HPLC法测定制痂酊中儿茶素和表儿茶素的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定制痂酊中儿茶素和表儿茶素的含量。方法：色谱柱：Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：2．2％冰醋酸一乙腈（90：10）,流速：0．8ml·min^-1,检测波长：280nm,柱温：35℃。结果：儿茶素和表儿茶素分别在0．10～0．80ml·min^-1、0．01—0．20mg·ml。之间呈良好的线性关系,平均回收率分别为101．1％（RSD=0．95％,n=6）和100．2％（RSD=1．90％,n=6）。结论：该方法快速、定量准确,可用于制痂酊的质量控制。     

GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇残留量

目的建立GC测定马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量。方法样品以二甲基甲酰胺溶解,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱（30m×0．53mm,1μm）,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,初始柱温为40℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果二氧六环和2-甲氧基乙醇分别在7．6～76μg·mL^-1和1．0～10gg·mL^-1内线性关系良好p分别为0．9999和0．9984）,平均回收率分别为94．7％（RSD=3．7％）和98．2％（RSD=3．9％）,检测限分别为0．9μg·mL^-1和0.3μg·mL^-1。结论本方法灵敏度高、准确度好,可用于马来酸伊索拉定原料中二氧六环和2-甲氧基乙醇的残留量测定。     

顶空气相色谱法测定注射用甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质

目的：建立测定注射用甲磺酸吉米沙星中甲磺酸烷基酯类基因毒性杂质的顶空气相色谱法。方法：以Supelco 毛细管柱（30m×250μm,0．25μm）为色谱柱,程序升温：氮气为载气,流速为0．5mL·min-1：采用微池电子捕获检测器,检测器温度为250℃：顶空进样,平衡温度为60℃,平衡时间为30min,进样口温度为110℃,进样量为1mL;分流比为1：10。结果：基因毒性杂质甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸异丙酯在限度为20％～120％的范围内线性关系良好,定量限分别为0．0100、0．2500和1．2500μg·L-1．检测限分别为0．0020、0．0100和0．2500μg·L-1,平均回收率分别为99．20％、99．45％和99．98％（n=9）。结论：该方法准确、简便,适用于甲磺酸吉米沙星中基因毒性杂质的检测及限度控制。     

气相色谱法测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量

目的建立气相色谱(GC)法同时测定活血消痛酊中樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的含量。方法采用Agilent DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm,0.25μm);FID检测器;进样口温度:230℃;检测器温度:250℃;柱温:程序升温,起始温度60℃,保持2 min,以15℃·min~(-1)升至160℃,保持4 min。结果樟脑、薄荷脑、龙脑和异龙脑的线性范围分别为0.054～2.720(r_1=1.000 0),0.018～0.890(r_2=0.999 9),0.017～0.870(r_3=1.000 0)和0.021～1.050 mg·mL~(-1)(r_4=1.000 0);平均回收率(n=6)分别为98.5%,99.5%,97.4%和96.4%;RSD值分别为0.6%,0.6%,0.7%和0.7%。结论该方法简便、可靠,重复性好,可用于活血消痛酊的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定胆酸止咳片中猪去氧胆酸的含量。方法采用Eclipse XDB-C18色谱柱（4．6×250mm．5μm）。流动相为甲醇．0．1%甲酸（75：25）,柱温30℃,流速1．0mL·min-1。检测器为ELSD,漂移管温度为74℃。氮气流速为2．1L·min-1。结果本法猪去氯胆酸的线性范围分别为1．056μg-5．280μg（r=0．9997）,平均回收率（n=5）为97．41％,RSD=O．9％。结论方法简便。结果准确,重现性好,可用干胆酸止咳片的质量控制。     

HPLC-ELSD测定黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水-二乙胺（65：35：0．03）,流速为1．0mL·min^-1,柱温为30℃;SOFTA-300SELSD型蒸发光散射检测器（漂移管温度85℃,雾化室温度50℃）。结果：贝母素甲进样量在0．5056—10．1120μg范围内,贝母素乙进样量在0．4106～8．2120μg范围内,其进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数有良好的线性关系（r〉0．9990）,贝母素甲和贝母素乙平均加样回收率分别为97．69％和97．39％,RSD分别为1．61％和1．37％。结论：该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。     

毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚的含量

目的建立毛细管气相色谱法测定杞菊地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚含量的方法。方法色谱柱为HP-5石英毛细管柱（30m×0．32mm×0．25μm）;氢火焰离子化检测器;色谱条件：柱温130℃、进样口温度250℃、检测器温度250℃;分流进样：分流比：5：1。按外标法测定丹皮酚的含量。结果丹皮酚在105．9～1059．0mg·L^-1浓度范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为97．7％（RSD=0．7％,n=6）。结论本法准确、可靠、快速、简便,可用于测定杞菊地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚的含量。     

HPLC-ELSD法测定胃疡灵颗粒中黄芪甲苷的含量

建立胃疡灵颗粒中黄芪甲苷的含量测定的HPLC-ELSD方法。方法：采用Hypersil C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相乙腈-水（35：65）,流速0．8ml·min^-1;蒸发光散射检测器参数：漂移管温度100℃,氮气流速2．8L·min^-1。结果：线性范围为0．37～7．46μg,r=0．999 9;回收率为97．0％,RSD为1．2％n=6）。结论：方法灵敏、可靠、准确、重复性好,可作为胃疡灵颗粒的质量控制方法。     

气相色谱法测定细辛脑中的有机溶剂残留量

目的 建立气相色谱法测定细辛脑中四氢呋喃、乙醇、甲苯的残留量。方法 采用SUPELCOWAX-10的毛细管石英色谱柱（30mm×0．53mm，1．0μm）；载气：氮气；以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂；柱温：60℃，保持5min，以30℃·min^-1。升温至180℃，维持1min；进样口温度：250℃；检测器温度：250℃（FID）。结果 四氢呋喃在0．634～211．2μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．999 1 （n＝6），最低检测限为0．190μg·mL^-1，回收率为98．8％（RSD=4．3％）；乙醇在1．032～206．4μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9992（n＝6），最低检测限为0．310μg·mL^-1,回收率为97．7％（RSD=3．O％）；甲苯在0．604～36．24μg·mL^-1内线性关系良好，r＝0．9995（n＝6）），最低检测限为0．174μg·mL^-1，回收率为100．3％（RSD＝0．7％）：结论本方法可用于细辛脑中四氢呋喃、乙醇和甲苯的残留量测定。     

GC测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量

目的：采用GC测定复方草珊瑚含片中薄荷脑的含量。方法：色谱条件为AT．SE-54毛细管柱（30m×0．32mm,0．5μm）,FID检测器,进样口温度250℃,检测器温度250℃,柱温150℃,氮气作为载气,流速1．0mL·min^-1,氢气：45mL·min^-1．空气：450mL·min^-1。结果薄荷脑在0．0612～0．306g·L^-1范围内与峰面积／内标面积呈良好的线性关系;平均回收率为99．1％（RSD=0．65％,n=6）。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方草珊瑚含片中薄荷脑的质量控制。     

GC法同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片的含量

目的:建立同时测定复方微乳中川芎嗪和冰片含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX 19091N-113(30m×0.32mm×0.25μm),内标为水杨酸甲酯,检测器为火焰离子化检测器(FID),柱温采用程序升温,进样口和检测器温度分别为230℃和250℃。结果:川芎嗪和冰片检测浓度的线性范围分别为4.9～156.8、5.3～169.6μg·mL-1(r均为0.9996);平均加样回收率分别为98.09%(RSD=1.75%,n=9)和98.39%(RSD=1.17%,n=9)。结论:本方法简便、快速,灵敏、专属性好,可用于复方微乳中川芎嗪和冰片的含量测定。     

青蒿中樟脑龙脑和异龙脑的含量测定

目的:测定青蒿中樟脑、龙脑、异龙脑含量.方法:采用毛细管气相色谱法,HP-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 m);FID检测器;程序升温.结果:樟脑、龙脑、异龙脑进样量分别在0.196～9.82 ng、0.139～6.94 ng、0.0596～2.98 ng范围内有良好线性关系.平均回收率分别为99.0％、99.0％和98.7％.结论:本方法简单、准确,重复性好,可用于青蒿药材樟脑、龙脑、异龙脑的含量测定.     

毛细管GC法测定不同产地青蒿中樟脑和冰片的含量

目的:建立测定青蒿中樟脑和冰片含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为HP-5石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为火焰离子化检测器,检测器温度为280℃,进样口温度为250℃,程序升温,流速为1.2mL.min-1,分流比为20:1。结果:樟脑和冰片的检测浓度分别在1.16～46.40、1.24～49.60μg.mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.9999);平均加样回收率分别为99.36%和99.06%,RSD分别为3.21%和3.96%(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于提高青蒿的质量控制方法。     

气相色谱法测定消糜栓中冰片(龙脑)的含量

目的建立气相色谱法测定消糜栓中冰片（以龙脑计）的含量。方法采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20M毛细管柱30m×0．53mm×0．25μm,程序升温,起始温度90℃,每分钟升10℃,升至170℃后保持10分钟,分流比50：1,FID检测器;检测口温度为250℃。结果用气相色谱法测定消糜栓中冰片（以龙脑计）在0．127～0．762g·L^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=0．7339—0．4077X,r=0．9998。平均回收率98．3％（n=9）,RSD1．4％。结论本方法简便、准确、快速,可用于消糜栓的质量控制。     

毛细管气相色谱法定量分析地米尿素冰片乳膏中的龙脑和异龙脑

目的:建立地米尿素冰片乳膏中龙脑和异龙脑的定量分析方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为聚乙二醇20000石英毛细管柱;柱温为140℃;进样口温度为180℃;载气为氮气,流速为1.2mL.min-1;火焰离子化检测器温度为180℃;进样量为1μL。结果:龙脑和异龙脑进样量线性范围分别为113.03～1808.48、86.51～1384.16ng(r=0.9998、0.9991,n=6);平均回收率分别为97.9%和98.2%(RSD=0.8%、0.7%,n=9)。结论:所建立的分析方法快速、准确,适用于地米尿素冰片乳膏中龙脑和异龙脑的定量分析。     

一测多评法测定速效救心丸中冰片的含量

目的:建立速效救心丸中异龙脑、左旋龙脑、右旋龙脑的一测多评含量测定方法。方法:采用手性毛细管柱(30.0 m×0.25 mm×0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为120℃,柱流量为1.0 mL.min-1。以正十四烷为内标物,以右旋龙脑为参照物建立其与异龙脑、左旋龙脑的相对校正因子,并进行含量测定,实现一测多评。同时与现行标准的测定结果进行比较以验证一测多评法的准确性。结果:所建立的校正因子重现性良好,采用一测多评法的测定结果与现行标准方法的测定结果基本一致。结论:所建立的方法能测定以各种冰片投料生产的速效救心丸中的冰片含量。     

气相色谱法测定双柏膏中冰片的含量

目的用气相色谱法测定双柏膏中的冰片含量。方法以水杨酸甲酯为内标物,采用内标物预先加入法,弹性石英毛细管柱Supelcowax-10（30m×0.32mm,0.25μm）,FID检测器,氮气为载气,柱温为110℃。结果在该色谱条件下,冰片中异龙脑和龙脑及内标物水杨酸甲酯均得到良好的分离,冰片的回收率为103.4%（RSD=0.4%）。结论该法灵敏、准确,重复性好,可用于控制该制剂的质量。     

毛细管气相色谱法测定珍珠明目滴眼液中冰片的含量

目的用毛细管气相色谱法对珍珠明目滴眼液中冰片的含量进行测定。方法采用OV-17毛细管色谱柱（30m×0．32mm×0．25μm）;程序升温,起始温度为90％;进样口温度220℃;FID检测器,检测器温度为220℃。结果用气相色谱法测定该滴眼液其冰片在0．0549—0．2743g·L^-1范围内呈良好的线性关系,线性方程为Y=2．0142X-0．0168,r=0．9999。平均回收率为：98．3％（n=5）,RSD=1．9％（n=5）。结论本方法简便、准确。可为同类药品中冰片的含量测定提供实验依据。     

GC法测定喉疾灵片中冰片含量的方法研究

目的建立GC法测定喉疾灵片中冰片的含量测定方法。方法采用Rtx-50毛细管柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),载气为氮气,FID检测器,柱温为恒温130℃,内标法测定冰片含量。结果冰片在0.405 4～2.027 0 g.L-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0,n=5),平均加样回收率为99.21%,RSD为0.81%(n=9)。结论该方法快速、灵敏、结果准确,适用于喉疾灵片中冰片的含量测定。     

气相色谱法同时测定无极膏中5个挥发性有效成分的含量

目的:建立同时测定无极膏中合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚5种主要成分含量的分析方法。方法:采用气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇(PEG)-20M毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm),检测器为FID检测器,进样口温度为250℃,检测器温度为250℃。升温程序为初始温度150℃,保持5 min;10℃.min-1升温至200℃,保持8 min;再以20℃.min-1升温至240℃,保持25 min,分流比为10∶1。结果:合成樟脑、薄荷脑、水杨酸甲酯、冰片和麝香草酚浓度分别在1.4934～7.4672 mg.mL-1(r=0.9999),0.9304～4.6520 mg.mL-1(r=0.9999),0.9075～4.5376 mg.mL-1(r=0.9999),0.1387～0.6936 mg.mL-1(r=0.9999),0.0716～0.3580 mg.mL-1(r=0.9999)质量浓度范围内线性关系良好。平均回收率(n=9)分别为98.8%,99.4%,98.6%,99.6%,99.7%。结论:该方法灵敏、快速简便、准确,可有效地控制无极膏的质量。