消炎止咳浸膏中总皂苷的含量测定*

[目的]建立一种消炎止咳浸膏中总皂苷的含量测定方法.[方法]以甲醇超声提取,正丁醇萃取的方法提取纯化总皂苷.香草醛一硫酸显色,以人参皂苷Rb1为对照品,分光光度法测定总皂苷.[结果]选择552 nm为测定波长,C=168.3 A+2.846.10～160μL范围内线性关系良好(r=0.9994 .平均回收率为99.91%.RSD为0.60%.[结论]建立的含量测定方法可行,稳定,可以用于浸膏的质量控制.     

HPLC法测定保心宁片中人参皂苷Rg_1的含量

[目的]建立测定保心宁片中人参皂苷Rg_1含量的方法。[方法]Hypersil-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇∶水(45∶55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长203 nm。[结果]人参皂苷Rg_1在1.39~48.79μg范围内具良好的线性关系,其线性方程为A=231 896a+44 038(n=10,r=0.999 4),平均回收率为100.9%,RSD=0.87%(n=5)。[结论]HPLC法测定人参皂苷Rg_1的含量线性关系好、准确度高、稳定性好、重复性好,可作为该药品的质量控制方法。     

薄层扫描法测定复方人参口服液中人参皂苷Re的含量

[目的]为复方人参口服液制定含量测定标准提供参考。[方法]采用薄层扫描法测定其人参皂苷Re的含量。[结果]人参皂苷Re的含量为0.102~0.121mg/ml,平均加样回收率为98.5%,RSD=1.89%(n=6)。[结论]该法灵敏、简单、重现性好,可以为复方人参口服液含量测定提供依据。     

参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量的测定

[目的]建立高效液相色谱法测定参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1含量测定方法。[方法]采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),ZORBAX SB-C18柱(4.6mm×250mm,5μm)。人参皂苷Rb1流动相:乙腈-水(30∶70);人参皂苷Re、Rg1流动相:乙腈-水(20∶80)。紫外检测波长:203nm,流速:1.0ml/min,进样量10μl。[结果]人参皂苷Rb1在0.752μg～9.4μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为101.2%(n=6)。人参皂苷Rg1在0.408μg～3.4μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.2%(n=6)人参皂苷Re在0.576μg～3.6μg范围内呈现良好的线性关系,平均回收率为99.7%(n=6)。人参皂苷Rb1、Rg1和Re日内精密度(n=6)RSD分别为0.92%、0.60%及0.78%;人参皂苷Rb1、Rg1和Re日间精密度(n=5)RSD分别为1.20%、0.96%及1.27%。[结论]该法简便、准确、具有专属性,可用于测定参血胶囊中人参皂苷Rb1、Re、Rg1的含量。     

不同厂家参麦注射液成分含量比较

[目的]测定不同厂家参麦注射液中人参皂苷、糖类的含量及pH值,比较其成分含量。[方法]用HPLC测定三个厂家参麦注射液的指纹图谱,并测定人参皂苷Rg1和Re的总量、Rb1的含量;用酚-硫酸法,以葡萄糖作对照品,酚酞-硫酸作显色剂,在最大吸收波长490nm处测定吸收度来测定其糖含量,以及用pH计测其pH值。[结果]不同厂家参麦注射液指纹图谱、人参皂苷和糖类的含量都有显著差异,而pH差异并不大。[结论]可能由于不同厂家采用的制备工艺、原药材的产地等不同,导致其主要成分含量有较大差异。     

酸柏薄膜包衣片中大类有效成分总皂苷的分析研究

目的:建立复方酸柏薄膜包衣片中大类有效成分总皂苷的含量测定方法,拟对该品种进行成分的评价。方法:采用紫外-可见分光光度法,以人参皂苷Rb1为对照品,用香草醛-冰醋酸及高氯酸法显色,于544nm处分别测定并计算出样品中的总皂苷含量。结果:通过对总皂苷含量测定多个环节的考察,建立了的复方酸柏薄膜包衣片中大类有效成分总皂苷的含量含量测定方法。该方法对总皂苷的提取率高,人参皂苷Rb1在61.568～246.272μg范围内与吸光度呈良好线性关系,r=0.9996(n=7);平均加样回收率为100.08%,RSD%<1%(n=6)。     

癌痛胶囊中人参皂苷Rb1含量的测定

[目的]建立高效液相色谱法测定癌痛胶囊中人参皂苷Rb1的含量方法。[方法]采用HP1100高效液相色谱仪(包括G1314A可变波长紫外检测器,HP化学工作站,G1322A真空脱气机,HP1100四元泵),Hypersil ODS柱(4.6mm×250mm,5μm)。流动相:乙腈-水(30∶70),紫外检测波长:203nm,流速:1.0ml/min,进样量20μl。[结果]人参皂苷Rb1在0.04μg~2μg范围内呈现良好的线性关系,回收率为98.26%(n=5),RSD为1.41%。[结论]该法简便、准确、具有专属性,可用于测定癌痛胶囊中人参皂苷Rb1的含量。     

HPLC法测定三七血伤宁散中人参皂苷Rg_1的含量

目的:建立用HPLC法测定三七血伤宁散中人参皂苷Rg1的含量的方法。方法:以Hypersil-ODS柱(4.6mm×200 mm,5μm)为色谱柱;甲醇-水(50∶50)为流动相,流速:1.0 mL/min;检测波长:203 nm。结果:人参皂苷Rg1在10.0~100.0μg/mL范围内线性关系良好,其线性方程为Y=5455.7X-2484(n=6,r=0.9997),回收率为99.8%,RSD=0.48%(n=6)。结论:HPLC法测定三七血伤宁散中人参皂苷Rg1的含量线性关系良好、精密度较好、准确度高、稳定性好,可用于该散剂的质量控制。     

HPLC测定胃宁分散片中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量

[目的]建立胃宁分散片中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。[方法]采用HPLC法：Lichrospher C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm）；以乙腈-水为流动相，梯度洗脱；检测波长为203nm；流速为1ml／min；柱温为35℃。[结果]三七皂苷R1进样量在0．116--2．32μg、人参皂苷Rg1在0．406-8．12μg、人参皂苷Rb1在0．404-8．08μg范围内线性关系良好，相关系数r=0．9999；平均加样回收率为97．91％，RSD为1．30％（n=6）。[结论]本方法操作简便、可靠，适用于该制剂的含量测定。     

高效液相色谱法测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg1的含量

[目的]建立测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg 1含量的方法.[方法]采用高效液相色谱法,所用色谱柱为Thermo色谱柱(4.6 mm×250.0 mm,5μm),流动相为乙腈-水(19∶81),流速为1 mL/min,检测波长为203 nm.[结果]人参皂苷Rg 1的进样量在0.325~5.200μg范围内时与峰面积积分值呈良好的线性关系,Y=369.089X+15.813,r=0.999 8(n=5),加样平均回收率为99.77%,RSD为1.57%.[结论]采用高效液相色谱法测定祛瘀散结胶囊中人参皂苷Rg 1含量的方法具有简便、快速、灵敏及重现性好等优点,可作为祛瘀散结胶囊质量控制方法.     

RP-HPLC法测定解心痛胶囊中淫羊藿苷的含量

【目的】建立RP-HPLC法测定解心痛胶囊中淫羊藿苷的含量。【方法】采用RP-HPLC法,以Hypersil ODS C18柱（4.6mm×250mm,5μm）为固定相,乙腈-0.2%磷酸溶液（30：70）为流动相,检测波长270nm,流速为1.0ml/min。【结果】淫羊藿苷在0.045～0.360μg范围内,进样量与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9998,n=5）,平均回收率为99.6%,RSD为0.77%（n=6）。【结论】该方法简便快捷,重复性好,可用于解心痛胶囊的质量控制。     

参甘片快速鉴别与定量测定研究

目的建立简便、快捷的参甘片质量控制方法。方法用薄层色谱法对制剂中的余甘子、人参和五味子进行鉴别,用高效液相色谱法测定了样品中没食子酸、五味子醇甲、人参总皂苷、维生素C、维生素E的含量。结果薄层色谱法均能对余甘子、人参和五味子进行专属性分析。含量测定方法学研究表明,没食子酸进样量在0.117～0.936 mg（r=0.999 8）、五味子醇甲的进样量在0.053～0.529 6 mg（r=0.999 8）,分别与峰面积呈良好的线性关系。采用加样回收实验,没食子酸的平均回收率为99.77%（n=9）,RSD为1.92%;五味子醇甲的平均回收率为99.57%（n=9）,RSD为1.53%。人参总皂苷、维生素C、维生素E均可准确测定。结论薄层色谱法简便、快捷、实用,专属性强、灵敏度高、重复性好,可全方位保证了参甘片的有效性与安全性。     

灯盏花粉针加硝酸甘油治疗非ST段抬高心肌梗死的临床观察

[目的]观察灯盏花粉针加硝酸甘油针剂等治疗非ST段抬高心肌梗死的疗效。[方法]我院2008年5月至2011年5月收治的52例病例随机分为对照组25例和治疗组27例,对照组静脉滴注硝酸甘油针剂等,治疗组在对照组的基础上加用灯盏花粉针。[结果]对照组总有效率80.0%,治疗组总有效率96.3%,两组间总有效率比较差异有统计学意义（P〈0.05）。[结论]灯盏花粉针加硝酸甘油治疗非ST段抬高心肌梗死有良好疗效。     

RP-HPLC法测定三黄散瘀巴布剂中黄芩苷的含量

[目的]建立三黄散瘀巴布剂中黄芩苷的含量测定方法。[方法]反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。色谱柱:Zorbax E-clipse SB-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.2%磷酸;检测波长:280nm;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃。[结果]黄芩苷在56.0～904.0ng范围内线性关系良好,回归方程为Y=3.100X-32.65(r=0.9998),平均加样回收率为101.3%,RSD 2.1%(n=6)。[结论]该方法简便快速、结果准确可靠、重复性好,可用于三黄散瘀巴布剂的质量控制。     

重黄温敏凝胶中重楼皂苷Ⅵ含量测定及体外释放研究

[目的]建立重黄温敏凝胶中重楼皂苷VI的含量测定方法,并进行体外释放研究。[方法]采用HPLC-ELSD法,色谱柱为CAPCELL PAK C8柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~15 min,25%~35%A;15~35 min,35%~40%A;35~40 min,40%~60%A),柱温25℃,流速1.0 mL/min,进样量10μL,漂移管温度92℃,载气流速2.9 L/min。以体外溶蚀法,对重黄温敏凝胶的累积释放情况,进行考察。[结果]重楼皂苷VI在0.4300~4.3000 mg范围内线性良好,lgA=1.7969lgC+4.3989(r2=0.9999),定量限为0.0540 mg,平均回收率为101.70%(RSD=1.17%,n=9),体外释放符合Higuchi方程。[结论]该方法方便、稳定、高效,可用于重黄温敏凝胶体外释放研究。     

痹痛灵酊的质量控制

[目的]建立痹痛灵酊质量控制的方法.[方法]采取薄层色谱(TLC)法鉴别雷公藤;采用Kedde比色法测定痹痛灵酊中总二萜内酯的含量.[结果]薄层色谱鉴别方法专属性强,阴性无干扰.雷公藤甲素在18.12～63.42μg· mL-1范围内呈良好的线性关系,r= 0.9997;平均回收率为99.96％,RSD为1.67％(n...     

大孔树脂纯化山茶甙的工艺研究

[目的]考察大孔树脂对山茶甙的纯化效果,优化其工艺条件。[方法]以吸附率、吸附量和解吸率为依据,筛选最佳大孔树脂。采用正交设计,以转移率为指标,考察pH值、吸附时间、供试液浓度、树脂与供试液体积比等因素对大孔树脂吸附的影响。[结果]YWD01G2为最佳吸附树脂。当pH6～7、时间8h、供试液浓度0.05g/mL、体积比1∶1.5时,大孔树脂对于山茶甙的吸附效果最佳。以50%乙醇洗脱,可以获得产品山茶甙含量为82.3%。[结论]大孔树脂处理可显著提高山茶甙含量,其工艺简便可行。     

HPLC-ELSD法测定补中益气口服液中黄芪甲苷的含量

[目的]建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定补中益气口服液中黄芪甲苷的含量测定方法.[方法]采用色谱柱为SHIM PACK CLC-ODS C18（6.0mm×150mm,5μm）;流动相为乙腈-水（32：68）;流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃;蒸发光散射检测器参数：漂移管温度100℃,氮气流速：2.7mL·min-1.[结果]黄芪甲苷进样浓度在0.5044～20.176μg范围内的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系,r＝0.9993;平均回收率为99.43%,RSD＝1.26%（n＝9）.[结论]本方法简便、准确、重复性好,适用于补中益气口服液的质量控制.     

益肾导痰调冲汤联合克罗米芬治疗多囊卵巢综合征疗效观察

[目的]观察益肾导痰调冲汤联合克罗米芬治疗多囊卵巢综合征的疗效。[方法]将60例多囊卵巢综合征患者随机分为治疗组30例及对照组30例,治疗组给予益肾导痰调冲汤及克罗米芬同服,对照组仅给予克罗米芬。[结果]治疗组总有效率96.67%,对照组73.33%,两组比较有显著性差异(P0.05)。[结论]益肾导痰调冲汤是治疗多囊卵巢综合征的有效方剂。     

高效液相色谱法测定牛黄化毒片中连翘苷含量*

[目的]建立以高效液相色谱法测定牛黄化毒片中的连翘苷含量的方法。[方法]色谱为C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙睛-水(23∶77),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为室温。[结果]连翘苷检测浓度在0.194 6～2.919 0μg范围内与峰面积值线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.90%[相对标准偏差(RSD)=1.69%]。[结论]该方法可用于牛黄化毒片的质量检测。