HPLC法测定心可宁胶囊中人参皂苷Rg_1的含量

目的:建立用HPLC法测定心可宁胶囊中人参皂苷Rg1的含量的方法。方法:以Hypersil-ODS柱(4.6mm×200 mm,5μm)为色谱柱;乙腈-水(30∶70)为流动相,流速:1.0 ml/min;检测波长:203 nm。结果:人参皂苷Rg1在10.0μg/ml~100.0μg/ml范围内线性关系良好,其线性方程为Y=25440X-5130.6(n=6r=0.9996),平均加样回收率为99.4%,RSD=0.64%(n=6)。结论:HPLC法测定心可宁胶囊中人参皂苷Rg1的含量线性关系良好、精密度较好、准确度高、稳定性好,可用于该胶囊的质量控制。     

超高效液相色谱法测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量

目的建立超高效液相色谱（UPLC）法测定三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的含量。方法采用ACQUITY BEH C18（2.1 mm×50 mm,1.7μm）色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0.4 mL·min^-1;检测波长为203 nm;柱温为35℃;进样体积为2μL。结果三七中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1分别在0.116 8～1.168μg、0.123 6～1.236μg、0.030 0～0.300μg范围内与相应峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为100.1%、99.3%、99.9%,RSD值分别为0.4%、0.6%、1.0%（n=6）。结论较之HPLC法,UPLC法在不影响分离效果的情况下可大大提高三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的分析速度,改善分析效果;同时可减少溶剂的消耗。UPLC法可作为替代传统HPLC法的一种更为方便、快捷、可靠的方法。     

采用HPLC梯度洗脱法测定血塞通口崩片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量

目的 采用HPLC梯度洗脱法测定血塞通口崩片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量.方法 色谱柱为Phenomenex C18(250×4.6mm 5μm)柱,以乙腈和水的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱的方式,流速为1.0ml/min,检测波长203nm,柱温25℃.结果 进样量在0.385～3.08μg、0.39～3.12μg、0.12～0.96μg之间,人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的色谱峰面积分别与人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的进样量呈线性关系,其相关系数r均为0.9999,其平均回收率分别为96.9%(RSD＝0.53%,n=6)、98.4%(RSD＝1.90%,n=6)、99.8%(RSD＝1.56%,n=6).结论 本定量方法简便易行,结果准确可靠,可以作为本品质量控制的方法之一.     

HPLC法测定消瘀胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立高效液相色谱法测定消瘀胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量。方法:采用C18柱(4.6 mm×250 mm),以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min。结果:测得人参皂苷Rg1在0.9888~4.9440μg(r=1.0000,n=6)、人参皂苷Rb1在1.0280~5.1400μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.2504~1.2520μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的平均回收率分别为97.28%、97.04%、97.59%,RSD分别为0.91%、1.64%、1.42%。结论:本法准确,专属性强。     

HPLC法测定三七总皂苷分散片中三种皂苷的含量

目的:采用HPLC法测定三七总皂苷分散片中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和Rg1三种皂苷含量,为建立三七总皂苷分散片质量标准含量测定方法提供依据。方法:用Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6×250mm,5μm)分析柱;乙腈-水线性梯度洗脱;流速1.0mL/m in,检测波长203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和Rb1的线性范围分别为0.12~2.4μg,0.4~8μg,0.5~10μg。该方法回收率三七皂苷R1为99.36%(RSD=1.53%)、人参皂苷Rg1为98.69%(RSD=0.86%)和人参皂苷Rb1为98.92%(RSD=1.27%)。结论:HPLC梯度洗脱能将三种皂苷很好地分离检测,方法准确灵敏,稳定可靠,可用于三七总皂苷分散片的质量控制。     

HPLC测定萸附胶囊中人参皂苷Rg1的含量

目的建立测定萸附胶囊中人参皂苷Rg1的HPLC方法。方法以室温条件下超声波提取人参皂苷Rg1,HPLC法测定其含量,选用ODS色谱柱,以乙腈:水(25:75)为流动相,检测波长为210nm。结果人参皂苷Rg1在19.6～98.0μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为100.93%,RSD=1.58%(n=6)。结论此方法简便、灵敏、准确,可用于萸附胶囊的质量控制。     

参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量的测定

[目的]建立高效液相色谱法测定参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量测定方法。[方法]采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)。人参皂苷Rb1流动相:乙腈-水(30∶70);人参皂苷Re、Rg1流动相:乙腈-水(20∶80)。紫外检测波长:203nm,流速:1.0ml/min,进样量10μl。[结果]人参皂苷Rb1在0.752μg～9.4μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为101.2%(n=6)。人参皂苷Rg1在0.408μg～3.4μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.2%(n=6)人参皂苷Re在0.576μg～3.6μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.7%(n=6)。人参皂苷Rb1、Rg1和Re日内精密度(n=6)RSD分别为0.92%、0.60%及0.78%;人参皂苷Rb1、Rg1和Re日间精密度(n=5)RSD分别为1.20%、0.96%及1.27%。[结论]该法简便、准确、具有专属性,可用于测定参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1的含量。     

HPLC-ELSD法测定荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量

目的: 建立荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量的测定方法.方法: 应用高效液相色谱 - 蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,采用C18柱,以乙腈 - 水(20∶ 80)为流动相,流速1 mL/min,柱温40 ℃,测定荭叶心通软胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的含量.结果: 三七皂苷R1在0.025～0.40 g/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.62%,RSD为2.1% (n=5) ;人参皂苷Rg1在0.098～1.56 g/L范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.68%,RSD为1.9%(n=5).结论: 高效液相色谱-蒸发光散射法简便、快速、重现性好,可用于荭叶心通软胶囊的质量控制.     

HPLC法测定清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量

目的建立清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的HPLC含量测定方法。方法采用Phenomenex Luna NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80∶20),流速为1.0 mL/m in,检测波长为203 nm。结果人参皂苷Rg1平均回收率为101.86%,RSD为1.68%(n=9);三七皂苷R1平均回收率为101.23%,RSD为1.28%(n=9);人参皂苷Rb1平均回收率为102.02%,RSD为1.45%(n=9)。结论该方法简便、准确,可用于清脑宣窍方有效部位中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R13种成分的含量测定。     

HPLC测定骨痨敌薄膜衣片中皂苷类成分的含量

目的 建立骨痨敌薄膜衣片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Hypersil GOLD C18柱(250 mmx4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量5μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷分别在0.108-1.62 μg(r=0.999 7)、0.409-6.135 μg(r=0.999 8)、0.108 8～1.632 μg(r=0.999 9)、0.503-7.545 μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.74％、98.87％、99.31％、98.66％,RSD分别为1.31％、1.47％、0.96％、1.45％.结论 本方法简便可靠,重复性好,可用于骨痨敌薄膜衣片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和黄芪甲苷的质量分数测定.     

HPLC测定经络贴巴布剂中3种皂苷的含量

目的建立经络贴巴布剂中三种皂苷成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil-C18（250 mm×4.6 mm,5μm）柱,乙腈-水（梯度洗脱）为流动相,检测波长203 nm,流速1 mL.min-1,柱温40℃。结果人参皂苷Rg1在0.82～8.2μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.33%,RSD=2.723%（n=6）;人参皂苷Rb1在0.3256～3.256μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.30%,RSD=0.918%（n=6）;三七皂苷R1在0.201～2.01μg范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.90%,RSD=0.695%（n=6）。结论本方法准确、灵敏、重现性好,阴性无干扰,可用于经络贴中3种皂苷类成分的质量控制。     

HPLC法测定化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg_1、Re含量

目的:建立化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re含量的HPLC测定方法。方法 :色谱柱:Phenomenex Luna C18(4.6×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸水梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果:人参皂苷Rg1线性范围为0.326～5.23μg(r=0.999 9),平均回收率99.38%(RSD 0.98%,n=6);人参皂苷Re线性范围为0.118～1.904μg(r=0.999 8),平均回收率99.08%(RSD 1.66%,n=6)。结论:样品处理方法合理,方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于化瘀无糖颗粒中人参皂苷Rg1、Re的含量测定。     

手性药物佐米曲普坦的磺化β-环糊精毛细管电泳分析

目的建立CE法检查手性药物佐米曲普坦中的对映异构体杂质[( R )-佐米曲普坦].方法在20 mmol/L磷酸二氢钠缓冲液中加入1%磺化β-环糊精,溶解后,用磷酸调节pH至3.50,作为运行缓冲液;石英毛细管60 cm(有效长度51.5 cm)×50 μm ID;分离柱温为20 ℃;操作电压为-30 kV;气压进样(50 mbar,6 s);检测波长为220 nm.结果佐米曲普坦与其对映异构体的分离度为6.66,( R )-佐米曲普坦浓度在4～80 μg/mL范围内线性良好(相关系数为0.999 8),进样精密度为2.83%,平均加样回收率为99.97%( n ＝9),检测限为1.5 μg/mL,磺化β-环糊精与( R )-佐米曲普坦、佐米曲普坦形成包容络合物的结合常数分别为964和905 mol-1.结论该方法可用于佐米曲普坦的对映异构体杂质检查与结合常数的测定.     

高效液相色谱法测定调经养颜片中人参皂苷Rg_1的含量

目的:研究调经养颜片(黄芪、女贞子等)中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定人参皂苷Rg1的含量。结果:人参皂苷Rg1的平均加样回收率为97.89%,RSD为1.1(n=6),在0.4μg~10μg范围内,有良好线性关系(r=0.9991)。结论:该方法简便、灵敏、重复性好,可作为调经养颜片中人参皂苷Rg1的含量测定方法。     

HPLC法测定复方芩兰口服液中连翘苷的含量

目的建立高效液相色谱（HPLC）法测定复方芩兰口服液中连翘苷含量的方法。方法采用Agilent Extend-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（25∶75）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为278 nm,柱温为30℃。结果连翘苷在20.64～206.40μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系（r=1.000 0,n=5）,平均回收率为97.85%,RSD为0.93%（n=6）。结论本方法简便、准确,重复性好,可用于复方芩兰口服液中连翘苷的测定。     

HPLC法测定骨疏康颗粒中淫羊藿苷的含量

目的:建立高效液相色谱法骨疏康颗粒中淫羊藿苷含量的方法.方法:色谱柱为ODS-C 18柱,流动相为甲醇-水-三乙胺(60:40:0.2),醋酸调节pH 6.0,流速为1.0 mL/min;检测波长为270 nm.结果:淫羊藿苷在10.0～50.0 μg/mL,范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.8％,RSD =0...     

HPLC法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量方法的建立及评价

目的：建立高效液相色谱(HPLC)法测定清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的新方法,优化清热通淋片质量的检测和控制。方法：采用HPLC法。以苦参碱、氧化苦参碱标准品为对照品,清热通淋片为样品。使用Agilent 1200高效液相色谱仪,色谱柱Genimi-C18 (5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为磷酸盐缓冲液（pH=3.0）-甲醇(93∶7),流速为0.8mL/min,柱温为35℃,检测波长为220 nm,进样量为10 μL。通过对HPLC法进行线性关系、专属性、稳定性、精密度、重复性和准确度试验以进行方法学考察。结果：苦参碱回归方程为Y=1 102.1X+15.423,其进样量在0.311 8～4.677 0 μg范围内呈良好线性关系（r=0.999　9）,平均加样回收率为97.1%,RSD=0.24%(n=6);氧化苦参碱回归方程为Y=1 106.6X+5.040 2,其进样量在0.029 8～0.446 4 μg范围内呈线性关系(r=0.999　6),平均加
样回收率为98.4%,RSD=1.52% (n=6)。在稳定性、精密度和重复性实验中,苦参碱和氧化苦参碱的RSD值分别为1.21%、 1.47% ;0.13%、2.76%;0.48%（苦参碱和氧化苦参碱之和的RSD）。结论：HPLC方法分离效果好、专属性强、简便、灵敏和准确,可作为清热通淋片中苦参碱和氧化苦参碱含量的测定方法。     

和血明目片治疗结膜下出血的临床观察

目的探讨和血明目片对结膜下出血临床治疗的疗效及可行性。方法 2006年9月至2010年9月我院收治的52例(52只眼)结膜下出血的患者,随机分成两组,分别给予治疗,Ⅰ组为和血明目片(28例,28只眼);Ⅱ组为三七血伤宁胶囊片(24例,24只眼)。结果随访1个月,52只眼病例中,总有效率96.15%(52只眼,50只有效);显效率57.69%(52只眼,30只显效)。Ⅰ组与Ⅱ组有效率差异无统计学意义(P=0.119>0.05),显效率差异无统计学意义(P=0.299>0.05)。结论和血明目片治疗结膜下出血临床有效,改善微循环,能明显消除积血。