HPLC测定侧柏叶颗粒中槲皮苷含量

侧柏叶颗粒饮片为柏科植物侧柏Platycladus orientalis(L.)Franco的干燥枝梢及叶经加工炮制后经提取浓缩而成的配方颗粒.具有凉血止血、生发乌发等功效.临床用于吐血衄血、咯血、便血、崩漏下血、血热脱发、须发早白等症状.本方法采用高效液相色谱法对侧柏叶颗粒饮片中槲皮苷的含量进行测定,有利于质量控制,确保用药的安全有效.     

毛细管区带电泳法测定侧柏叶中槲皮苷含量

目的:建立毛细管区带电泳(CZE)分离测定中药侧柏叶中槲皮苷的新方法。方法:以30 mmol.L-1硼砂-硼酸(体积比1∶3)为运行缓冲液,分离电压25 kV,温度25℃,压力进样0.5 psi×8 s,运行时间7 min为电泳条件,在254 nm波长下检测侧柏叶中的槲皮苷。结果:槲皮苷在1～200 mg.L-1线性关系良好,精密度、稳定性、加样回收率RSD均小于3%,测得3个批次侧柏叶中槲皮苷含量分别为2.551 3,2.546 7,2.478 0 mg.g-1。结论:该方法简便、准确,为此类药物的质量控制提供了一种快速的检测方法。     

侧柏叶不同物候期槲皮苷含量动态积累研究

目的:以侧柏叶中有效成分槲皮苷为指标,对不同物候期的侧柏叶进行了动态含量测定与分析。方法:用高效液相法测定槲皮苷在侧柏叶药材中的含量,绘制不同物候期槲皮苷含量的动态积累曲线。结果:槲皮苷含量5月最高,3次测得含量分别为0.93%、0.93%、0.97%;十月次之,为0.72%、0.72%、0.75%;而11月只有0.27%、0.35%、0.37%;12月与1月也处于含量积累低谷,分别为0.36%、0.37%。     

侧柏叶不同物候期槲皮苷含量动态积累研究

目的：以侧柏叶中有效成分槲皮苷为指标,对不同物候期的侧柏叶进行了动态含量测定与分析。方法：用高效液相法测定槲皮苷在侧柏叶药材中的含量,绘制不同物候期槲皮苷含量的动态积累曲线。结果：槲皮苷含量5月最高,3次测得含量分别为0．93％、0．93％、0．97％;十月次之,为0．72％、0．72％、0．75％;而11月只有0．27％、0．35％、0．37％;12月与1月也处于含量积累低谷,分别为0．36％、0．37％。     

侧柏叶不同炮制品中槲皮苷与槲皮素的含量测定

目的 以槲皮苷、槲皮素含量为指标,考察不同炮制方法 对侧柏叶止血成分含量的影响.方法 采用RP-HPLC法测定不同炮制品中槲皮苷、槲皮素的含量,色谱柱为Lichrospher C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-乙腈-0.2%磷酸溶液(38:10:52);流速1.0 ml·min-1;检测波长254 nm;柱温25℃.结果 不同炮制品中槲皮苷、槲皮素的含量有显著差异,槲皮苷的含量以生品最高,炭品最低;槲皮素的含量变化为:炒炭品﹥炒焦品,其它炮制品未检出槲皮素.结论 随着炮制温度的升高,槲皮苷的含量逐渐减少;炒炭后止血作用增强,推测与炭品中槲皮苷部分分解生成槲皮素有关.     

侧柏叶配方颗粒质量控制的研究

目的：为控制侧柏叶配方颗粒的质量,对其质量标准进行了研究。方法：采用薄层色谱法（TLC）对侧柏叶配方颗粒进行定性鉴别,采用高效液相色谱法（HPLC）对侧柏叶配方颗粒中的槲皮苷进行了含量测定。色谱条件为：色谱柱：Diamonsil ODS-C₁₈（4.6mm×250mm,5μm）;流动相：甲醇-0.01mol?L^-1磷酸二氢钾溶液-冰醋酸（40:60:1.5）;检测波长：254nm;流速：1.0mL?min^-1。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于1500。结果：TLC鉴别特征斑点清晰,专属性强;槲皮苷在0.053-1.06μg间线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.25%,RSD（n=6）为1.09%。结论：薄层色谱法鉴别侧柏叶配方颗粒的方法专属性强、重现性好,可作为侧柏叶配方颗粒的鉴别方法;槲皮苷的RP-HPLC含量测定方法简便、灵敏、重复性好,可作为侧柏叶配方颗粒的含量测定方法。     

侧柏叶不同炮制品中槲皮苷含量的比较

侧柏叶的传统炮制方法有生用、醋炒、盐水炒和蒸制等[1]。文献多以其主要成分鞣质、挥发油、总黄酮类作为指标进行了定量分析[2],用色谱法测定侧柏叶各种炮制品的含量目前未见报道。《中国药典》2005年版一部侧柏叶的含量测定项以槲皮苷为测定指标,炮制品仅收载侧柏炭[3]。本实验采用HPLC测定侧柏叶生品及不同炮制品中槲皮苷的含量变化,为探讨其炮制机制提供更具体的参考依据。1仪器及材料岛津LC-10Atvp高效液相色谱仪,AND GR-2....     

HPLC测定维药玫瑰花瓣中金丝桃苷异槲皮苷和槲皮苷的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定维药玫瑰花瓣中金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮苷的含量。方法：采用Agilent Eclipse TC-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温35 ℃,检测波长360 nm。结果：金丝桃苷、异槲皮苷和槲皮苷质量浓度分别为6.08~79.10、17.40~226.20、17.44~226.72 μg·mL-1,在相应线性范围内线性关系良好,精密度、稳定性、重复性、回收率试验RSD均小于2.0%,平均加样回收率分别为109.4%、101.2%和105.7%。结论：该方法简便准确,可用于玫瑰花瓣药材中黄酮类成分的含量测定和质量评价。     

HPLC测定飞扬草中槲皮苷的含量

目的：建立飞扬草中槲皮苷的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,ZORBAX SB—Aq（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃;流动相为乙腈一0．2％磷酸溶液（23：77）,检测波长为256nm,流速为0．8mL·min^-1。结果：斟皮苷进样量在0．1213～2．426μg呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率98．25％．RSD=1．21％（n=6）。结论：该方法快速,简便,准确,为飞扬草药材的质量控制提供参考。     

近红外光谱法快速测定知母中芒果苷的含量

目的:应用近红外光谱技术建立快速测定知母中芒果苷含量的方法。方法:以HPLC所测样品中芒果苷的含量为参考值,将近红外光谱与知母中芒果苷的含量进行关联,对光谱预处理方法和建模区间进行了考察,采用偏最小二乘法(PLS)建立定量分析模型。结果:通过比较最终确定以SNV+SG+Second Derivative对光谱进行预处理,结合软件的波长区间优化功能,确定4 139.58~5 068.56 cm-1为最佳波段。结果 100份知母样品所建立的芒果苷的定量分析模型内部交叉验证决定系数(R2)校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)分别为0.963 61,0.061 6,0.088 1。结论:该方法准确、快速、简便,建立的定量分析模型,能够对知母中芒果苷的含量进行快速测定。     

近红外光谱法快速测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量

目的:利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对利咽解毒颗粒中黄芩苷含量进行快速定量分析。方法:用积分球漫反射测定样品的近红外漫反射光谱,定量模型的预处理方法为多元散射校正(MSC)和一阶微分处理,波长范围为5 508~5 465cm-1,7 220~7 143cm-1,7 251~7 220cm-1,回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果:定量模型的最佳主因子数为6,内部交叉验证均方差RMSECV为0.046 5,决定系数R2为0.989,外部验证预测均方差RMSEP为0.031,系统精密度RSD为1.2%,方法精密度RSD为2.0%。结论:建立预测模型对利咽解毒颗粒中黄芩苷含量进行测定是可行的,该法快速、简便,结果准确。     

近红外光谱法快速测定茯苓药材水分

目的:利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对茯苓药材的水分进行快速定量分析。方法:用积分球漫反射光谱采样系统测定样品的近红外漫反射光谱,定量模型的预处理方法为多元散射校正(MSC)和一阶微分处理,波长范围为5 924～5 789cm-1、5 172～4 798cm-1和4 493～4 323cm-1,回归方法为偏最小二乘法(PLS)。结果:定量模型的最佳主因子数为8,内部交叉验证均方差RMSECV为0.453,决定系数R2为0.998,外部验证预测均方差RMSEP为0.366,系统精密度RSD为1.3%,方法精密度RSD为2.2%。结论:建立预测模型对茯苓药材的水分进行测定是可行的,该法分析快速简便,结果准确。     

基于近红外光谱技术的道地山药快速无损分析

目的：采用近红外漫反射光谱技术,建立对道地山药的快速无损鉴别方法。方法：收集三个产地（河南、河北、广东）的山药饮片共90份,采集其近红外漫反射光谱。采用判别分析法建立定性鉴别模型,并考察不同数据预处理方法对模型预测结果的影响。结果：道地山药饮片与其他产地的山药饮片在原始光谱与主成分得分的空间分布中均表现出较大的差异性。所建定性判别模型中,经多元散射校正结合二阶导数及SG平滑处理的模型表现出最佳预测结果,其对校正集与验证集的判正率均为100％。结论：近红外漫反射光谱技术在道地药材的质量分析中具有可行性,可实现道地山药饮片的快速无损鉴别。     

近红外光谱法快速检测玉竹酒基提取液中多糖的含量

目的: 建立测定玉竹酒基提取液中多糖含量的近红外光谱(NIR)快速分析方法。方法: 采用苯酚-硫酸法测定73批玉竹酒基提取液中多糖含量,采用傅里叶变换近红外透射光谱技术采集玉竹酒基多糖提取液的近红外光谱,结合偏最小二乘法(PLS)建立多糖的定量校正模型。结果: 玉竹酒基提取液多糖校正模型校正集的相关系数(R)、内部交叉验证均方差(RMSECV)分别为0.970 3,0.771,经外部验证,预测值与实测值的相关系数为0.969 2,预测均方差(RMSEP)为0.624。结论: 该方法快速方便、准确可靠,可用于玉竹酒基提取液多糖含量的快速测定。     

基于近红外光谱的白芍药材快速分析

目的:采用近红外(NIR)光谱技术建立一种快速测定白芍药材芍药苷的方法.方法:运用HPLC测定样品中芍药苷的含量,运用偏最小二乘(PLS)法建立含量如NIR光谱之间的多元校正模型,对未知样品进行含量预测.结果:校正集的内部交差验证均方差RMSECV为0.019 7,校正模型中真实值与预测值之间的相关系数(R2)为0.969 6,外部验证均方差(RMSEP)为0.046 1.结论:近红外漫反射光谱法快速、简便、无损,可用于白芍药材中芍药苷含量的快速检测,对其他药材中指标性成分的测定也有一定的参考价值.     

近红外漫反射光谱法快速测定五味子中五味子醇甲和水分的含量

目的:建立五味子中五味子醇甲和水分的近红外光谱定量模型。方法:收集不同产地五味子样品93批,采用偏最小二乘法建立五味子中水分和五味子醇甲含量的近红外光谱校正模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和五味子醇甲含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:验证模型样品中水分和五味子醇甲的相关系数分别为0.876 7和0.889 0,预测误差均方差分别为0.121和0.021 9。结论:所建立的近红外光谱测定五味子水分及五味子醇甲含量的方法快速无损、准确可靠,可用于五味子质量的现场快速评价。     

基于近红外光谱技术的黄柏药材定量分析

目的:建立一种能够同时快速测定黄柏药材中小檗碱和黄柏碱含量的方法。方法:以HPLC所测样品中小檗碱和黄柏碱的含量为参考值,利用近红外光谱分析技术,将参考值与样品的近红外光谱进行关联,采用偏最小二乘法(PLS)建立黄柏中小檗碱和黄柏碱的定量分析模型。结果:所建立的小檗碱和黄柏碱的定量分析模型的内部交叉验证决定系数(R2)分别为0.997 13,0.989 23,校正均方差(RMSEC)分别为0.082 3,0.021 5,验证均方差(RMSEP)分别为0.071 7,0.016 6,性能指数PI分别为95.6,93.5。结论:利用近红外光谱技术建立的定量分析模型,能够对黄柏药材中小檗碱和黄柏碱的含量进行无损快速测定。     

近红外光谱法快速测定猪去氧胆酸含量

目的:利用近红外漫反射技术和化学计量学的方法对猪去氧胆酸含量进行快速定量分析。方法:采用化学滴定法测定猪去氧胆酸的含量,同时测定样品的近红外光谱数据,采用多元散射校正(MSC)和一阶微分法预处理,结合偏最小二乘法(PLS)回归方法建立定量模型,选用20批验证集样品进行验证。结果:建立的定量校正模型,最佳主因子数为7,内部交叉验证均方差(RMSECV)为0.862,决定系数(R)为0.998 2,外部验证预测均方差(RMSEP)为0.671,系统精密度RSD=0.80%,方法精密度RSD=1.60%。结论:建立预测模型对猪去氧胆酸原料药的含量进行测定是可行的,该法分析快速、简便,结果准确。     

近红外光谱快速定量技术在中药分析中的最新应用进展

近红外光谱技术(NIR)是一种快捷、无损的绿色分析技术,其定量分析技术尤为发展迅速。该技术先以误差小、重复性好的实验方法获得化学参考值,常用方法为《中国药典》指定的如高效液相色谱(HPLC)、气象色谱(GC)、毛细管电泳(CE)、原子吸收光谱法(AAS)及电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)等,再借助于偏最小二乘(PLS)、人工神经网络(ANN)等化学计量学方法建立一定的数学模型来预测中药或制剂中化学成分的含量,模型评价常用的指标有相关系数(R)、校正均方根偏差(RMSEC)、预测均方根偏差(RMSEP)及交叉验证均方差(RMSECV)等。目前,该技术在中药植物药及复方制剂中的有效成分、指标性成分、水分、浸出物及挥发油等的含量测定,矿物药中有效成分的含量测定,以及制剂工艺优选和制药过程实时监测等方面已开展广泛的应用。本文通过文献研究发现,NIR定量技术亦有许多薄弱及空白,但是随着迅速的推广,NIR定量分析技术在中药分析中具有广阔的研究与应用前景。     

近红外漫反射光谱结合偏最小二乘法快速测定厚朴中酚类成分和水分含量

目的:利用近红外漫反射光谱技术对厚朴药材中水分和酚类成分进行快速、无损的定量分析。方法:收集不同产地厚朴样品99批,采用偏最小二乘法建立水分和酚类成分的近红外定量模型,以烘干法和超高效液相色谱法,分别测定样品中水分和酚类成分的含量,作为参考值,并用相关系数和预测均方差对模型预测性能进行评价。结果:水分、厚朴酚、和厚朴酚、总酚的校正均方差分别为0.155,0.120,0.133,0.236;相关系数分别为0.872 8,0.989 9,0.976 9,0.981 2;最佳主成分数分别为4,6,9和5;预测误差均方差分别为0.161,0.154,0.179,0.248。结论:所建立的近红外分析方法快捷、准确、无损,可用于厚朴药材质量的快速检测。