高效液相色谱法测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚、五味子甲素的含量

目的采用多波长HPLC梯度洗脱法建立同时测定抗风湿液中染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素含量的方法。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流速:1.0 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.5%醋酸溶液,梯度洗脱;检测波长:染料木苷和染料木素为263 nm,去氢二异丁香酚为274 nm,五味子甲素为250 nm;柱温为35℃。结果染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素质量浓度分别在9.65¹93.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25193.00μg·mL-1(r=0.999 9)、7.25¹45.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90145.00μg·mL-1(r=0.999 7)、5.90¹18.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30118.00μg·mL-1(r=0.999 2)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 6)时与其峰面积呈良好的线性关系;染料木苷、染料木素、去氢二异丁香酚和五味子甲素的平均加样回收率分别为98.8%、99.1%、96.9%、98.1%,RSD分别为1.0%、1.3%、1.3%、1.5%(n=6)。结论该方法是一种快速、灵敏、准确的分析方法,可作为抗风湿液的含量控制方法。     

高效液相色谱法测定甘草远志合剂中4种指标成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量。方法采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长分别为210、237 nm,柱温30℃。结果甘草苷在10.0¹50.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50150.0μg·mL-1(r=0.999 9),甘草酸铵在50¹ 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在21 000μg·mL-1(r=0.999 8),3,6'-二芥子酰基蔗糖在2⁵0μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.050μg·mL-1(r=0.999 7)和细叶远志皂苷在5.0¹30.0μg·mL-1(r=0.999 9)与峰面积呈良好的线性关系,低、中、高3个浓度的平均加样回收率(n=3)均>97%,RSD均<3%,溶液在24 h内稳定。结论本法快速简便、准确可靠、重复性好,可用于测定甘草远志合剂中甘草苷、甘草酸铵、3,6'-二芥子酰基蔗糖和细叶远志皂苷的含量,为甘草远志合剂及其类似制剂的质量评价提供依据。     

HPLC法测定结核病患者血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度

目的建立同时测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法萃取,采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm),用甲醇,乙腈,0.05mol·L-1 KH2PO3水溶液(三乙胺调pH6.0)进行梯度洗脱,柱温40℃,进样量20μL,采用PDA紫外检测器。结果以峰面积外标法定量,异烟肼在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.4025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.40²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%25.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%¹15%,日内、日间精密度RSD均<9.6%(n=5)。结论该方法专属性强、灵敏度高,准确性好,适用于同时测定人血浆样品中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度。     

多波长高效液相色谱法同时测定夜宁合剂中4种有效成分的含量

目的建立多波长HPLC梯度洗脱法测定夜宁合剂中(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的含量。方法采用C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);流速:1.2 mL·min-1;流动相A为乙腈-甲醇(1:2),B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长:(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷为204 nm,女贞苷和特女贞苷为224 nm,槲皮苷为360 nm,柱温为30℃。结果 (-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷质量浓度分别在5.75¹15.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45115.00μg·mL-1(r=0.999 7)、6.45¹29.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30129.00μg·mL-1(r=0.9995)、5.30¹06.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45106.00μg·mL-1(r=0.999 9)、8.45¹69.00μg·mL-1(r=0.999 8)与峰面积线性关系良好;(-)-丁香树脂酚-4-O-β-D-呋喃芹糖基-(1→2)-β-D-吡喃葡萄糖苷、女贞苷、特女贞苷和槲皮苷的平均加样回收率分别为97.7%、96.8%、98.8%、98.2%,RSD(n=6)分别为1.5%、0.60%、1.1%、1.1%。结论该方法快速、灵敏、准确,可作为夜宁合剂的含量控制方法。     

HPLC法同时测定腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁及马钱子碱的含量

目的采用HPLC法同时测定腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁和马钱子碱的含量。方法采用HPLC法。色谱柱为安捷伦C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-1mL·L-1磷酸(12∶88);流速为1.0mL·min-1;检测波长为210和254nm;柱温为30℃。结果麻黄碱在1.0²5μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%;士的宁在2.025μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7%;士的宁在2.0⁵0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%;马钱子碱在250μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.1%;马钱子碱在2⁵0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.9%。3批腰腿痛丸中麻黄碱、士的宁及马钱子碱的平均含量分别为93.1,106.7和76.8μg·g-1。结论该方法灵敏,精密度好,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定川芎内酯软胶囊中4种苯酞成分

目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.7 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长为280 nm,进样量:10μL。结果 4个化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为洋川芎内酯-Ⅰ0.193 3⁴.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 644.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 64².016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.4152.016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.415⁸5.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.7985.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.79²94.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%294.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%¹02%(n=6)。川芎内酯软胶囊中洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量分别为0.335 0、0.112 0、6.208、16.84 mg·g-1(n=3)。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于川芎内酯软胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定氯雷他定糖浆中氯雷他定和苯甲酸钠的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定氯雷他定糖浆中氯雷他定和苯甲酸钠的含量。方法采用Agilent Zorbax Eclipse XDB-pheny(4.6 mm×150 mm,3.5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)(15∶10∶75)为流动相;流速:1 mL·min-1,检测波长:254 nm,柱温:30℃。结果氯雷他定在40.18¹40.62μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),苯甲酸钠在39.94140.62μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),苯甲酸钠在39.94¹39.78μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率分别为100.05%(RSD=0.52%,n=6)、100.18%(RSD=0.36%,n=6)。结论本方法简便、快速、准确,重复性好,可用于氯雷他定糖浆中氯雷他定和苯甲酸钠的含量测定。     

高效液相色谱蒸发光散射检测器测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射法同时测定保健食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖、木糖的方法。方法采用Sepax HP-Amino(300mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃;使用蒸发光散射检测器检测,漂移管的温度105℃,载气流速2.2mL·min-1。结果果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖和木糖进样量分别在1.032 8¹0.328μg(r=0.998 9),1.508 510.328μg(r=0.998 9),1.508 5¹5.085μg(r=0.999 7),1.019 915.085μg(r=0.999 7),1.019 9¹0.199μg(r=0.999 8),1.509 410.199μg(r=0.999 8),1.509 4³0.187μg(r=0.999 5),2.999 230.187μg(r=0.999 5),2.999 2⁵9.984μg(r=0.999 6),5.0559.984μg(r=0.999 6),5.05⁵0.5μg(r=0.999 6)范围内与峰面积的对数呈现良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为96%,105%,103%,95%,98%和99%;重复性实验,6种糖含量的RSD(n=6)分别为2.95%,2.52%,1.75%,1.62%,2.23%和1.85%。结论该方法操作简单、快速、准确,适用于多种保健食品中糖的分析。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定珠子参中4种化学成分的含量

目的建立不同产地加工珠子参中人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa 4种化学成分的含量测定方法。方法采用Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;以0.2%的磷酸溶液和乙腈进行梯度洗脱;柱温25℃;流速1 mL·min-1;检测波长203 nm。结果在HPLC法中,人参皂苷Ro、竹节参皂苷Ⅳa、姜状三七苷R1和去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa的线性范围分别是:0.81¹6.20μg(r=0.999 9)、0.4616.20μg(r=0.999 9)、0.46⁹.20μg(r=1.000 0)、0.389.20μg(r=1.000 0)、0.38⁷.60μg(r=0.999 9)、0.167.60μg(r=0.999 9)、0.16³.20μg(r=0.999 9);平均回收率分别为100.3%、99.1%、100.1%、95.8%,RSD分别为2.6%、2.3%、2.5%、0.7%。结论该方法专属性强,重复性好,可用于不同加工方法珠子参的质量控制。     

HPLC法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定抗敏颗粒中芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸含量的方法。方法:色谱柱为KromasiL C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.4%磷酸溶液(20∶10∶70),流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为室温,进样量为10μL。结果:芍药苷、毛蕊异黄酮苷和阿魏酸的检测浓度分别在180～3600μg·mL-1(r=0.9992)、4.6～92.0μg·mL-1(r=0.9991)和8.0～160.0μg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为98.3%(RSD=1.8%,n=9)、99.0%(RSD=2.0%,n=9)和100.5%(RSD=1.1%,n=9)。结论:本法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于抗敏颗粒的质量控制。     

用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量

目的：建立用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）,梯度洗脱：0～7.50min A相2%,7.50～7.51min A相2%→12%,7.51～25.00min A相12%;流速：0.8ml/min;柱温：室温;检测波长：272nm（没食子酸）、327nm（绿原酸和咖啡酸）。结果：没食子酸在0.27～8.64μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.14%,RSD为1.66%（n=9）;绿原酸在1.00～32.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.10%,RSD为2.38%（n=9）;咖啡酸在0.30～9.60μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.48%,RSD为2.28%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对感冒安颗粒质量控制标准的提高具有参考意义。     

HPLC法同时测定活血止痛液中阿魏酸和咖啡酸的含量

目的：建立同时测定活血止痛液中阿魏酸和咖啡酸含量的HPLC方法。方法：采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液（17∶83）,流速为1.0 mL· min-1,柱温为30℃,检测波长为320 nm,进样量为10μL。结果：阿魏酸和咖啡酸与其他杂质峰分离良好。阿魏酸在1.766~35.328μg· mL-1范围内线性关系良好（r =0.9999）;咖啡酸在0.835~16.704μg· mL-1范围内呈现良好的线性关系（r=0.9993）,阿魏酸和咖啡酸的平均加样回收率分别为100.79%、101.05%,RSD分别为1.73%（n=9）、1.87%（n=9）。结论：本方法简便,测定结果准确,重复性好,可作为活血止痛液的质量控制方法。     

肿瘤化疗患者骨髓抑制发生情况调查与分析

目的建立HPLC同时测定复方四环素片中盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6 4个组分含量测定的方法。方法采用Phenomenex C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.05%庚烷磺酸钠溶液-三乙胺（用冰醋酸调pH至3.5）（20∶80∶0.3）,流速：1 mL.min-1,检测波长246 nm。结果盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6的线性范围分别为20~160μg.mL-1,8~64μg.mL-1,1~8μg.mL-1,1~8μg.mL-1,r都为0.999 9,平均加样回收率分别为100.1%,100.3%,99.3%,100.5%。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方四环素片中4个组分的含量。     

高效液相色谱法检测减肥通便茶类保健品中没食子酸的含量

目的建立HPLC法检测减肥通便类保健食品中没食子酸的含量。方法采用Agilent SB-C18柱(4.6mm×250 mm,5μm);柱温为30℃;流动相为甲醇-0.1%磷酸(5∶95);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为273 nm;以外标法计算含量。结果没食子酸浓度在2.589¹03.6μg·mL-1内呈良好线性关系,Y=35.03X-1.308,r=1.000,平均回收率为100.5%,RSD为1.9%。结论本方法可用于测定减肥通便类保健食品中没食子酸的含量,灵敏度高、操作简便、准确可靠。     

梯度洗脱HPLC法测定尼莫地平原料药中残留醋酸

目的建立高效液相色谱法测定尼莫地平原料药中残留溶剂-醋酸的方法.方法采用反相梯度洗脱高效液相色谱法,色谱柱为Welch Materials XB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相A为每1 000 mL水含磷酸0.7 mL的溶液(调pH 3.0),流动相B为甲醇;流速为1.2 mL·min-1;检测器采用紫外检测器,波长为210 nm.结果日内精密度RSD=0.28%;平均加样回收率为98.8%(RSD=0.34%,n=9);醋酸的浓度在5.07～202.8μg·mL-1的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9;方法的检测限为1.0μg·mL-1,定量限为5.0μg·mL-1.结论本方法结果准确,精密度好、灵敏度高,适用于尼莫地平原料药中残留醋酸的分析检测.     

新型LC/LC-UV系统建立血浆中葛根素含量测定方法

目的 建立新型LC/LC-UV系统测定血浆中葛根素浓度的方法,用于葛根素人体或动物的药物动力学研究.方法 LC1色谱柱FRO-XBC18（30 mm×4.6 mm,20μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈=75：25（v/v）,流速为1.0 mL·min-1,中央处理体系温度为40℃,LC2系统中分析色谱柱为AC-XB C18（300mm×4.6 mm,5μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液（用甲酸调pH到3.8）-乙腈=86：14（v/v）,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为248 nm.目标物从LC1转移到LC2,聚焦流速为1.0 mL·min-1,目标物转移窗口为1.66～2.20 min;定量环为200μL,样品用15%三氯醋酸预处理.结果 葛根素在0.020～4.50μg·mL-1与峰面积线性关系良好,平均相关系数为0.999 4,最低定量浓度为0.015μg·mL-1.日内RSD～3.0%（n=6）,日间RSD〈5.0%（n=18）,准确度在100.3%～102.6%.结论 新型LC/LC-UV系统的葛根素测定方法操作步骤少、准确性与精密度良好、自动化程度高,适合于葛根素血药浓度测定及动力学研究.     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药的含量

目的:建立同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil C18,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.0)=58∶22∶20,检测波长为265nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:钙泊三醇与倍他米松可完全分离,二者检测浓度线性范围分别为1.25～3.75、12.5～37.5μg·mL-1(r=0.9999、0.9990),平均加样回收率分别为100.4%(RSD=0.75%,n=9)和100.8%(RSD=0.63%,n=9)。结论:该方法灵敏、精密度高、回收率好,可用于该制剂的含量测定。