高效液相色谱法测定蛋氨酸的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定蛋氨酸的有关物质.方法:采用C18柱,以醋酸盐缓冲液(pH6.40)-60%乙腈(87:13)为流动相,检测波长:254 nm,流速:1.0 mL·min-1,柱温:38℃.结果:蛋氨酸峰与有关物质峰能很好地分离,分离度符合要求.结论:本法简便、灵敏度高,可用于蛋氨酸有关物质的测定.     

高效液相色谱法测定盐酸赛庚啶的有关物质

目的 建立测定盐酸赛庚啶有关物质的高效液相色谱法。方法 选用Agilent Eclipse XDB-C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;流动相：乙腈-缓冲液[称取辛烷磺酸钠2.16 g,加水约500 ml,溶解,加入冰醋酸10.0 ml和三乙胺5.0 ml,加水至1 000 ml,摇匀,用三乙胺调节pH至7.0]（85：15,V/V）,过滤并脱气;流速：1.0 ml/min;检测波长：286 nm;进样量：10 μl;柱温：25℃。结果 盐酸赛庚啶和杂质A、B、C的线性范围分别为0.056 2~5.620 μg/ml（r=0.999 8）,0.052 4~5.240 μg/ml（r=1.000 0）,0.050 3~5.032 μg/ml（r=0.999 9）,0.053 2~5.316 μg/ml（r=0.999 7）;盐酸赛庚啶和杂质A、B、C的定量限在0.049~0.054 μg/m1之间,检测限在0.019~0.022 μg/ml之间;回收率在98%~100%之间;重复性RSD为5.5%（n=6）。结论 该方法简便灵敏,结果准确可靠,重复性好,可用于盐酸赛庚啶有关物质的质量控制。     

高效液相色谱法测定黄体酮的有关物质

目的：建立高效液相法测定黄体酮有关物质。方法：采用AgelaVenusilC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇．乙腈。水（25：35：40）为流动相,流速1．5mL·min^-1;检测波长241nm;柱温40℃。自身对照法。结果：其最大杂质峰不超过对照溶液主峰面积的1／2（0．5％）,杂质峰面积之和不超过对照溶液主峰面积（1．0％）。结论：本方法能灵敏、准确、可靠的进行杂质检测,对黄体酮有关物质的控制有一定的意义。     

高效液相色谱法测定秋水仙碱中有关物质

目的建立测定秋水仙碱中有关物质的高效液相色谱（HPLC）法。方法采用Luna C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（38：62）,检测波长为254nm,流速1．0mL／min,柱温20℃。结果降解产物与主峰达到有效分离,样品测定结果符合规定。结论该方法操作简便、结果准确、专属性强,可用于秋水仙碱原料中有关物质的检测。     

高效液相色谱法测定肌苷注射液有关物质

目的建立测定肌苷注射液中有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为SSExsil ODSSUM（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：甲醇 水（10：90）；检测波长：248 nm；流速：1 mL·min 1。结果肌苷在5～30 μg·mL 1范围内呈良好的线性关系(r＝ 0.999 9)。结论该法操作简便易行，稳定可靠，灵敏专属。可用于测定肌苷注射液中有关物质。     

高效液相色谱法测定土霉素片的有关物质

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定土霉素片的有关物质。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（pH值适应范围应大于8．0），0．05mol／I．草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0．2mol／L磷酸氢二铵溶液（75：20：5）为流动相[氨试液调节pH值至（8．0±0．2）]；流速为0．8mL／min，检测波长为280nm，进样量20μL。结果进样质量浓度在0．006～0．060mg／mL范围内与主峰峰面积线性关系良好（r=0.9998）。结论HPLC法检查土霉素片的有关物质，结果准确、可靠，能满足质量控制的要求。     

高效液相色谱法测定瑞格列奈片中的有关物质

目的采用高效液相色谱法对瑞格列奈片中有关物质进行测定。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为磷酸二氢铵溶液（pH=2.5）-甲醇（30：70）混合溶液,流速为1.0 mL min-1,检测波长为210 nm。结果瑞格列奈与有关物质A（MPPBA）、B（ECPAA）均能有效分离,分离度均〉1.5,检测限分别为2 ng、0.3 ng,精密度良好（RSD分别为0.35%、0.87%）。结论本方法快速、可靠、灵敏度高,适用于瑞格列奈制剂的有关物质控制。     

高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定对乙酰氨基酚注射液的有关物质.方法:采用Alhima C18色谱柱,流动相为0.05 mol·L-1醋酸铵溶液-甲醇(85:15).检测波长245 nm.结果:对乙酰氨基酚与其杂质能完全分离,已知杂质对氨基酚在2.40～191.84 ng线性关系良好(r=0.9999),平均同收率为99.8%,RSD=0.91%(n=6).结论:所用方法简便、快速、准确,可用于对乙酰氨基酚注射液的质量控制.     

HPLC测定阿苯达唑有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定阿苯达唑有关物质。方法 采用资生堂MGⅡ C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相：磷酸二氢铵溶液(1.67 mg·mL^-1)-甲醇(40∶60);检测波长：290 nm。 结果 样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好,检测限为0.228 6 ng。结论 该方法简单快速,专属性强,结果准确,可用作阿苯达唑有关物质检查。     

HPLC测定异维A酸有关物质

目的 建立HPLC测定异维A酸有关物质的方法。方法 色谱柱为NUCLEOSIL 100-3 C₁₈（4.6 mm×150 mm,3 μm）,以甲醇-水-冰醋酸（770：225：5）为流动相,流速为1.0 mL·min^-1;柱温为25℃,检测波长为355 nm。结果 异维A酸峰与杂质H、I、维A酸、强制降解杂质峰分离良好;异维A酸、杂质H、I和维A酸的线性范围分别为0.000 545 5~21.82 μg·mL^-1（r=0.999 9）,0.002 856~7.14 μg·mL^-1（r=0.999 0）,0.002 789~6.97 μg·mL^-1（r=0.999 1）、0.017 07~22.76 μg·mL^-1（r=0.999 6）;检测限分别为0.27,0.60,0.65,5.50 ng·mL^-1,定量限分别为0.55,2.85,2.80,17.00 ng·mL^-1;杂质H、I和维A酸的平均回收率分别为101.57%,102.02%,101.03%,RSD分别为0.5%,0.8%,1.5%。结论 建立的HPLC方法准确、专属性强,可用于异维A酸有关物质的测定。     

HPLC法测定氟哌利多注射液中的有关物质

目的：建立氟哌利多注射液中有关物质检查的HPLC法。方法：InertsilODS-3柱,流动相为甲醇-硼酸盐缓冲液[（取硼酸31g,加水800mL,滴加氢氧化钠溶液（1→5）至硼酸完全溶解并调节pH值至7．0,加水至1000mL,混匀）]-水（650：20：330）;流速1．0mL·min～;检测波长280nm。结果：主峰与各分解产物峰的分离良好,方法的精密度良好（RSD为0．5％）。结论：本法简便、准确、灵敏度高,可用于氟哌利多注射液中有关物质的检查。     

丙谷胺片含量及有关物质的HPLC测定

建立了HPLC法测定丙谷胺片及其有关物质的含量.采用C8柱,流动相为乙腈-水(55:45,含20mmo1/L磷酸二氢钾,以0.2%磷酸调至pH 3.2),检测波长223nm.丙谷胺在1～400μg/ml范围内线性关系良好,检测限1ng.平均回收率为99.7%,RSD为0.91%.     

HPLC法测定法莫替丁的有关物质

目的建立高效液相色谱法测定法莫替丁有关物质的方法。方法采用C18色谱柱,流动相采用乙酸盐缓冲液（pH6．0）-乙腈,梯度洗脱,流速为1．5mL·min^-1,检测波长为270nm,柱温为35℃。结果在该色谱条件下,法莫替丁与有关物质分离度良好,能有效检出法莫替丁的降解产物。结论该方法能够检测出法莫替丁的降解情况,对药品质量进行有效控制。     

HPLC测定三苯甲基氯沙坦的有关物质

目的 建立高效液相色谱法测定三苯甲基氯沙坦有关物质。方法 采用Lichrospher RP-select B 60A(250 mm×4.0 mm,5 μm)色谱柱;流动相：采用0.01 mol·L^-1的磷酸二氢钠溶液(20%的磷酸调节pH 2.5)和乙腈为流动相进行梯度洗脱;流速：1.5 mL·min^-1;柱温：35 ℃;检测波长：230 nm。结果 样品中的杂质均能很好检出,各杂质与主峰之间的分离度良好。结论 该方法简单快速,专属性强,结果准确,可用作三苯甲基氯沙坦有关物质检查。     

HPLC法测定葡甲胺中的有关物质

目的:采用高效液相色谱方法测定葡甲胺中有关物质。方法:采用强酸性阳离子交换基团键合全多孔不规则形硅胶固定相色谱柱(SCX),流动相为三氟乙酸-甲酸-水(0.05∶0.3∶100),流速0.6 mL.min-1,示差折光检测器,柱温35℃;并采用液相质谱方法对该系统进行分离度检测。结果:使用该系统能够使葡甲胺主峰与有关物质完全分离,分离度均大于2.0;最低检出限为10μg.mL-1。结论:本方法简便、准确、稳定,专属性强,能够对葡甲胺中的有关物质进行有效检测。     

头孢尼西钠中相关物质的检测

目的:建立头孢尼西钠中有关物质的HPLC检测方法。方法:采用高效液相色谱法,C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(冰醋酸调节pH为3.5)-乙腈(79:21)为流动相,检测波长为254nm。结果:头孢尼西与各有关物质达到了较好的分离,1-磺甲基-5-巯基四氮唑二钠与7-氨基头孢烷酸的校正因子分别为0.8829,0.7594,检测限分别为0.02,0.04ng。头孢尼西钠和甲酰基头孢尼西定量限分别为0.08,0.62ng;检测限分别为0.03,0.21ng。结果:本法操作简便、专属性强、准确度高、重复性好,可用于头孢尼西钠中有关物质的测定。     

HPLC测定赛利司他有关物质及降解产物

目的 建立HPLC测定赛利司他有关物质的方法。方法 采用Agilent Phenyl色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以5 mmol·L^-1磷酸二氢钾（用10%磷酸调pH值至4.0）-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为226 nm。结果 各杂质与主峰之间的分离度良好。开环杂质（杂质A）、2-十七烷基氧-6-甲基-4氢-3,1-苯并噁嗪-4-酮（杂质B）、2-十八烷基氧-6-甲基-4氢-3,1-苯并噁嗪-4-酮（杂质C）浓度分别在0.049 5~1.981 μg·mL^-1,0.059 9~0.399 1 μg·mL^-1,0.059 6~0.397 5 μg·mL^-1内与峰面积呈良好的线性关系,r均为0.999 9;杂质A、B、C加样回收率的平均值分别为104.2%,107.0%和107.8%,RSD分别为2.09%,1.77%和2.18%。结论 本方法简便、准确可靠,适用于赛利司他中有关物质的控制。