HPLC法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的 :建立六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,Shim Pack型C₁₈柱 ,乙腈 甲醇 水 乙酸胺 (70∶16∶14∶0.5)为流动相 ,检测波长 215nm ;流速 1mL·min^-1。结果 :齐墩果酸回归方程为Y=15220X-2908,r=0 .9996 (n=6) ,线性范围 0.48～19.12μg ,熊果酸回归方程为Y=15943X+3040.3,r=0.9997(n=6) ,线性范围 0.48～19.28μg。六味地黄丸 (浓缩丸)中齐墩果酸平均回收率为 101.2% ,RSD =2.2% ;六味地黄胶囊中齐墩果酸平均回收率为 101.9% ,RSD =1.9%。六味地黄丸 (浓缩丸 )中熊果酸平均回收率 100.0% ,RSD =1.7% ;六味地黄胶囊中熊果酸回收率 100.2% ,RSD =1.0%。结论 :该方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离 ,从而准确定量。     

HPLC法测定桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的：建立桐叶中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱为PromosilC18柱（4．6minx250mm,5μm）,流动相为乙睛-甲醇-水-磷酸（66：12：22：0．02）,流速为1．0mL·main-1检测波长为210nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果：齐墩果酸在0．1292—1．5504μg范围内呈良好的线形关系（r=0．9999）,平均回收率为100．1％,RSD％为3．4％（n=6）。熊果酸在O．2428—2．9136μg范围内呈良好的线形关系（r=O．9999）,平均回收率为99-3％,RSD％）为2．2％（n=6）。结论：该方法操作简单、准确,重现性好,可用于桐叶的质量控制。     

HPLC法测定杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸的含量

采用HPLC法测定杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸的含量。流动相:乙腈-甲醇-水-乙酸胺(70:16:14:0.5),检测波长215 nm;流速1 ml/min。齐墩果酸线性范围0.18～5.27μg,r=0.9998(n=6);熊果酸线性范围0.18～5.36μg,r=0.999(n=6)。杞菊地黄丸(浓缩丸)齐墩果酸平均回收率为98.7％,RSD=2.1％,金匮肾气丸(浓缩丸)齐墩果酸平均回收率为98.5％,RSD=2.3％。杞菊地黄丸熊果酸平均回收率101.9％,RSD=1.3％;金匮肾气丸(浓缩丸)熊果酸平均回收率100.8％,RSD=1.9％。杞菊地黄丸、金匮肾气丸中齐墩果酸、熊果酸分离良好,本法分析简便、灵敏、迅速、准确。     

HPLC法测定冬凌草中熊果酸、齐墩果酸的含量

用高效液相色谱法对冬凌草中的熊果酸、齐墩果酸进行了含量测定。本法准确、灵敏，可用于冬凌草的质量控制     

HPLC-PAD法测定薰衣草不同部位中齐墩果酸和熊果酸的含量

 目的 对薰衣草不同部位中齐墩果酸和熊果酸进行含量测定。方法 采用反相高效液相色谱法,使用Kromasil C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸(90∶10∶0.1),流速0.8 mL·min^-1,检测波长210 nm,柱温25 ℃。结果 齐墩果酸、熊果酸分别在0.50～9.00 μg和0.92～16.56 μg内线性关系良好,回收率（n=9）分别为98.1%（RSD为1.8%)和98.3%（RSD为1.2%)。结论 本方法能够准确测定薰衣草中齐墩果酸和熊果酸的含量。
     

RP-HPLC法测定石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的　建立石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法。方法　采用 RP- HPL C法测定 ,色谱柱为Zorbax ODS柱 ,用甲醇 - 1%醋酸水溶液 (88∶ 12 )为流动相 ,检测波长为 2 15 nm。结果　熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为 98.5 % ,97.6 % (n=3) ,RSD分别为 1.6 2 ,1.89 (n=3)。结论　本法准确、灵敏、快速 ,可作为石楠叶药材的质量检测方法之一。     

六味地黄丸中熊果酸含量测定方法的改进

六味地黄丸中熊果酸含量测定方法的改进高向军,周娟(四川省药品检验所成都610036)六味地黄丸收载于中国药典(1990年版),在长期药品检验中发现,样品经石油醚(30～60°C)浸泡,对熊果酸含量测定结果有一定影响,现报道如下。一、实验材料、仪器六味地黄丸为各药厂送检样品;薄层板为硅胶G板(青岛海洋化工厂);展开剂为环己烷-氯仿-醋酸乙酯(20:5:8);显色剂为10%硫酸乙醇溶液;熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所);试剂(分析纯);CS-93....     

HPLC-ELSD法测定山楂中熊果酸和齐墩果酸含量的研究

山楂为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida var．major N．E．Br．或山楂C．pinnatifida Bge．、野山楂C．cuneata Sieb．et Zucc．的干燥成熟果实。前者药材称“北山楂”，后两者称“南山楂”。文献报道，山楂含有熊果酸和齐墩果酸等多种有机酸。熊果酸和齐墩果酸是多种药材和制剂的质量控制指标。     

抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定

目的：测定不同生产厂家生产的抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量,为抗宫炎片质量控制和评价提供依据。方法：采用高效液相色谱法。结果：不同厂家抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸含量存在较小差异。结论：该方法可用于抗宫炎片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量实验条件的探讨

目的:探讨HPLC法测定六味地黄丸(浓缩丸)中熊果酸含量的实验条件。方法:在运用薄层扫描法对六味地黄丸中有效成分熊果酸进行定量分析的基础上,采用高效液相色谱法(HPLC)对熊果酸进行含量测定。结果:熊果酸在8～68μg/mL间具有良好的线性关系(r=0.9998,n=6);平均加样回收率为99.19%,RSD为1.30%(n=9)。结论:该方法操作简便,结果稳定、准确,重现性好,该实验结果为提高六味地黄丸的质量标准提供了理论依据。     

RP-HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚、芍药苷和乌苏酸

目的 建立反相高效液相色谱法测定六味地黄丸(熟地黄、山茱萸、牡丹皮等)中芍药苷、丹皮酚和乌苏酸的方法.方法 测定芍药苷和丹皮酚用Thermo ODS C18色谱柱,流动相为甲醇-0.05％磷酸梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,最大吸收波长下检测(芍药苷在230 nm,丹皮酚在274 nm);测定乌苏酸用SunFire C18色谱柱,流动相为乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH6.5)(70∶15∶15),体积流量1.0 mL/min,检测波长210 nm.结果 芍药苷在0.194～2.425μg,丹皮酚在0.159～1.985 μg,乌苏酸在0.376～3.760 μg范围内,均呈良好线性关系,相关系数分别为0.9995、0.9999、0.9990,平均回收率为芍药苷99.73％(RSD为2.29％),丹皮酚101.15％(RSD为1.44％),乌苏酸96.72％(RSD为1.86％).结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于六味地黄丸的质量控制.     

六味地黄丸(水蜜丸)的质量评价

目的:通过对不同生产厂家的六味地黄丸(水蜜丸)中丹皮酚含量和溶出度的测定,评价其内在质量。方法:建立六味地黄丸(水蜜丸)中丹皮酚的HPLC的含量测定方法和体外溶出度测定方法。流动相为甲醇-水(70∶30),检测波长274nm,进样量20μL,流速1.0mL/min;体外的接受溶媒为30乙醇-0.1mol/L盐酸溶液。结果:该方法在1.4~140μg范围内线性关系良好,平均加样回收率97.38,RSD=1.44(n=6);天津产溶出度测定T50=156.77,Td=256.55,M=0.734,北京产溶出度测定T50=110.66,Td=197.19,M=0.583。结论:该测定方法能够满足六味地黄丸(水蜜丸)中丹皮酚含量和溶出度的测定,方法简便,精密度高。实验表明各药厂间的溶出度无显著差异;同一药厂不同批次间存在显著差异。     

SPE-HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量

目的 采用SPE—HPLC法测定六味地黄丸中丹皮酚的含量。方法 以甲醇-2％冰醋酸(55:45)为流动相,Hypersil ODS(2)柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)为固定相,流速为1 mL/min,检测波长为275 nm。结果 丹皮酚的测定在0.03998～0.7996 μg范围内线性关系良好,大蜜丸的平均回收率为102.9％,RSD为1.2％;浓缩丸的平均回收率为101.5％,RSD为1.8％。结论 该方法简单、灵敏度高,可用于六味地黄丸中丹皮酚的含量测定。     

数字化色谱指纹谱技术在六味地黄滴丸药材鉴定中的应用

目的:采用RP-HPLC方法建立六味地黄滴丸和药材的数字化色谱指纹谱以用于该制剂中药材鉴定。方法:以马钱苷和丹皮酚为定性定量因子,采用相对保留值α为判据,建立RP-HPLC数字化指纹谱。InertsilODS-3:色谱柱;流动相是以甲醇-0.2%甲酸水溶液作梯度洗脱,流速是1mL/min;检测波长在240nm。结果:在选定的色谱条件下,建立了药材和制剂的数字化色谱-指纹谱HPLC-DFPS,提供了稳定可控的制剂指纹谱图,以及通过与空白样品比较探求了制剂中用以鉴定各药材的特征峰群。结论:结果表明利用数字化色谱指纹谱技术鉴定六味地黄滴丸中的药材是切实可行的。     

HPLC法测定白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸

目的 建立白芪龙胶囊中齐墩果酸和熊果酸的定量测定方法.方法 色谱柱Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相甲醇-乙腈-0.1％冰醋酸(80∶5∶15);检测波长215 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温40℃.结果 齐墩果酸和熊果酸分别在0.410 4～3.078 0μg(r=0.999 9)、0.814 4～6.108 0 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,回归方程分别为Y=490 276.942 1X-1 265.765 3和Y=457 259.686 7X+14 380.9603,平均加样回收率分别为98.60％(RSD为1.35％)和99.40％(RSD为1.19％).结论 所建立的方法准确可靠,重复性好,可用于白芪龙胶囊的质量控制.     

六味地黄丸（浓缩丸）含量测定方法研究

目的建立六味地黄丸(浓缩丸)中测定丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱方法。方法丹皮酚:色谱柱:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-水(6∶4),流速1.0 ml.min-1,柱温30℃,检测波长为274 nm。马钱苷:C18柱(依利特;250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(15∶85),流速1.0 ml.min-1,柱温25℃,检测波长为236 nm。结果丹皮酚在54.1~270.5 ng范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.42%,RSD=1.08%。马钱苷在0.223~4.46μg范围内呈线性关系,r=0.9996;平均加样回收率为99.53%,RSD=2.15%。结论该方法简便,重现性好,可用于六味地黄丸(浓缩丸)中丹皮酚、马钱苷的含量测定。     

六味地黄丸对去卵巢高血脂大鼠血清一氧化氮的影响

目的观察六味地黄丸(地黄丸)对去卵巢高血脂雌鼠一氧化氮(NO)的影响。方法采用摘除卵巢、给予高脂饲料复制去卵巢高血脂模型,地黄丸组给予六味地黄丸,每鼠每日喂约相当于2.4g 地黄丸:雌二醇组每次给予苯甲酸雌二醇约0.2 mg,3天1次,共12次:对照组给予生理盐水,共6周。观察用药后血清雌二醇(E_2)、一氧化氮(NO)、胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、高密度脂蛋白胆固醇(HDL-C)的变化。结果地黄丸组与对照组比较,E_2水平升高54.48%(P<0.01);NO 水平明显升高113.6%,且两组 E_2与 NO 有显著相关性(r=0.613,P<0.05)。雌二醇组与对照组比较 E_2水平明显升高,约上升252.99%,NO 水平明显升高120%(P<0.01)。雌二醇组 NO 水平与地黄丸组比较,差异无显著性。地黄丸组血脂与对照组比较:TC、TG下降,HDL-C 升高;雌二醇组与时照组比较:TC 下降,TG、HDL-C 升高。结论六味地黄丸具有一定降脂作用,并在整体水平、病理条件下升高 NO 水平,为其在绝经女性心血管防护方面的应用提供了支持。     

山茱萸不同采收期齐墩果酸和熊果酸的动态变化研究

目的探索山茱萸中齐墩果酸和熊果酸在不同采收期的动态变化规律。方法采用HPLC法测定山茱萸中齐墩果酸和熊果酸。采用Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-0．3％H3PO4水溶液（90：10）;体积流量：0．8mL／min;检测波长：210nm;柱温：20℃,的含量。结果山茱萸果实成熟过程中熊果酸、齐墩果酸的量逐渐降低后至稳定状态。结论为山茱萸规范化种植以及药材的采收加工提供科学依据。     

《中国药典》六味地黄丸中马钱苷含量测定方法的商榷

笔者在实际应用中偶然发现《中国药典》六味地黄丸中马钱苷测定方法的耐用性存在很大问题,测定条件变动时,测定结果亦受到影响。探讨了其可能存在的问题,并研究了其改进方法。     

六味地黄丸对糖尿病肾病肾损害实验指标的影响

目的探讨六味地黄丸对糖尿病肾损害实验指标的影响.方法采用随机对照方法,将符合标准的86例患者分为治疗组和对照组.治疗组45例,口服降糖西药加服六味地黄丸,对照组41例,单服降糖西药.共观察16周,检测24h尿蛋白定量、尿微白蛋白排泄率（UAE）,尿α1-微球蛋白（α1-MG）、血一氧化氮（NO）,尿N-乙酰-β-氨基葡萄糖苷酶（NAG酶）、血β2-微球蛋白（β2-MG）,血肌酐（Scr）等肾损害实验指标.结果六味地黄丸治疗组尿UAE,尿α1-MG,尿NAG酶、血β2-MG、血肌酐治疗后均较本组治疗前和对照组治疗后有明显下降,有显著性差异（P＜0.01或P＜0.05）,肌酐清除率（Ccr）和尿NO有明显上升,有显著性差异（P＜0.05）.结论六味地黄丸对糖尿病肾病患者各项肾损害实验指标有明显的改善作用.