HPLC同时测定肿节风中3种成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定肿节风中异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的含量。方法：色谱柱：Waters XBridge C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：0．1％醋酸甲醇溶液（A）-0．1％醋酸水溶液（B），梯度洗脱（0～17min，A：25％，B：75％；17—65min，A：25％→55％，B：75％→45％）；流速为0．5mL·min^-1；检测波长为344nm；柱温26℃。结果：异嗪皮啶-7-O-β-D-葡萄糖苷、异嗪皮啶和山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖酸苷的线性范围分别为0．2～4．0μg（r=0．9999），0．2～4．0μg（r=0．9999），0．5～10μg（r=0．9999）；平均回收率（n=5）分别为100．6％（RSD=1．7％），99．8％（RSD=1．1％），99．6％（RSD=0．4％）。结论：所建立的HPLC方法操作简便，准确可靠，分离度好，为全面评价肿节风药材的质量提供了实验依据。     

高效液相色谱波长切换法同时测定肿节风中多指标成分的含量

目的：建立肿节风药材中反丁烯二酸、异秦皮啶和落新妇苷的含量测定方法。方法：采用DiamonsilC18（200mm×4．6mm，5μm）柱，以乙腈为流动相A，以0．1％磷酸溶液为流动相B，梯度洗脱，检测波长分别切换为210，344nm，290nm。结果：反丁烯二酸在0．0710～1．4020μg范围内线性关系良好，平均回收率为103．0%，RSD为=1．1%；异嗪皮啶在0．071，6～0．716，0μg范围内线性关系良好，平均回收率为99．8％，RSD为1．9％。落新妇苷在0．0413～0．6195Mg范围内线性关系良好，平均回收率为99．5％，RSD为2．0％。结论：本方法简便、准确，重复性好，在同一色谱条件下可同时测定反丁烯二酸、异秦皮啶和落新妇苷的含量。     

HPLC法测定肿节风中异秦皮啶含量

目的测定肿节风药材中异秦皮啶含量。方法样品经甲醇加热回流提取,采用HPLC法测定。色谱柱为Alltima C18柱;流动相：乙腈-0.1%磷酸溶液（20∶80）;流速：1.0mL.min-1;检测波长：344nm。结果异秦皮啶在0.021~0.128μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9994）;平均加样回收率（n=5）为99.4%,RSD=2.62%。结论本方法操作简便、快捷,灵敏度高,可用于肿节风中异秦皮啶的含量测定。     

高效液相色谱法测定山豆根中红车轴草苷的含量

目的建立测定山豆根药材中红车轴苹苷的含量测定方法。方法色谱柱为Hypersil ODS2（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈0．1％磷酸水溶液,梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为308nm,柱温为25℃。结果红车轴草苷在0．4192～8．384扯g线性关系良好,相关系数r=0．9999,平均回收率为99．3％,RSD=1．6％。结论所用方法简便、准确、重复性好,首次建立了HPLC测定山豆根中红车轴草苷的含量,提供了更好的控制山豆根药材质量的方法。     

RP-HPLC法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量

目的建立高效液相色谱法测定刺五加中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。方法采用KromasilC18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-体积分数为1%乙酸水溶液(B),梯度洗脱;流速为1.0 mL.min-1;检测波长为265 nm(0 min),341nm(11 min)。结果紫丁香苷和异秦皮啶质量浓度分别在26.0～435 mg.L-1(r=0.999 7)和0.270～4.50 mg.L-1(r=0.999 6)内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为98.01%(RSD=1.2%,n=6)和97.53%(RSD=1.1%,n=6)。结论该方法可同时测定刺五加药材中紫丁香苷和异秦皮啶的含量。     

HPLC法测定不同采收期香青兰中黄酮和酚酸类的含量北大核心CSCD

目的:测定不同时期采收的香青兰药材中黄酮类成分(木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和田蓟苷)和酚酸类成分(迷迭香酸)的含量,确定最佳采收期。方法:采用PurospherSTAR LP RP-18 endcapped(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~30 min,17% A;30~60 min,17% A→28% A;60~75 min,28% A),流速1.0 mL·min^(-1),检测波长330 nm,柱温35℃。结果:木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、芹菜素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、迷迭香酸、香叶木素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷、田蓟苷5种化学成分的分离效果良好,质量浓度在相应的范围内与峰面积有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 5;平均加样回收率(n=6)为98.4%~99.5%(RSD<1.9%,n=6)。该方法应用于研究新疆吉木萨尔县产区不同采收期对香青兰药材中5种化学成分含量的影响,本试验在6月13日(种植后213 d)至8月6日(种植后270 d)内设置了8个采收期,发现木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷等上述5种化学成分的含量与采收期(种植后天数)均呈二次或三次函数关系,随着采收期的推迟,含量先增后减。结论:该含量测定方法操作简单,重复性好,为确定香青兰药材适宜采收期提供依据。香青兰药材中木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷等5种化学成分含量随采收期不同而异,其总量最大值出现在7月中上旬。     

肿节风药材中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量测定

目的　建立肿节风药材中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量测定方法。方法　采用RP -HPLC外标法 ,AgilentZorbaxE clipseXDB -C18色谱柱 (4.6mm× 15. 0mm ,5 μm) ,以 2 %乙腈和 0 .1%磷酸溶液为流动相A ,以乙腈为流动相B ,梯度洗脱 ,检测波长 2 .10nm。结果　反丁烯二酸在 11.6 6～ 1 .17× 10. 3 μg范围内线性关系良好 ,平均回收率为 10 1.5 % ,RSD =2 .5 % ;异秦皮啶在 4 0 .10～ 96 2 .4 0 μg范围内线性关系良好 ,异秦皮啶平均回收率为 98.9% ,RSD =3.3%。 结论　所用方法简便、准确 ,重复性好 ,在同一色谱条件下可同时测定反丁烯二酸和异秦皮啶的含量。     

RP—HPLC法测定通光藤中11α—O-顺芷酰基-12β—O-乙酰基-通光藤苷元B的含量

摘要目的：建立RP—HPLC法测定通光藤药材中11α-O-顺芷酰基-12β-O-乙酰基-通光藤苷元B的含量。方法：采用酸水解法降解通光藤C21甾体苷，以反相高效液相色谱法测定11α-O-顺芷酰基-12β-O-乙酰基-通光藤苷元B含量，色谱柱为Diamonsil ODS（250mm&#215;4．6mm，5μm）；柱温为16℃；流动相为乙腈-水（45：55）；流速为0．8mL&#183;min^-1；检测波长为220nm。结果：11α-O-顺芷酰基-12β-O-乙酰基-通光藤苷元B进样量在1．016～5．080μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系，r=0．9999（n=5）；平均回收率（n=6）为98．8％，RSD：1．9％。结论：方法简便、快速、准确，为通光藤药材的质量评价和新药开发提供科学依据。     

肿节风药材的HPLC指纹图谱研究及其异嗪皮啶与迷迭香酸的含量测定

目的：研究肿节风药材的高效液相色谱（HPLc）指纹图谱,并测定药材中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量,以建立药材有效的质量评价方法。方法：色谱柱为Inertsil ODS-4（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．1％磷酸溶液．乙腈（梯度洗脱）,流速为1．0ml／min,检测波长为342nm。结果：所得肿节风药材的HPLC指纹图谱分离度、精密度、重复性和稳定性均良好;10批肿节风药材指纹图谱的平均相似度为0．853,不同产地样品的指纹图谱差异不大,但4个代表性色谱峰的峰面积有所区别。异嗪皮啶与迷迭香酸的质量浓度均在5-500mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9995、0．9989）;平均加样回收率分别为105．20％、99．52％,RSD分别为1．39％、1．56％（n均为6）;10批肿节风药材中异嗪皮啶与迷迭香酸的含量存在明显差异,尤以迷迭香酸含量差异较大。结论：该方法简便、准确、重复性好,可以作为肿节风药材的质量控制方法。     

活络消痛胶囊质量标准的研究

目的:制订活络消痛胶囊质量标准。方法:采用薄层色谱法对方中当归、麻黄及丹参进行定性研究,采用高效液相色谱法,用Hypersil C18柱(200nm×4．6 mm,5μm),以乙腈-0．1％磷酸(12:88)为流动相,检测波长为344 nm,测定方中刺五加浸膏中异秦皮啶的含量。结果:当归、麻黄及丹参可用薄层色谱鉴别;异秦皮啶在0．02-0．17μg范围内线性关系良好,相关系数为0．999 6,加样回收率为98．1％,RSD为1．1％(n=5)。结论:所建立的方法能控制活络消痛胶囊质量,且含量测定方法简便、快速、准确。     

HPLC法测定杠板归中槲皮素的含量

目的：建立草药杠板归中槲皮素含量的测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱为AE．Lichrom C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．4％磷酸（50：50）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为360nm。结果：槲皮素的进样量在0．012～0．616μg范围内与峰面积线形关系良好（r=0．9999）,平均回收率为98．64％（RSD=0．83％）。结论：此法操作简单,结果可靠,可用于杠板归的质量控制。     

高效液相色谱法测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量

目的用高效液相色谱法测定不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。方法色谱柱为Kromasil ODS-1（4．6mm×200mm，5μm），流动相为乙腈0．01％三乙胺水溶液，梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，检测波长为280nm。结果粉防己碱在474-4740ng内线性关系良好，r=0．9999，平均回收率为99．3％，RSD=1．5％；防己诺林碱在238-2380ng线性关系良好，r=0．9998，平均回收率为99．5％，RSD=1．1％。结论建立了高效液相色谱法同时测定防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量，比较了不同产地防己药材中粉防己碱与防己诺林碱的含量。     

高效液相色谱法测定舒肝快胃丸中厚朴酚与和厚朴酚的含量

目的建立测定舒肝快胃丸中厚朴酚与和厚朴酚含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱为Dikma DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(82∶18∶0.25);检测波长为294nm:柱温:35℃,流速:1.0mL·min-1。结果厚朴酚进样量在0.100～1.25μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为98.4%,RSD=1.2%;和厚朴酚进样量在0.091 70～1.14μg与峰面积线性关系良好,r=0.999 3,平均回收率为98.6%,RSD=1.3%(n=6)。结论该方法专属性强,操作简便,重现性好,适合舒肝快胃丸的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定蝙蝠葛酚性碱片中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱含量

目的建立同时测定蝙蝠葛酚性碱片中蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱含量的HPLC法。方法采用Diamonsil C18色谱柱（4．6mm×200mm,5μm）;流动相：乙腈-4％冰醋酸-三乙胺（40：220：1．5）;流速：1．0mL·min^-1,检测波长：282nm;柱温：30℃。结果蝙蝠葛碱和蝙蝠葛苏林碱的线性范围分别为9．28-92．8μg·mL^-1（R=0．9999）和2．8～28．0μg·mL^-1（R=0．9999）。平均回收率分别为97．7％（RSD=1．1％）和99．4X（RSD=2．0％）。结论本方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可作为蝙蝠葛酚性碱片的质量控制方法之一。     

高效液相色谱法测定肾石通颗粒中槲皮素与山柰素含量

目的建立肾石通颗粒中槲皮素与山柰素的含量测定方法。方法采用AgilentExtend—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．4％磷酸溶液（47：53）为流动相,检测波长为360nm,流速1．0mL／min,柱温为25℃。结果槲皮素与山柰素质量浓度分别在0．90。9．04μg／mL和1．96—19．62μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r分别为0．9992和0．9993）,平均回收率分别为97．33％和95．69％,RSD分别为1．04％和0．87％（n=9）。结论该方法专属性强、灵敏度高、重现性好、操作简便,适用于肾石通颗粒的质量控制。     

提高咳露口服液质量标准的研究

目的提高完善咳露口服液的质量标准。方法在国家药品标准的基础上,新增采用TLC法对处方中的麻黄、薄荷脑、甘草、川贝母、枇杷叶、紫菀进行定性鉴别,改进黄芩TLC鉴别方法,同时新增HPLC法对吗啡进行含量测定。结果吗啡在0.0456~0.182 4μg(r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.1%,RSD为1.2%(n=6)。结论该方法简便,重复性好,可全面有效控制咳露口服液的质量。     

提高参苏丸质量标准的研究

目的提高完善参苏丸的质量标准。方法在2010年版《中国药典》的基础上,对紫苏叶的薄层色谱鉴别方法进行了改进,同时新增了TLC法对甘草的鉴别与HPLC法对前胡中白花前胡甲素与白花前胡乙素的含量测定。结果新增TLC法可以很好地鉴别处方中的甘草与紫苏叶。白花前胡甲素在0.100 8¹.008μg(r=0.999 6)范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.8%,RSD为0.76%(n=6)。白花前胡乙素在0.101 81.008μg(r=0.999 6)范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.8%,RSD为0.76%(n=6)。白花前胡乙素在0.101 8¹.018μg(r=0.999 7)范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.6%,RSD为1.4%(n=6)。结论该方法可有效控制参苏丸的质量。     

HPLC法同时测定肠肽胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1含量

目的:建立肠肽胶囊中三七有效成分的HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为SinoChrom ODS-BP（150 mm×4.6mm,5μm）,以乙腈（A）和水（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0 ml·min^-1,柱温为室温,进样量为20μl。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁及人参皂苷Rb₁的线性范围依次为63.9～319.5μg·ml^-1、112.6～563.2μg·ml^-1、102.5～512.8μg·ml^-1,线性关系良好（r值分别为0.999 7、0.999 4、0.999 9）;三种皂苷的平均回收率分别为96.47%、98.75%,97.55%,RSD分别为1.52%、1.73%、1.81%（n=6）。结论:本方法简便可行、准确、灵敏度高、专属性强,可用于肠肽胶囊的质量控制。     

HPLC同时测定复方益肝灵片中水飞蓟宾、五味子醇甲的含量

目的 建立用HPLC同时测定复方益肝灵片中水飞蓟宾、五味子醇甲的含量。方法Diamonsil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇一水,梯度洗脱为0—60min（甲醇40％→75％,水60％→25％）,检测波长：水飞蓟宾287nm,五味子醇甲250nm。结果水飞蓟宾和五味子醇甲分别在4．96～39．68μg·mL^-1（r=0．9998）和4．00～32．00μg·mL^-1（r=0．9998）内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98．8％和99．5％,RSD分别为0．96％和0．59％。结论该方法简便、快速、重复性好,可用于复方益肝灵片的质量控制。     

高效液相色谱法测定山豆根中红车轴草苷和高丽槐素的含量

目的建立测定山豆根药材中红车轴草苷和高丽槐素含量的HPLC方法。方法色谱柱为Kromasil C18（4.6 mm×200 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为310nm,柱温为25℃。结果红车轴草苷在0.200 6-3.009μg与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 6,平均回收率为99.6%,RSD=1.2%;高丽槐素在0.305~4.575μg与峰面积线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.2%,RSD=1.1%。结论所用方法简便、准确、重复性好,提供了更好的控制山豆根药材质量的方法。