三七芪连汤治疗萎缩性胃炎有效部位纯化工艺研究

目的:考察5种大孔吸附树脂对三七芪连汤(三七、黄芪、黄连)治疗萎缩性胃炎有效部位--总皂苷和总生物碱的吸附分离性能,确定大孔吸附树脂吸附分离三七芪连汤总皂苷和总生物碱的工艺条件.方法:以总皂苷和总生物碱吸附量、含量和回收率为考察指标;总皂苷和总生物碱含量测定、泄漏曲线和洗脱曲线考察均采用紫外-可见分光光度法.结果:AB-8型大孔吸附树脂对三七芪连汤总皂苷及总生物碱有良好吸附分离性能,适宜的工艺条件为:复方提取物上样浓度为40mg·mL-1,总皂苷和总生物碱最大吸附量(单位树脂湿体积吸附量)分别为5.28 mg·mL-1和12.38 mg·mL-1,洗脱剂为50%乙醇,洗脱剂用量为8倍量树脂体积,洗脱流速为2 mL·min-1,树脂经95%乙醇和1 mol·L-1NaOH再生后,可重复使用4次.结论:AB-8型大孔吸附树脂在所确定的工艺条件下,可较好地吸附分离三七芪连汤总皂苷和总生物碱,乙醇洗脱物中总皂苷含量达20%以上,总生物碱含量达30%以上,总皂苷和总生物碱的回收率分别达75%和65%以上.     

大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺研究

目的：考察大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺。方法：以知母总皂苷含量为指标,采用正交试验确定乙醇浓度、乙醇用量和提取时间;考察大孔树脂型号、上样浓度、吸附流速、上样体积、除杂溶媒、洗脱溶剂浓度及其体积对纯化结果的影响。结果：选取工艺为12倍量50%乙醇提取,每次2.0 h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱（树脂径高比为1∶8）,吸附流速1 mL·min-1,6BV 0.2 mol·L-1 NaOH溶液洗涤,再用蒸馏水洗至流出液呈中性,3BV 80%乙醇洗脱。结论：该工艺稳定可行,可用于知母总皂苷的提取与纯化。     

不同产地的知母中总皂苷和菝葜皂苷元的含量测定

目的 考察不同产地知母中总皂苷、菝葜皂苷元的含量.方法 采用香草醛-高氯酸法测定不同产地知母中总皂苷的含量;采用高效液相色谱-蒸发光散射法测定不同产地知母中菝葜皂苷元的含量,色谱柱Waters Nova-Pak C18;流动相为甲醇:水=90:10;流速为1.0 ml·min-1;柱温室温,漂移管温度45℃;载气流速30 psi.结果 河北、安徽、广东知母中总皂苷的含量为6.04%～7.91%,回收率为99.28%,RSD为2.83%(n=6);菝葜皂苷元的线性范围为1.65～6.6 μg(r:0.999 7),河北、安徽、广东知母中的菝葜皂苷元含量为0.72%～0.97%,回收率为106.34%,RSD为2.43%(,n=6).结论 各产地知母中菝葜皂苷元含量间变异较大,以河北知母中总皂苷及菝葜皂苷元的含量最高.     

炒酸枣仁中酸枣仁皂苷的提取纯化工艺研究

目的:建立从炒酸枣仁中提取酸枣仁皂苷的方法.方法:以酸枣仁皂苷A的含量和纯度为指标,采用正交设计优选酸枣仁皂苷的醇提工艺、大孔树脂纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷的醇提最佳工艺为用6倍量体积的80%乙醇回流提取3次,每次30 min.HPD-100型大孔树脂纯化工艺为先用150 ml 0.5% NaOH和150 ml 30%乙醇依次洗去杂质,最后用50 ml 70%的乙醇洗脱,酸枣仁皂苷A纯度可达17.9%,洗脱率达72.8%.     

河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量测定

目的:考察河北不同产地知母药材中芒果苷及菝葜皂苷元的含量。方法:分别采用HPLC法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元的含量。测定芒果苷以水∶乙腈∶0.85%磷酸(100∶25∶5)为流动相;流速为0.6mL/min;柱温30℃;检测波长为258nm。测定菝葜皂苷元以甲醇∶水(95∶5)为流动相;流速为1.0mL/min;柱温30℃;用蒸发光散色检测器检测,漂移管温度85℃。结果:河北不同产地知母药材中菝葜皂苷元含量为1.51%～1.73%,芒果苷含量为0.11%～0.73%。结论:本法测定知母药材中菝葜皂苷元及芒果苷含量,方法简单、快速、准确、重现性好,方法学考察符合含量测定的要求,可以用来控制知母药材质量。     

大孔吸附树脂提取纯化胡芦巴中总皂苷的工艺研究

目的:优选胡芦巴乙醇提取液经树脂纯化的最佳工艺条件.方法:用正交试验法进行优选,以薯蓣皂苷元为指标测定总皂苷含量.结果:乙醇提取后经树脂柱纯化法的最优条件为A1B2C3D3.结论:胡芦巴的乙醇提取物经大孔树脂吸附纯化后总皂苷含量明显增加,本研究为胡芦巴中总皂苷的制备工艺提供依据.     

西洋参皂苷Rb1分离、纯化工艺的研究

目的:筛选分离纯化西洋参皂苷Rb1的最佳树脂,对影响分离的各种因素进行系统的研究,使分离工艺达到最优化。方法:采用D101、LSA-10型、LSA-20型3种大孔吸附树脂对西洋参人参皂苷进行吸附纯化,并采用HPLC法测定人参皂苷Rb1的含量,对工艺进行综合评价。结果:D101型大孔树脂分离纯化的效果最好,其最佳工艺为药液浓度为1.0g/ml(相当于原生药),采用静态吸附2h后,用相当于原生药量15倍的水和20倍的50%乙醇,分别以3ml/min的流速洗脱。经D101树脂处理后的西洋参人参皂苷Rb1含量可达30%以上,精致度达400%以上。结论:3种树脂中,以D101型大孔树脂综合性能最好,且该法简单可行,分离效果好,适合于西洋参人参总皂苷的分离纯化。     

AB-8大孔吸附树脂同时分离纯化毛冬青总黄酮、总皂苷工艺

目的: 研究大孔吸附树脂纯化毛冬青总黄酮、总皂苷的工艺条件。方法: 以总黄酮、总皂苷的吸附率和转移率为指标,考察上样药液质量浓度、pH、树脂径高比、树脂药材比、洗脱乙醇体积分数等影响因素。结果: 毛冬青纯化工艺为上样药液质量浓度0.4g ·mL^-1,药液pH 4.5,药材-树脂比1∶8,树脂径高比1∶15,分别用12 BV水洗,10 BV 30%乙醇洗脱,10 BV 70%乙醇洗脱得总皂苷。结论: 采用大孔吸附树脂可较好地纯化毛冬青总黄酮与总皂苷,纯化后毛冬青总黄酮含量、总皂苷均达50%以上。     

复方三七脊复康胶囊提取精制工艺的研究

目的：本文采用药效筛选试验，确定复方三七脊复康胶囊最佳的提取精制工艺路线为稀乙醇回流提取，水返溶后大孔树脂精制。方法：工艺优选中，均以人参皂苷Rg1含量为指标，采用正交试验确定了提取工艺中的乙醇浓度、提取次数、乙醇用量，确定了大孔树脂精制的工艺参数包括树脂型号、树脂用量、洗脱剂的浓度、洗脱剂用量等。结果：过树脂流出母液及水洗液未检出人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1、川芎、芍药苷、银杏叶、钩藤，表明本复方药液通过大孔树脂床流出液朱造成有效成分的泄漏。而吸附树脂乙醇洗脱液中均可检出以上成分，且人参皂苷Rg1过树脂前后含量保留90％以上。结论：本方用大孔树脂分离精制工艺是合理的。     

大孔吸附树脂富集纯化茅莓总皂苷工艺研究

目的 :研究大孔吸附树脂富集、纯化茅霉总皂苷的工艺条件及参数。方法 :以茅莓总皂苷的洗脱率和纯度为考察指标 ,研究大孔吸附树脂富集、纯化茅莓总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果 :茅莓提取液 1 9.3mL(0 .77mg·mL- 1 )上大孔吸附树脂柱 (干重 2 .68g ,1cm× 2 0cm) ,用蒸馏水 1 0 0mL、50 %乙醇 1 0 0mL依次洗脱 ,茅莓总皂苷富集于 50 %乙醇洗脱液部分 ,且除杂质效果好。结论 :通过大孔吸附树脂富集、纯化后 ,茅莓总皂苷的洗脱率在 79.2 %以上 ,总固物中茅莓总皂苷含量可达 55 .3 %。说明采用本法富集、纯化茅莓总皂苷是可行的     

大孔树脂富集纯化人参总皂苷工艺条件优选

目的:考察D101型大孔树脂富集纯化人参总皂苷的最佳工艺条件。方法:采用均匀设计考察药液浓度、药液pH值、洗脱流速、吸附流速等参数对人参总皂苷得率、人参总皂苷纯度效果的影响,用紫外分光光度计测定人参总皂苷含量、用重量法计算人参总皂苷得率。结果:大孔树脂富集纯化的最佳工艺条件是在药液浓度12.38mg/m l、药液pH值7.0,洗脱流速1.5 m l/m in,吸附流速2.0 m l/m in条件下,用5%乙醇洗脱人参总皂苷。结论:在所确定的工艺条件下,乙醇洗脱物中人参总皂苷纯度达85%以上,人参总皂苷得率达65%以上,为大生产应用提供依据。     

大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺条件。方法威灵仙用70%乙醇回流提取后,上D101型大孔树脂,水洗后分别用30%,50%,70%乙醇洗脱,以威灵仙总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂分离纯化威灵仙总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果威灵仙总皂苷主要富集于50%乙醇洗脱液部分,大孔吸附树脂的吸附容量为53.36mg/g,洗脱率达71.26%。结论采用大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷是可行的,优选洗脱条件为用水洗去水溶性杂质,50%乙醇洗脱总皂苷。     

青阳参总皂苷大孔树脂分离纯化工艺研究

目的探索建立青阳参中总皂苷大孔树指分离纯化工艺。方法以青阳参为原料,研究大孔树脂分离纯青阳参总皂苷工艺中树脂型号、树脂吸附及洗脱参数。结果树脂选型为DM130,其对青阳参皀苷静态吸附容量为11.2 mg.ml-1;树脂径高比为1∶6;150 ml.h-1恒速洗脱;分别用1倍柱体积水和30%乙醇洗脱去杂;3倍柱体积95%乙醇富集洗脱。所得提取物中青阳参总皂苷含量达71%,产品得率为2.44%。结论该方法可方便有效地分离纯化青阳参中皂苷类化合物。     

大孔树脂分离纯化西洋参叶总皂苷的工艺研究

目的:探索以D101型大孔吸附树脂分离纯化西洋参叶总皂苷的工艺条件及参数。方法:以总皂苷及人参皂苷Rb3的吸附率和解吸附率为指标,对大孔树脂分离纯化西洋参叶总皂苷的工艺条件进行考察,并对其吸附动力学曲线和动态解析曲线进行探索。结果:药材与湿树脂量比为3∶10,上柱流速为1.5 m L·min-1,重复上样两次,分别用3倍体积的水、3倍体积70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,减压,浓缩,干燥,即得总皂苷提取物。提取物中总皂苷含量75%,人参皂苷Rb3含量10%,总皂苷提取物得率约为14%。结论:该工艺简便,重复性好,可用于西洋参叶中总皂苷的提取纯化。     

HPLC法测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元

目的 建立测定生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的方法.方法 分别采用HPLC-UV法和HPLC-ELSD法测定芒果苷和菝葜皂苷元.测定芒果苷的色谱条件:Kromasil柱(250 mm×4.6 mm,5μm);水-乙腈-0.85%磷酸(100:25:5)为流动相;体积流量为0.6 mL/min;柱温为30℃;检测波长为258 nm.测定菝葜皂苷元的色谱条件:Kromasil柱(250 mm× 4.6 mm,5μm);甲醇-水(95:5)为流动相;体积流量为1.0 mL/min;柱温30℃;用蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃.结果 盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的量均有所升高.结论 本方法可用于生知母和盐知母中芒果苷和菝葜皂苷元的测定,并为其全面质量控制提供参考.     

AB-8大孔吸附树脂同时分离纯化茶树根总黄酮、总皂苷工艺研究

目的研究AB-8大孔吸附树脂纯化茶树根总黄酮、总皂苷的工艺条件。方法以总黄酮、总皂苷的吸附率和转移率为指标,考察吸附药液质量浓度、药液p H、药材树脂比、洗脱乙醇体积分数、乙醇洗脱用量等影响因素。结果吸附药液质量浓度0.3 g·ml-1,药液p H=6,药材树脂比1:2,依次用12BV水洗,10 BV 30%乙醇洗脱得总黄酮,10 BV 70%乙醇洗脱得总皂苷。结论采用大孔吸附树脂AB-8可较好地纯化茶树根总黄酮与总皂苷,纯化后茶树根总黄酮含量、总皂苷含量均达60%以上。     

穿山龙总皂苷大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的:研究大孔树脂纯化穿山龙总皂苷的最佳工艺。方法:以静态吸附量和解析率为考察指标,确定大孔树脂型号;以总皂苷含量和转移率为考察指标,对最佳树脂纯化工艺进行筛选。结果:D-101型树脂对穿山龙总皂苷的吸附性能和解析效果最好,最佳纯化工艺条件为:上样液为0.25g/m L,以4BV/h的流速进行动态吸附,药材和树脂的重量比为1∶1;上样液p H值为中性,径高比为1∶4,2BV去离子水洗脱除杂,4BV 70%乙醇以2BV/h流速洗脱,收集70%乙醇溶液,浓缩干燥,得总皂苷提取物。结论:经D-101大孔树脂纯化后的穿山龙总皂苷含量达到60%以上,说明该纯化工艺可行。     

微波联合树脂提取地榆中皂苷化合物的研究

目的:研究微波辅助提取(MAE)联合大孔树脂提取地榆中皂苷化合物的方法与工艺条件。方法:以提取含量为指标,正交实验研究微波提取影响因素,对比研究溶剂提取法提取;联合大孔树脂精制MAE提取物,以吸附量为指标,研究大孔树脂精制提取产物。结果:确定MAE优化条件:pH=7的70%乙醇为提取剂,地榆与提取剂质量比为1∶267,微波功率800W提取30 s;确定S-8树脂为最佳吸附树脂,静态吸附时间2 h。结论:MAE提取含量是溶剂提取法的2.11倍,产物中精制皂苷化合物含量高,提取时间是后者的1/72,吸附以S-8树脂用量为皂苷的16-20倍时,吸附率达86.86%以上。     

正交法优选光知母水处理工艺

目的:探讨光知母的最佳水处理工艺。方法:以菝葜皂苷元、芒果苷含量为指标选择润制时间、烘制温度、切制规格3个因素,用L9(3)4正交设计表,采用方差分析的数学分析方法,对光知母进行水处理工艺的优选。结果与结论:干燥温度、切制规格对菝葜皂苷元、芒果苷含量无明显影响,水处理时间具有显著性差异。光知母水处理最佳工艺为:润制时间15 h,干燥温度60℃,切制规格3 mm。     

西洋参总皂苷的分离纯化工艺

目的:研究大孔吸附树脂法纯化西洋参总皂苷的工艺条件及参数.方法:以西洋参总皂苷含量为指标,考察上样液质量浓度、洗脱溶媒及其用量、除杂溶媒及其用量等条件,优选大孔树脂纯化工艺条件.结果:西洋参总皂苷最佳纯化工艺为0.8 BV上样液(0.5 g·mL-1)通过HPD-300大孔树脂,4 BV水洗,3 BV 10％乙醇洗脱,5 BV 70％乙醇洗脱,收集70％乙醇洗脱液,以人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Re计总皂苷纯度为50.83％.结论:采用该优选方法可较好地分离、纯化西洋参总皂苷.