高效液相色谱法测定益母颗粒中盐酸水苏碱含量

目的 建立测定益母颗粒中盐酸水苏碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱采用强阳离子交换(SCX100A)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为15 mmol/L磷酸二氢钾(含0.04%三乙胺,0.15%磷酸),检测波长为192 nm。结果 盐酸水苏碱进样量在0.258~5.160μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均加样回收率为97.45%,RSD=0.81%(n=6)。结论 该法简便、准确、专属性强、重复性良好,可用于益母颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量

目的 建立HPLC-ELSD测定益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量。方法 色谱柱为Venusil HILIC丙基酰胺键合硅胶柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温为25 ℃;流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80∶20);流速为0.8 mL·min^-1;进样量为10 μL;漂移管温度为80℃,氮气流速为1 L·min^-1。结果 盐酸水苏碱在0.646 5~12.93 μg内呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5);平均加样回收率为98.48%,RSD=1.15%(n=9)。结论 该方法简便、快速、准确、重复性和稳定性好,可作为益母草颗粒的盐酸水苏碱含量测定方法。     

基于UPLC-MS/MS技术检查银柴颗粒中柴胡掺伪的鉴别研究

目的：建立银柴颗粒中藏柴胡的检查方法,考察生产企业是否存在使用藏柴胡代替柴胡投料的现象。方法：采用高效液相色谱-质谱法,选择Agilent Eclipse Plus C₁₈(100 mm×3 mm,1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈(A)-水(B),二元梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;采用质谱检测器,电喷雾负离子模式(ESI^-),进行多反应监测(MRM),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→635.4和m/z943.5→781.5为检测离子对。结果：尼泊尔柴胡皂苷K在0.1～5μg·mL^-1浓度范围与峰面积呈现出良好的线性关系(r=0.9920),仪器精密度RSD(n=6)为0.57%,样品重复性RSD(n=6)为0.95%。以掺杂藏柴胡不得过10%为限度,对27批银柴颗粒样品进行筛查,结果4批银柴颗粒分别掺杂藏柴胡59%、21%、32%、71%,超过拟定限度。结论：该方法经过方法学验证,灵敏、准确,可作为银柴颗粒中柴胡掺杂藏柴胡的检查方法,为打击藏柴胡掺伪提供...     

HPLC-RID法测定益母草颗粒中盐酸水苏碱含量

目的建立益母草颗粒中盐酸水苏碱的含量测定方法。方法采用氨基柱,以乙腈-水(体积比80∶20)为流动相,流速是1mL.min-1,示差折光检测器,柱温40℃。结果盐酸水苏碱浓度在0.2mg.mL-1-1mg.mL-1范围内有良好的线性关系,r=0.9982,回收率为101.5%,RSD为2.5%(n=6)。结论本法专属性强,准确、简便,为益母草颗粒中盐酸水苏碱测定提供新的方法。     

液-质联用法测定心脑欣胶囊中甜菜碱的含量

目的：建立心脑欣胶囊中甜菜碱的含量测定方法。方法：采用LC-MS/MS法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源（ESI）正离子模式将样品离子化,多反应监测（MRM）模式下对甜菜碱（m/z 118.20→57.92和118.20→59.00）进行测定。色谱柱为Venusil HILIC（100 mm×2.1 mm×3μm）,流动相为乙腈-水（80：20）,流速为0.3 ml·min~（-1）,质谱检测。结果：甜菜碱浓度在4.44~177.6 ng·ml~（-1）范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.8%,RSD为1.1%（n=6）。结论：该方法简便、可靠、准确,可作为心脑欣胶囊中甜菜碱的含量测定方法。     

HPLC-MS/MS法同时测定人血清中利培酮与帕利哌酮及奥氮平和喹硫平的浓度

目的建立同时测定人血清中利培酮、帕利哌酮、奥氮平和喹硫平质量浓度的方法。方法临床血清样本经蛋白沉淀法处理。用高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)检测,色谱柱为Eclipse XDB C₁₈(4.6 mm×50 mm,1.8μm),流动相为甲醇-水-乙腈(含2.5 mmol·L^-1甲酸铵)=37.5∶12.5∶50,流速为0.5 mL·min^-1,柱温35℃,进样量2μL。用电喷雾离子源,多反应监测(MRM)模式,用于定量分析的离子对分别为m/z 427.3→m/z 207.2(帕利哌酮),m/z431.3→m/z 211.2(帕利哌酮-D4),m/z 411→m/z 191(利培酮),m/z 415.4→m/z 195.2(利培酮-D4),m/z 384.3→m/z 253.1(喹硫平),m/z 392.3→m/z 258(喹硫平-D8),m/z 313→m/z 256(奥氮平),m/z 316→m/z 256(奥氮平-D3)。结果利培酮标准曲线方程为y=0.67x+4.94×10^-4(R^2=0.999 4),线性范围为1~100 ng·mL^-1;帕利哌酮标准曲线方程为y=0.68x+0.14×10^-2(R^2=0.999 6),线性范围为1~100 ng·mL^-1;奥氮平标准曲线方程为y=1.33x-0.65×10^-2(R^2=0.998 6),线性范围为2~200 ng·mL^-1;喹硫平标准曲线方程为y=1.80x-2.08×10^-2(R^2=0.999 4),线性范围为8~800 ng·mL^-1,4个目标物线性良好,批内及批间精密度均小于15%,提取回收率均大于90%。血清混合质控品在室温放置24 h、-70℃冻存34 d、冻融3次准确度均在85%~115%。结论本方法能同时测定血清中利培酮、帕利哌酮、奥氮平和喹硫平的浓度,方法简便、快速、灵敏,简化处理流程,缩短检测时间,适用于服用或合用以上药物患者的治疗药物监测,方便给药方案调整。混合质控品稳定性可靠,可用于治疗药物监测。     

HPLC-MS/MS法测定10批参须中人参皂苷Rg_1、Re和Rb_1的含量

目的建立同时检测参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1含量的HPLC-MS/MS方法,测定10批参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量。方法采用液质联用(HPLC-MS/MS)法,色谱柱为SHIMADZU VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱(0~3 min,60%乙腈;3~5 min,90%乙腈),流速0.5 m L·min-1,柱温40℃。质谱条件:正离子检测模式,用于定量分析的离子对分别为:人参皂苷Rg1 m/z 823.3→643.6,人参皂苷Re m/z 969.7→789.6和人参皂苷Rb1 m/z1131.5→365.3。结果人参皂苷Rg1在0.43~27.6μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9950,平均回收率为94.0%(RSD=1.5%);人参皂苷Re在0.46~29.6μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9990,平均回收率为95.3%(RSD=1.1%);人参皂苷Rb1在0.41~26.4μg·m L~(-1)与峰面积线性关系良好,r=0.9980,平均回收率为93.4%(RSD=1.2%)。结论该方法简便、准确、快速,可用于参须中人参皂苷Rg1、Re和Rb1的含量检测。     

LC-MS/MS测定人血浆中格列齐特的含量

目的建立液相色谱串联三重四级杆质谱(LC-MS/MS)测定人血浆中格列齐特含量的方法。方法采用ZORBAX Eclipse XDB-C 18色谱柱(50mm×2.1mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.5%甲酸水溶液=96∶4(v/v),流速0.3mL·min^-1,柱温25℃,进样量10μL;采用电喷雾离子源,温度设为150℃电喷,正离子模式,去溶剂化温度350℃子模,扫描方式为多离子反应监控,去簇电压均为20V;碰撞能量分别为35eV(格列齐特)和20eV(格列吡嗪);用于定量分析的离子反应分别为m/z 324.0→m/z 127.0(格列齐特)和m/z 446.1→m/z 286.3(格列吡嗪),扫描时间为250ms。结果格列齐特在2~100ng·mL^-1范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9995),定量下限为1.0ng·mL^-1,提取回收率为72.4%~77.2%(批内RSD<6.2%,批间RSD<13.6%,n=12),加样回收率为97.0%、97.5%及103.8%(n=6)。结论此方法能简单、快速、准确、灵敏地检测人血浆中格列齐特的含量,为该药药代动力学及临床研究提供方法学支持。     

感冒清热颗粒中藏柴胡检查方法的研究

目的：建立感冒清热颗粒中藏柴胡的检查方法,考察柴胡的掺伪情况。方法：采用液相色谱-串联质谱法,选择Agilent Poroshell 120 EC-C₁₈(100 mm×3.0 mm,2.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃,进样量5μL;采用电喷雾离子源(ESI),选择m/z 943.5→797.5、m/z 943.5→781.2和m/z 943.5→635.5为尼泊尔柴胡皂苷K检测离子对,以多反应监测(MRM)模式进行测定。结果：尼泊尔柴胡皂苷K质量浓度在0.049～4.866μg·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9999),精密度、重复性良好(RSD分别为1.42%、2.24%)。以0.8μg·mL^-1为掺伪判定浓度,220批感冒清热颗粒中有17批样品溶液尼泊尔柴胡皂苷K的浓度为1.2～3.5μg·mL^-1,判定为检出藏柴胡,不合格率7.7%。结论：建立的方法准确、可靠,可用于感冒清热颗粒中柴胡的掺伪检查...     

HPLC法测定肾八味胶囊中盐酸水苏碱含量

目的建立HPLC法测定肾八味胶囊中盐酸水苏碱的含量.方法色谱柱氨基柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温室温;流动相乙腈10 mmol·L-1KH2PO4水溶液(用磷酸调节pH 3.0)(2080);流速1 ml·min-1;检测波长203 nm.结果盐酸水苏碱的线性范围为0.05～2.50 mg·ml-1,r=0.999 7;平均回收率95.1%,RSD 1.8%(n=6).结论本方法简便,结果准确可靠,可用于控制肾八味胶囊中盐酸水苏碱的含量.     

复方益母口服液中水溶性生物碱-盐酸水苏碱的HPLC法测定研究

目的建立复方益母口服液中水溶性生物碱-盐酸水苏碱的含量测定方法。方法用雷氏盐沉淀法处理样品,对提纯出的盐酸水苏碱采用HPLC法测定含量。色谱柱为Agela Venusil XBP NH2柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-醋酸溶液（用少量醋酸调节溶液的pH值至3.00±0.15）（77：23）为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长200nm。结果复方益母口服液中盐酸水苏碱的进样量在1.0831～32.4918μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为91.1%,RSD=3.7%（n=6）。结论该方法精确可靠,专属性强,可作为复方益母口服液中盐酸水苏碱的质量控制方法。     

HPLC法测定益母草中盐酸水苏碱的含量

目的建立益母草中盐酸水苏碱含量的HPLC测定方法。方法采用磺酸基团键合硅胶的阳离子交换剂（SCX）为填充剂的色谱柱;流动相为乙腈-0．05mol·L^-1磷酸二氢钾-磷酸（15：85：0．15）;检测波长为192nm。结果盐酸水苏碱在进样量为0．14～11．18μg范围内具有良好的线性关系,r=0．9999;盐酸水苏碱的平均回收率为98．95％,RSD为1．21％（n=6）。结论本方法专属性强,重现性好,可作为益母草中盐酸水苏碱的定量测定方法。     

HPLC法测定癃闭舒胶囊中盐酸水苏碱的含量

目的:建立测定癃闭舒胶囊中盐酸水苏碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为丙基酰胺键合硅胶柱Hil-ic,流动相为乙腈-0.2%冰醋酸溶液(80:20),流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL,柱温为30℃,检测器为蒸发光散射。结果:盐酸水苏碱进样量在1.004～7.027μg范围内与峰面积积分值的对数呈良好线性关系(r=0.9995);样品平均加样回收率为99.3%,RSD=0.35%(n=6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于癃闭舒胶囊中盐酸水苏碱的含量测定。     

益母草颗粒的质量标准

目的：建立益母草颗粒质量控制方法。方法：用薄层色谱法对益母草进行鉴别;采用HPLC—ELSD测定益母草中盐酸水苏碱的含量。结果：薄层色谱鉴别斑点清晰,易于观察,盐酸水苏碱在460～23000ng范围内（r=0．9986）线性关系良好。平均加样回收率为99．1％（RSD=1．6％）。结论：方法操作简便,可行,重复性好,可作为制荆的质量控制。     

小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量测定的2种HPLC法比较

目的:比较测定小儿咳喘灵颗粒中盐酸麻黄碱含量的2种高效液相色谱(HPLC)法。方法:(1)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(1:1),检测波长为254nm;(2)法色谱条件:色谱柱为Phenomenex C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸溶液(内含0.02mol.L-1磷酸二氢钾、0.01mol.L-1磷酸)=5:95,检测波长为210nm。结果:(1)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.08～40μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为101.72%,RSD=2.77%;(2)法盐酸麻黄碱的检测浓度在0.4～400μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均回收率为99.60%,RSD=2.91%。结论:2种HPLC法结果均准确,专属性、重现性均好,但(1)法提取更完全,未使用有机溶剂,操作性更强。     

LC-MS／MS法测定心脑欣丸中甜菜碱的含量

目的建立心脑欣丸中甜菜碱的含量测定方法。方法采用LC—MS／MS法测定甜菜碱的含量,以电喷雾离子源（ESI）正离子模式将样品离子化,多反应监测（MRM）模式下对甜菜碱（m／z 118．20→57．92和118．20→59．00）进行测定。色谱柱为Venusil HILIC（100mm×2．1mm×3μm）,流动相为乙腈-水（80：20）,流速0.3mL·min^-1。结果甜菜碱浓度在4．44～177．6ng·mL^-1线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．4％,RSD为1．5％（n=6）。结论该方法简便、可靠、准确,可作为心脑欣丸中甜菜碱的含量测定方法。     

HPLC法测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

摘 要 目的:建立HPLC测定大青龙汤颗粒剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法,为该制剂的质量控制提供依据。方法: 采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-含0.3%三乙胺的0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节至pH=3.0）(5∶95)为流动相,流速:1.0 ml·min^-1,波长：207 nm。结果:盐酸麻黄碱在64～640 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 6）,平均回收率为101.66%,RSD为2.59%(n=6);盐酸伪麻黄碱在31.8～318 μg·ml^-1浓度范围内呈现良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为99.70%,RSD为1.58%(n=6)。结论:该法简便易行,结果准确,可用于大青龙汤颗粒剂的质量控制。     

HPLC-ELSD梯度洗脱法测定八珍益母丸(浓缩丸)中水苏碱的含量

目的:建立八珍益母丸(浓缩丸)中水苏碱的HPLC-ELSD含量测定方法.方法:色谱柱为ME-Mother-wort(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.2％冰醋酸溶液,梯度洗脱,柱温:35℃,流速:1 mL·min-1,ELSD检测器:雾化温度:60℃;蒸发温度:80℃;N2流速:1.2 L·...     

HPLC法测定安心颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定安心颗粒中盐酸小檗碱的高效液相色谱法.方法：采用RP-HPLC,色谱柱Global-sp-120-5-C18-BP柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾48：52（pH4.0）;流速：1.0 ml·min-1;检测波长：345 nm;柱温30℃.结果：盐酸小檗碱在0.050～1.259 μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）;平均回收率为99.6%,RSD=1.6%（n=9）.结论：该方法快速、准确、重复性好,为更好地控制安心颗粒的质量提供了可行的方法.     

UPLC-MS/MS法测定犬血浆中的盐酸右哌甲酯

目的建立犬血浆中盐酸右哌甲酯的UPLC-MS/MS检测方法。方法用甲基叔丁基醚提取犬血浆,离心后取上清液用氮气吹干,用甲醇-水(80∶20)溶解后进行质谱分析。采用BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇-0.2%甲酸(80∶20),流速0.1 mL·min-1,柱温45℃,进样量5μL。电喷雾离子化(ESI),正离子模式多重反应选择离子检测(MRM),盐酸右哌甲酯及卡马西平内标的检测离子对分别为m/z 234.33→84.56和237.35→194.31。结果盐酸右哌甲酯的线性范围为0.1～50 ng·mL-1(r=0.994,n=5),在犬血浆基质中,高、中、低浓度的日内、日间RSD均小于15%,方法的回收率为89%～103%,血浆基质对测定无干扰。结论所用方法处理简单、灵敏、特异性高,定量准确,为盐酸右哌甲酯制剂的临床药物动力学研究提供了简便、准确的分析测定方法。