别,采用高效液相色谱法测定复方解郁颗粒中的柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和芦丁的含量。结果：本品TLC色谱斑点清晰,重复性好;HPLC法测定柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和芦丁线性范围分别为0．508～16．200μg（r=0．9998）,0．503—16．100μg（r=0．9997）和0．130—4．250μg（r=0．9999）;平均加样回收率分别为99．7％（RSD=2．03％）,99．8％（RSD=1．44％）和102．6％（RSD=1．40％）。结论：该方法简便,重复性好,结果准确可靠,可用于控制复方解郁颗粒的质量。     

HPLC法测定逍遥颗粒中柴胡皂苷a的含量

目的建立HPLC测定逍遥颗粒中柴胡皂苷a的含量方法。方法采用Lanbo Kromasil C18柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速：1.0mL.min-1,检测波长：210nm,柱温：30℃。结果柴胡皂苷a进样量在0.34~3.4μg范围内线性关系良好（r=0.9999）;平均回收率为98.38%,RSD为0.57%（n=6）。结论该法结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于逍遥颗粒中柴胡皂苷a的含量测定。     

液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用法测定大鼠血浆中柴胡皂苷a浓度及其药代动力学

目的建立测定柴胡皂苷a血浆药物浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析方法(LC-ESI-MS),探讨其在大鼠体内的药代动力学研究中的应用。方法SD大鼠12只,随机分为2组,分别单剂量静注(5mg·kg-1)和灌胃(50mg·kg-1)柴胡皂苷a,用LC-MS法测定给药后大鼠血浆中药物浓度,利用DAS软件拟合并计算其药代动力学参数。结果柴胡皂苷a的血药浓度在0.025～5mg·mL-1范围内线性关系良好,最低检测限为25μg.L-1,以质控样品计算,在各浓度水平下,此法的回收率均大于80%,日间和日内精密度小于10%,符合生物样品分析要求。大鼠单剂量静注柴胡皂苷a5mg·kg-1后,血药浓度-时间曲线呈二室模型。主要药动学参数Tmax,Cmax,AUC0-t,T12β,CL,Vd分别为:5min,1907μg.L-1,64370mg.h-1.L-1,100.6min,0.0867L·min-1.kg-1,21.89L.kg-1。结论该方法操作简便、快速、灵敏、专属性强,可用于柴胡皂苷a的体内大批量样品定量分析及药代动力学研究。     

大孔吸附树脂分离纯化柴胡总皂苷工艺研究

目的以柴胡皂苷a含量为指标,考察柴胡总皂苷的最佳分离纯化工艺。方法建立柴胡皂苷a的HPLC测定法,色谱柱为ODS-C18柱(150×4.6mm,5μm),流动相为甲醇:水(70:30),流速为1mL.min-1,检测波长为210nm。以柴胡皂苷a为指标,比较不同型号大孔树脂对于柴胡总皂苷的分离纯化能力,对吸附流速、洗脱溶剂及用量、洗脱流速进行考察。结果柴胡皂苷a在50～250μg.mL-1的范围内,浓度与其峰面积具有良好的线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为99.22%,RSD=1.07%(n=6)。确定D101大孔树脂为柴胡总皂苷的纯化材料,其最佳工艺条件是吸附流速为1BV.h-1,洗脱溶剂为70%乙醇,用量为5BV,洗脱流速为2BV.h-1。柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a含量可达到3%左右。结论该含量测定方法操作简便、重复性好,可用于测定柴胡总皂苷精制品中柴胡皂苷a的含量。D101大孔树脂分离柴胡总皂苷工艺稳定可行,树脂可重复利用,对于柴胡总皂苷的分离精制具有良好的应用前景。     

HPLC法测定华海乙肝泡腾颗粒剂中柴胡皂苷C的含量

目的：为控制华海乙肝泡腾颗粒剂的质量建立测定柴胡皂苷C的方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱条件为：ODS柱,以甲醇－水（61：39）为流动相,流速1.0ml/min,检测波长203nm。结果：平均回收率99.3%,RSD＝1.34%。结论：此法可作为控制华海乙肝泡腾颗粒剂质量的方法之一。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

HPLC法测定多索茶碱注射液中的工艺杂质及降解产物

目的：建立多索茶碱注射液有关物质的测定方法。方法采用 Agilent TC-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相：乙腈-磷酸盐缓冲液（pH 5.0）（20：80）;柱温30℃;流速1.0 mL·min-1;检测波长274 nm。结果茶碱、杂质 B、杂质 D 在0.031~9.62、0.043~9.080、0.126~10.561μg·mL-1浓度范围内,线性关系良好,相关系数 r的数值不小于0.999;平均回收率分别为101.4％、99.3％、96.6％,RSD 分别为0.3％、0.9％、1.4％（n=9）。结论建立的方法灵敏度高,测定结果准确,可用于多索茶碱注射液中工艺杂质和降解产物的测定。     

不同产地柴胡中柴胡皂苷的含量测定

目的测定不同产地柴胡中柴胡皂苷a及柴胡总皂苷的含量。方法以柴胡皂苷a为指标 ,采用高效液相色谱法和可见分光光度法。结果柴胡皂苷a分别在 0 9～ 7 2 μg(r =0 9998)及0 0 4～ 0 36 g·L-1(r =0 9999)内线性关系良好。柴胡皂苷a的平均回收率分别为 98 5 % (n =6 ,RSD =2 1% )和 97 3% (n =6 ,RSD =1 9% )。柴胡皂苷a的含量以陕西最高 ,内蒙最低 ;柴胡总皂苷以内蒙最高而山西最低。结论此方法简便、快速 ,便于对柴胡药材进行质量评价     

HPLC法测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d的含量

目的建立测定柴胡口服液中柴胡皂苷a、d含量的方法。方法用高效液相色谱法测定制剂中柴胡皂苷a和d的含量。色谱柱:W elchrom C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(43∶57),检测波长:210 nm;流速:1.0 m l·m in-1。结果柴胡皂苷a线性范围为1.962~11.772μg,r=0.999 8,平均回收率99.66%,RSD为0.10%;柴胡皂苷d线性范围为2.772~16.632μg,r=0.999 9,平均回收率99.68%,RSD为0.28%。结论该方法操作简便、灵敏度高、结果准确、专属性强,能有效的控制柴胡口服液的质量。     

双波长HPLC法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定止痢宁片中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯含量的方法.方法:色谱柱:CAPCELL PAK-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(48:52);流速为1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长:225 nm(穿心莲内酯)、250 nm(脱水穿心莲内酯);进样量:5 μl.结果:穿心莲内酯在4.17～41.68 μg·ml-1 (r=0.999 9)、脱水穿心莲内酯在4.04～40.40 μg·ml-1(r=0.999 9)浓度范围内线性关系良好;穿心莲内酯回收率为99.21%(RSD=1.3%,n=6),脱水穿心莲内酯回收率98.73%(RSD=1.1%,n=6).结论:该方法简单、准确,可作为止痢宁片的质量控制.     

LC-ESI-MS法测定对羟基苯甲醛方法的建立

目的建立测定灵敏准确的对羟基苯甲醛浓度的液相色谱-电喷雾离子化-质谱联用的分析方法（LC—ESI—MS）。方法本方法以LC—ESI—MS方法为分析手段．分析柱为Kromasil C18柱（150mm×2．00mm,3．5μm）;流动相系统采用乙腈和氯化铵水溶液的混合流动相,梯度洗脱程序。质谱采用四级杆检测器负离子检测方式。结果对羟基苯甲醛的最低检测限为3μg·L^-1。方法在10—1000μg·L^-1浓度范围线性良好,三个浓度回收率在99．63％～107．38％之间,RSD值均小于5％。对羟基苯甲醛在样品储备、准备和分析过程中稳定性良好。结论本检测方法不但建立了一种能够分析医药产品中微量对羟基苯甲醛的方法,作为药品质量控制的重要环节,更为对羟基苯甲醛下一步进行体内研究奠定了基础。     

HPLC法测定壮骨关节胶囊中补骨脂素、异补骨脂素的含量

目的:建立壮骨关节胶囊中补骨脂素、异补骨脂素含量HPLC方法。方法:色谱柱为Alltima C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50:50）,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为246 nm。结果:补骨脂素和异补骨脂素分别在1.92～96.24μg·ml^-1（r=1.000 0）和20.46～102.32μg·ml^-1（r=1.000 0）范围内线性关系良好,回收率分别为104.1%（RSD=0.8%）和99.9%（RSD=1.6%）。结论:本法简便、准确、稳定且无干扰,可用于壮骨关节胶囊的质量控制。