生脉散复方化学动态变化与药效关系的研究——生脉散复方化学的研究(Ⅲ)

目的：为探讨生脉散合煎剂及组成生脉散三味药的各种配伍中人参皂甙变化的机理。方法：用高效液相色谱法光散射检测器对古方生脉散及其各配伍组的人参皂甙进行研究。结果：生脉散全方及人参与麦冬、人参与五味子配伍中人参皂甙的含量均发生了变化。结论：生脉散三味药的配伍比例，人参∶麦冬∶五味子为１∶３∶１．５是合理的。     

生脉散复方化学动态变化与药效关系的研究——生脉散复方化学的研究(Ⅰ)

为探讨生脉散全方独特疗效作用的物质基础，对其煎煮后的化学成分进行了研究。从生脉散合煎剂中分离得到一个复方产生的新成分，经ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ及ＮＭＲ谱鉴定为5-羟甲基-2-糠醛。研究表明，复方独特疗效有其独特的物质基础，与单味药及其简单加和在化学成分上有本质区别。从而阐明了中药配伍应用的合理性和科学性，并为制定复方制剂的质量检测提供了依据。     

生脉散复方化学动态变化与药效关系的研究——生脉散复方化学的研究(Ⅰ)

为探讨生脉散全方独特疗效作用的物质基础，对其煎煮后的化学成分进行了研究。从生脉散合煎剂中分离得到一个复方产生的新成分，经ＵＶ，ＩＲ，ＭＳ及ＮＭＲ谱鉴定为５羟甲基２糠醛。研究表明，复方独特疗效有其独特的物质基础，与单味药及其简单加和在化学成分上有本质区别。从而阐明了中药配伍应用的合理性和科学性，并为制定复方制剂的质量检测提供了依据     

生脉散复方化学的动态变化与药效关系的研究——生脉散复方化学的研究(Ⅱ)

为进一步探讨5-羟甲基-2-糠醛(5-HMF)在生脉散各配伍组中的含量变化,用高效液相色谱法测定了不同配伍组中5-HMF的含量,并测定了不同煎煮时间,煎煮次数及不同比例的麦冬与五味子配伍对5-HMF含量的影响。结果表明5-HMF是麦冬与五味子共煎过程中生成的,含量随麦冬的增加而增加,以煎煮1.5h为最高,且前2次煎煮即提取完全。     

生脉散复方化学的动态变化与药效关系的研究——生脉散复方化学的研究(Ⅱ)

为进一步探讨５－羟甲基－２－糠醛（５－ＨＭＦ）在生脉散各配伍组中的含量变化，用高效液相色谱法测定了不同配伍组中５－ＨＭＦ的含量，并测定了不同煎煮时间，煎煮次数及不同比例的麦冬与五味子配伍对５－ＨＭＦ含量的影响。结果表明５－ＨＭＦ是麦冬与五味子共煎过程中生成的，含量随麦冬的增加而增加，以煎煮１．５ｈ为最高，且前２次煎煮即提取完全。     

生脉散复方化学动态变化与药效关系研究——生脉散中五味子化学动态变化(Ⅶ)

目的:探讨生脉散全方及其不同配伍组中五味子主要化合物———五味子醇甲的含量动态变化及原因。方法:采用HPLC-UV测定生脉散中全方及各配伍组五味子醇甲的含量。结果:人参、麦冬、人参总皂苷、人参皂苷Rg₁与五味子合煎均能提高五味子醇甲的含量。结论:皂苷类化合物的存在对五味子醇甲的煎出有促进作用。     

黄芪甘温药性物质基础组分拆分的化学成分交叉验证方法学研究

目的:探索黄芪的拆分组分之间有无交叉,对组分拆分交叉验证的方法学进行研究,为黄芪甘温药性组分的判定提供研究基础。方法:采用水煎煮提取,不同溶剂萃取,分别以HPLC-UV和HPLC-ELSD数据作指纹图谱相似度评价以及主成分分析。结果:指纹图谱相似度评价和主成分分析的定性结果显示,黄酮组分与其余各组分之间相似度均小于0.31,皂苷组分与各组分之间相似度均小于0.34。结论:溶剂萃取法获得的拆分组分之间交叉较小,紫外和蒸发光散射两种数据获取方式相结合、相似度分析和主成分分析两种数据评价模式相结合的方法学能够有效的评价黄芪组分的交叉度,从而有利于黄芪甘温药性组分的判定。     

HPLC-ELSD测定复方苦参注射液中松醇含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定复方苦参注射液中松醇含量的方法。方法色谱柱为Cosmosil Sugar-D柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,漂移管温度77℃,载气流速2.0 L/min。结果松醇质量在0.5~10.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 6(n=5);平均回收率为97.30%(RSD=1.29%,n=5)。结论本方法简便、快速,结果准确、可靠、重复性好。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定中药板蓝根中精氨酸的含量

目的 :建立中药板蓝根中精氨酸的含量测定方法。方法 :以LunaC1 8(4 6mm× 15 0mm ,5 μm)色谱柱为固定相 ,柱温2 5℃ ;以水 三氟醋酸 (99 8∶0 2 )为流动相 ,流速 0 2ml·min- 1 ;蒸发光散射检测器检测 ,漂移管温度 10 5℃ ,气体流速 3 0 0L·min- 1 。结果 :精氨酸在 0 5 0 4 μg～ 2 5 2 μg范围内线性关系良好 ,r=0 9992。平均加样回收率为 99 3% ,RSD =0 9% (n =5 )。结论 :该方法简便、准确 ,重复性好。     

高效液相色谱蒸发光散射检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷含量

目的:建立高效液相色谱蒸发光散射检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;ELSD检测器飘移管温度100 ℃,载气流速2.8 L·min^-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.12~6.72 μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.94%(n=9)。结论:本法操作简便,重复性好,灵敏度高,可有效控制复方石韦片中黄芪甲苷含量。     

高效液相色谱法测定骨炎灵丸中黄芪甲苷的含量

目的:建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法(HPLC-ELSD)测定骨炎灵丸中黄芪甲苷的含量的方法。方法:采用ODS色谱柱(C185μm,150mm×4.6mm,Shimadzu),以乙腈-水(32∶68)为流动相,流速为0.8mL.min-1。ELSD参数:漂移管温度为98.5℃,载气流速为2.7L.min-1。结果:黄芪甲苷的线性范围为1.416~9.44μg(r=0.9996),平均回收率(n=5)为97.79%(RSD=2.37%)。结论:本方法准确、可靠、重现性好。     

复方三芪丹胶囊质量标准的研究

目的:建立复方三芪丹胶囊的质量控制方法.方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中所含的三七、黄芪、丹参、桑椹进行定性鉴别;采用高效液相色谱法–蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定方中所含黄芪甲苷的含量.结果:薄层色谱法可鉴别出三七、黄芪、丹参、桑椹,且阴性对照无干扰;黄芪甲苷在1.016～5.08 μg范围内呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.09%,RSD= 1.15 %.结论:本方法操作简便、准确可靠,重现性好、可作为复方三芪丹胶囊的质量控制方法.     

人参各部位水解产物PPT PT及25-OH-PPD的含量测定

目的:建立同时测定人参各部位总皂苷水解产物中人参皂苷元原人参三醇(PPT)、人参三醇(PT)、25-羟基原人参二醇(25-OH-PPD)含量的HPLC-ELSD检测方法。方法:采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温:25℃,流速:3 m L·min~(-1);流动相为甲醇-水,梯度洗脱,ELSD检测器,气化室温度:40℃,氮气压力:2.5×10~5Pa。结果:人参皂苷PPT、PT、25-OH-PPD分别在1.6~8μg呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.39%、97.97%、97.75%,RSD分别为0.94%(n=5)、1.10%(n=5)、1.27%(n=5)。结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于人参皂苷水解产物的质量控制方法。     

人参茎的化学研究(一)——人参茎皂甙Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的分离与鉴定

从吉林省抚松县参场裁培的人参(Panax ginseng)地上茎中分离得到数种皂甙成分。经过水解、乙酰化、IR、EI-MS、FD-MS、HNMR、¹³CNMR及元素分析等鉴定了人参茎皂甙Ⅰ、Ⅱ、和Ⅲ的化学结构,它们分别为人参皂甙Rb₂、人参皂甙Rd和人参皂甙Re。     

HPLC-ELSD测定猪肺表面活性物质及其冻干粉中7种磷脂组分含量

 目的建立猪肺表面活性物质及其冻干粉中7种磷脂组分的含量测定方法。方法采用硅胶柱,梯度洗脱,蒸发光散射检测器检测。结果磷脂酰甘油(PG)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)、磷脂酰丝氨酸(PS)、二棕榈酰磷脂酰胆碱(DP-PC)、鞘磷脂(SPH)、浴血磷脂酰胆碱(LPC)7种磷脂的线性回归方程的相关系数分别为0.999 0,0.998 4,0.999 0,0.999 3,0.999 8,0.998 8,0.998 1;日内精密度分别为2.1%,2.3%,2.8%,1.7%,1.5%,2.3%,2.3%;回收率分别为99.57%,101.03%,100.02%,100.17%,98.51%,100.65%,97.76%。结论本方法可同时测定猪肺表面活性物质及其冻干粉中7种磷脂组分的含量,专属性强、准确度高。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定氨基葡萄糖胶囊中有关物质葡萄糖的研究

盐酸氨基葡萄糖(glucosamine hydr ochloride,GAH)是一种天然的氨基单糖,是由甲壳素水解制得,用于治疗骨关节炎,具有副作用小,疗效好的优点。因氨基葡萄糖无紫外特征吸收,采用高效液相色谱法的紫外检测器不适用于本品有关物质的测定。国家药品标准WS1-(X-090)-2005Z中采用衍     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定旋甘口服液中木糖的含量

 目的 探讨旋甘口服液含量测定方法。方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,以木糖为对照品,对旋甘口服 液中的木糖进行定量。结果 木糖进样量在5.22～41.76μg范围内线性良好,回收率为98.23％,RSD为1.57％。结论 建立 了旋甘口服液的含量测定方法,本方法准确、可靠、重现性好。     

巴戟天及不同盐分炮制品中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的:建立巴戟天及不同盐分炮制品中糖类成分HPLC-ELSD指纹图谱分析方法,为确定盐制巴戟天饮片在炮制过程中的用盐比例及其质量标准的制定提供依据.方法:采用HPLC,色谱柱为Agilent ZORBAX Carbohyrate(4.6 mm× 250mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-水,流速1.2 mL· min-1,梯度洗脱,柱温35℃,以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,漂移管温度为105℃,增益值为1,氮气流量2.0L·min-1;采用国家药典委员会推荐的《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004年A版)进行评价.结果:以耐斯糖峰为参照峰,18批样品标定了共有峰16个,各样品相似度均＞0.90.结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于巴戟天及其盐制品糖类成分的质量控制.     

生脉散传统饮片汤剂与配方颗粒汤剂5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量比较

目的:通过HPLC法测定并比较生脉散传统饮片汤剂及配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛含量。方法:采用高效液相色谱法。Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:甲醇-水(10∶90);检测波长:280 nm,柱温:30℃;流速:1 m L/min。结果:不同生脉散传统饮片汤剂中5-羟甲基糠醛含量为7.56~19.48 mg/剂;不同配方颗粒组成的汤剂中5-羟甲基糠醛含量为7.26~23.22 mg/剂。麦冬,五味子饮片均含有5-羟甲基糠醛,配伍对其并无增溶作用,但加热可增加配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛的含量。结论:生脉散配方颗粒汤剂与传统饮片汤剂的色谱图基本一致,但同批药材制成的配方颗粒汤剂中5-羟甲基糠醛含量高于传统饮片汤剂。     

HPLC-ELSD测定细梗香草皂苷B与皂苷C的含量

 目的 建立细梗香草药材中两种皂苷的含量测定法。方法 采用HPLC-ELSD,以乙腈和0.3％醋酸溶液梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1;漂移管温度100 ℃,气体流速2.6 L·min-1。结果 细梗香草药材中细梗香草皂苷B和细梗香草皂苷C分别在0.824 0～8.240 0 μg(r=0.999 8和0.404 8～4.048 0 μg(r=0.999 8内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.29％(n=6,RSD=1.60％和99.62％(n=6,RSD=2.16％。不同时期不同产地药材的皂苷含量存在差异。结论 本法操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于细梗香草药材的质量控制。