阿司匹林D—吡喃葡萄糖酯的合成

由2,3,4,6-四-O-乙酰-α-D-D-吡喃葡萄糖溴化物(A)和芳香酸合成1-O-芳酰-β-D-吡喃葡萄糖2,3,4,6-四乙酸酯(1～7)。产物的构型由 IR 和~1HNMR 测定。2,3,4,6-四-O-苄基-α-D-吡喃葡萄糖(B)和芳香酰氯缩合反应的产物为1-O-芳酰-2,3,4,6-四-O-苄基-D-吡喃葡萄糖α-体和β-体的混合物,其中α组分占优势。     

木犀草素及其葡萄糖苷的半合成

以橙皮苷为原料，经３步合成了黄酮类化合物木犀草素（１），总收率３５％。本法原料易得，工艺简单，各步收率较好。同时以１通过新化合物木犀草素－７－Ｏ－β－Ｄ－葡萄糖苷四乙酸酯，合成了木犀草素－７－β－葡萄糖苷。     

TEM型β—内酰胺酶动力学研究

利用分光光度法研究3种由革兰氏阴性菌产生的TEM型β－内酰胺酶的动力学。以L－B作图法求取Km和Vmax。TEM－1、TEM－2对青霉类类有较强水解作用,对第一代头孢菌素和第三代头孢菌素头孢哌酮也有一定程度水解,而对第二代头孢菌素头孢呋新及其它第三代头孢菌素均无水解作用;而TEM－5对青霉素类及第一、二、三代头孢菌素均有不同程度的水解;TEM型酶的最适pH值为6．6－7．4,最适反应温度为35℃-40℃。不同TEM型酶其水解底物轮廓有较大差异,温度、pH值对酶活性也有一定程度影响。     

酚性2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖苷的合成 及抗抑郁活性

目的 设计合成酚性2-乙酰氨基-2-脱氧-β-D-吡喃葡萄糖苷并研究其抗抑郁活性。方法 以N-乙酰氨基葡萄糖为起始原料经多步反应合成目标化合物,化合物结构经1H-NMR、13C-NMR、IR、高分辨质谱确证;选择经典的抗抑郁动物模型—小鼠悬尾、强迫小鼠游泳、利血平拮抗、小鼠5-HTP增强实验等对部分化合物进行抗抑郁活性的筛选。结果与结论 设计合成了12个化合物,其中有8个是未见文献报道的新化合物。对所合成的5个化合物进行抗抑郁活性筛选,发现有3个表现出明显的抗抑郁活性,有进一步研究开发的价值。     

β—CIT、β—FP—CIT及其前体nor—β—CIT的合成

2－β－甲酯基－3－β－（4－碘苯基）降托烷（nor－β－CIT）是多巴胺转运蛋白正电子显像剂[^11C]－2－β甲酯基－3－β－（4－碘苯基）托品烷（[^11C]-β-CIT）和[^18F]－N－3氟丙基－2－β－（4－碘苯基）降托烷([^18F]－β－FP－CIT）的前体。本实验以可卡因为原料,经水解、脱水、酯化、格氏化、碘化、脱甲基等步骤合成了nor-β－CIT,总产率为12．9％,并以nor-β-CIT为原料合成了β－CIT和β－FP－CIT,为进一步放射化学合成[^11C]-β－CIT和[^18F]-β-CIT提供了可靠的技术路线。     

抱茎苦荬菜药材中木犀草素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷的分离与含量测定

目的建立分离、测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素7OβD葡萄糖苷的方法。方法采用醇提取、氯仿萃取与硅胶柱分离等手段来分离木犀草素7OβD葡萄糖苷;采用RP HPLC法进行含量测定,色谱条件为:Diamonsin C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以质量分数为0.2%的磷酸溶液甲醇(体积比为67∶33)为流动相,检测波长为260 nm,流速为0.8 mL.min-1。结果木犀草素7OβD葡萄糖苷质量浓度在4.80~24.0 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为99.4%,相对标准差(RSD)为0.97%。结论本法适合测定抱茎苦荬菜药材中木犀草素7OβD葡萄糖苷的含量。     

N—吡啶乙酰基—β—D—葡萄糖胺的合成

以葡萄糖胺为原料,与氯乙酰氯反应得到N-氯乙酰基-D-葡萄糖胺,在吡啶的作用下合成了N-吡啶乙酰基-β-D-葡萄糖胺-一种季胺盐衍生物,产物由IR、NMR、无素分析等确证了其结构。     

SHV型β—内酰胺酶的动力学研究

采用分光光度法研究革兰氏阴性菌产生的4种SHV型β－内酰胺酶的动力学。以L－B作图法求取Km和Vmax。除SHV－1对第三代头孢菌素头孢肟没有水解作用外,SHV型β－内酰胺酶对青霉素类、第一代、第二代、第三代头孢菌素均有不同程度水解作用。头孢噻肟对SHV－2、SHV－4、SHV－5有较高的亲和力（低Km),但Vmax均不超过15％,SHV型酶的最适pH值为6．6－7．4;最适反应温度是34－40℃。     

14β—侧链紫杉醇类似物的合成

Sinenxan A(2)是一从红豆杉组织培养物中分离得到的具有紫杉醇母核A／B／C环骨架的化合物,以该化合物为起始原料,通过4,20－双键合成D－环,在14β－位引入侧链等合成了1,7,9,13－脱氧－14β－侧链紫杉醇类似物4和5,这两个化合物在体外活性实验中,对KB,A2780和HCT－8细胞株的细胞毒性比紫杉醇显著降低,10μmol.L^-1浓度下对微管蛋白聚合没有作用。     

HPLC法测定参芪鸡精中2，3，5，4′—四羟基二苯乙烯—2—O—β—D—葡萄糖苷的含量

采用HPLC法测定参芪鸡精中2，3，5，4′－四羟基二苯乙烯－2－O－β－D－葡萄糖苷的含量。色谱条件：用十八烷基烷键合硅胶为填充剂；乙腈－0.1%（V／V）磷酸（25：75）为流动相，检测波长320nm;8－40μg/ml范围内呈良好的线性关系（r=0.9996）；平均回收率93.5%，RSD＝3.5%(n=5）。     

1β—甲基碳青霉烯双环母核的合成

研究了1β－甲基碳青霉烯双环母核的两种合成方法：分子内卡宾插入环合法和Dieckmann反应环合法，后法步骤短，收率高，适于一般制备。     

New Constitutents from the Fresh Stems of Opuntia Dillenii

Aim:To study the chemical composition of Opuntia dillenii Haw.Methods:Many kinds of chromatography methods were used in the isolation procedure,while the structures of isolated compounds were determined on the aids of NMR and MS spectral analysis.Result:Three new compounds,together with 14 known compounds,were isolated form the 80% ethanolic extract of its stems.Conclusion:The three new compounds,opuntioside I(2),4-ethoxyl-6-hydroxymethyl.a-pyrone(3) and kaempferol 7-O-β-D-glucopyranosyl (1→4)-β-D-glucopyranoside(4),wene characterized.     

灯盏花苷的全合成研究

目的 对治疗脑中风新天然活性成分灯盏花苷（1－O[3-(4H-吡喃酮）]6-O-咖啡酰基－β－D－吡喃葡萄糖苷（10）进行全合成研究。方法 由糠醇（1）合成了苷元3－羟基－4－吡喃酮（2），2与葡萄糖成苷后在无水条件下与经氯甲酸乙酯保护的咖啡酸在低温下对糖的6位羟基进行选择性酰化，再以氨－甲醇溶液脱除咖啡酰上的保护基。结果 该化合的的化学结构经红外，氢谱，碳谱，质谱鉴定，与天然产物完全一致。结论 以该合成方法能较高收率地得到目标化合物。     

南葶苈子中的一个新黄酮苷

采用硅胶吸附柱色谱的手段，从南葶苈子中分离得到一个化合物，利用理化和谱学（NMR，ESI-MS）分析的方法，确定其结构为槲皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖基（1→6）-β-D-吡喃葡萄糖苷（quercetin-7-O-β-D-glucopyranosyl(1→6)-β-D-glucopyranoside)。该化合物的结构未见文献报道，为新化合物。     

β—咔啉化学．1．双β—咔啉化合物的合成研究

本文报道以色胺1a或5－甲氧基色胺盐酸盐1b为原料,用相应二羧酸酰氯进行酰化得到六个相应的双－双胺－Nb,Nb‘-酰胺2,继而经Bischler-Napieralski环合反应得到六个双－3,4－二氢－β－咔啉3,再经Pd/C催化脱氢得到六个双β－咔啉化合物4,设计合成的12个（二氢）－β咔啉化合物均未见文献报道,经初步体外抗白血病株L1210试验结果表明,双β－咔啉化合物4a,4b及4f均具一定的抑制活性,值得作进一步研究。     

3—取代—5—羧苯基—四氯—1，3，5—噻二嗪—2—硫酮类化合物的合成

报道了6个新的具抗菌活性的3－取代－5－羧苯基－四氢－1,3,5－噻二嗪－2－硫酮化合物的合成,即用不同的伯胺与氢氧化钾和二硫化碳反应,再与甲醛和对氨基苯甲酸作用而得。     

毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备研究

目的建立维药毛菊苣中山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷对照品的制备分离方法。方法取毛菊苣药材醇提浸膏的乙酸乙酯萃取部位上样于硅胶柱色谱分离,收集黄酮苷富集流份,继续用凝胶柱色谱及制备HPLC进行分离纯化,通过NMR、MS等波谱方法鉴定化合物结构,经TLC、HPLC-UV及MS联用等技术进行质量分数检测。结果制备分离得到2个化合物分别鉴定为山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(1)和山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),质量分数均大于98%,其中2为首次从该属植物中分离得到。结论该法制备得到的2个黄酮苷类对照品符合中药化学对照品的相关技术要求,为药材毛菊苣和含毛菊苣的成方制剂的质量控制及药效物质基础研究提供化学对照品。     

1-对乙氧羰基苯基-2,3,4,6-四乙酰-β-D-吡喃葡萄糖甙的合成及其药理实验

合成了1-对乙氧羰基苯基-2,3,4,6-四乙酰-β-D-吡喃葡萄糖甙,药理试验表明,它具有较显著的镇静、催眠和抗惊厥作用,明显优于天麻素。