硫酸头孢匹罗结晶工艺的优化研究#br#

目的 优化硫酸头孢匹罗结晶工艺,降低产品色级、提高含量。方法 采用单因素试验考察脱色pH值、活性炭用量、硫酸头孢匹罗粗品流加速率、晶种用量对产品色级、含量的影响。通过正交试验优选最佳硫酸头孢匹罗结晶工艺条件,并进行3批试验验证,优化工艺。结果 硫酸头孢匹罗结晶工艺的最佳条件为脱色pH4.0、活性炭用量为4%、硫酸头孢匹罗粗品流加速率1.5mL/min、晶种用量2%。3批验证试验与正交试验结果一致,产品质量均符合企业内控质量标准。结论 优化后的工艺稳定可行,可以有效降低产品色级,提高含量,产生可观的经济效益。     

蒙药山野豌豆多糖的提取与含量测定

目的:优化蒙药山野豌豆多糖提取液经活性炭脱色的条件,并建立其提取及含量测定方法。方法:以水提醇沉法提取蒙药山野豌豆粗多糖。以脱色率为考察指标,设计正交试验,考察活性炭用量、脱色时间及脱色温度对粗多糖脱色的影响,优化活性炭脱色条件。以葡萄糖为对照品,采用苯酚-硫酸法,490 nm波长下经紫外分光光度法测定粗多糖中多糖含量。结果:优化的活性炭脱色条件为活性炭用量3%、脱色时间40 min、脱色温度60℃。以此条件对粗多糖进行脱色验证试验,平均脱色率可达19.77%(RSD=1.85%,n=3)。蒙药山野豌豆粗多糖平均提取得率为4.56%(RSD=2.38%,n=3),提取液中多糖含量为1.98%(RSD=2.18%,n=4)。结论:本试验提取多糖得率重复性较好;建立的多糖含量测定方法稳定、可行。     

正交试验优选鱼腥草多糖活性炭脱色工艺

目的:优选鱼腥草多糖活性炭脱色工艺。方法:以温度、pH、时间和活性炭用量为考察因素,多糖含量和脱色率为考察指标,采用正交试验法对脱色工艺进行优选。结果:脱色最佳工艺为20℃下,调节pH至4.0,加入0.4%活性炭,搅拌40min。结论:该脱色工艺适合工业化应用。     

舒巴坦钠结晶工艺的优化研究

目的 优化舒巴坦钠结晶工艺，降低产品比容。方法 以舒巴坦钠的比容为指标，采用单因素试验考察舒巴坦酸滴加方式、舒巴坦酸预加量、搅拌速度和晶种重量对产品比容的影响；选取舒巴坦酸预加量、搅拌速度和晶种重量为考察因素，通过正交试验优选最佳舒巴坦钠结晶工艺条件。通过30批大生产试验验证优化工艺，并选取前3批产品进行稳定性考察。结果 舒巴坦钠结晶的优化工艺为舒巴坦酸预加量50L、搅拌速度40r/min、晶种重量18kg。30批验证试验比容均值为2.38mL/g，较优化前降低32%，产品质量均符合中国药典质量标准。稳定性考察的各考察项目均符合中国药典(ChP2015)标准规定，质量稳定。结论 优化工艺稳定可行，可以有效降低产品比容，产生可观的经济效益。     

星点设计-效应面法优化碎米糖化液的脱色工艺研究

目的:采用星点设计-效应面法优化碎米糖化液脱色的工艺条件。方法:以脱色剂活性炭用量、pH值和加热温度为考察因素,以葡萄糖保留率和脱色率为效应值,分别采用多元线性回归和二项式方程拟合,用效应面法优化工艺,制备3批样品并进行验证试验。结果:碎米糖化液活性炭脱色的优化工艺为糖化液加入4%的活性炭后,在pH值3.5～4.5、60℃下脱色,3批样品保留率和脱色率预测值与实测值的平均偏差分别为(5.16±0.12)%、(7.13±0.21)%。结论:本文所建立的脱色工艺简便可行,可为进一步制备注射用葡萄糖的脱色工艺研究提供试验依据。     

羊肚菌胞外多糖活性炭脱色工艺

目的:优化羊肚菌胞外多糖的活性炭脱色工艺。方法:以脱色率和多糖保留率为指标,在单因素试验的基础上,采用正交试验对活性炭脱色工艺进行优化。结果:活性炭脱色的最佳条件为:活性炭用量为2%、温度为50℃、pH值为5、脱色时间为60 min,在此条件下,色素的脱除率为88.9%,多糖的保留率为84.3%。结论:该脱色方法简便、易行,适用于羊肚菌胞外多糖的脱色。     

正交试验优选镰形棘豆总黄酮活性炭脱色工艺

目的优选镰形棘豆总黄酮活性炭脱色工艺。方法以温度、时间和活性炭用量为考察因素,脱色液颜色、260～420nm紫外吸收情况和总黄酮含量为考察指标,采用正交试验法探究最佳脱色条件。结果脱色最佳工艺为在40℃下,加入1%活性炭,搅拌5min。结论该脱色工艺可行,既能达到脱色效果,又能保留有效成分     

Rakicidin B1发酵提取液活性炭脱色工艺的研究

目的 研究rakicidin B1发酵提取液的脱色工艺条件,提高纯化后rakicidin B1样品的质量。方法 以UV和HPLC为检测方法,以脱色率和rakicidin B1保留率为指标,先通过单因素实验考察活性炭用量、脱色时间、脱色温度以及pH值对指标的影响。在单因素基础上,采用4因素3水平正交试验分析各因素与两个指标的关系。结果 Rakicidin B1发酵提取液采用活性炭脱色最佳条件为活性炭用量0.5%、脱色时间40min、脱色温度50℃、pH7.0,在该条件下活性炭脱色率达74.53%,rakicidin B1保留率为85.66%。结论 该脱色工艺简单可靠,脱色效果较好,适合于工业化生产。     

白术多糖脱蛋白脱色工艺

 目的：筛选白术多糖脱色、脱蛋白最佳工艺。方法：以脱蛋白率与多糖损失率为指标,选择最佳脱蛋白 方法;通过单因素和正交试验确定白术多糖最佳脱色条件。结果：三氯乙酸法（TCA）为最佳脱蛋白方法,白术多糖脱 色的最佳条件是：温度60 ℃,时间15 min,活性炭加入量为1%,pH值为5.5。结论：优化后的工艺条件稳定有效,可为 白术多糖工业化生产提供理论依据。     

正交试验法优选白及多糖活性炭脱色工艺

摘 要 目的：应用活性炭对白及多糖中的植物色素进行脱色试验,筛选最佳脱色工艺。方法: 采用L9(34)正交试验设计,以活性炭为脱色剂,对活性炭用量、脱色温度、脱色液pH、脱色时间4个因素进行考察,以脱色率和多糖保留率为考察指标。结果: 最佳脱色工艺为：活性炭用量为1.0%,脱色温度为40℃,pH为5,脱色时间为30 min。在该条件下,白及多糖的脱色率为91.3%,多糖保留率为80.6%。结论: 所选定的活性炭脱色工艺能使白及多糖获得最佳脱色效果。     

混凝法以及混凝-吸附组合法对制药废水的处理

分别采用混凝法以及混凝—吸附组合法对制药废水进行了处理试验,研究了硫酸铁混凝剂的用量及溶液pH值对混凝效果的影响。混凝实验表明,硫酸铁的最佳混凝pH值为8.3,此时硫酸铁的最佳投药量为50g.L-1。在最佳pH和投药量条件下,CODcr和浊度去除率分别是45.5%、96.2%。通过混凝—吸附的组合实验,CODcr去除率最高可达到95.5%。比较了颗粒状活性炭和粉末状活性炭两种吸附剂对制药废水的吸附效果。实验表明,颗粒状活性炭的吸附效果好于粉末状活性炭。     

国产注射用硫酸头孢匹罗质量评价

的 评价国产注射用硫酸头孢匹罗的质量现状并分析存在的问题。方法 按照2017年国家评价性抽验计划总体要求,采用法定检验方法进行样品检验,并结合探索性研究进行统计分析,对国产注射用硫酸头孢匹罗的质量现状进行评价。结果 本次抽验中涉及4家生产企业的12批样品,按法定标准检验结果均符合规定,合格率100%。标准检验发现4个现行标准均为局颁注册标准,存在限度不统一、安全性项目(如聚合物、碳酸钠含量、硫酸盐含量等)缺失或方法不完善等问题。探索性研究显示,由于处方中含有碳酸钠,导致本品有较强的引湿性,引湿后杂质含量明显增加。结论 目前国产注射用硫酸头孢匹罗总体质量较好,质量标准有待统一提高。建议优化有关物质Ⅰ的检查方法,并增加碳酸钠含量和有关物质Ⅱ等安全性项目。     

那他霉素粗粉精制工艺优化

目的 优化那他霉素粗粉精制工艺,提高其精粉质量。方法 采用正交对比试验方法,对那他霉素粗粉溶解剂、粗粉溶液浓度、结晶溶液pH、淋洗挖洗影响、挖洗剂种类等精制工艺条件进行优化。结果 成功开发了那他霉素粗粉的精制优化工艺,即：粗粉溶解剂为75%甲醇-水溶液、粗粉溶液浓度为(25000±1000)u/mL、结晶溶液pH为6.0~7.0、结晶后沉淀需要用75%丙酮-水溶液淋洗后再挖洗,该工艺制备的那他霉素精粉纯度高达99.84%、收率可达94.05%,杂质含量为0.2%。结论     

那他霉素粗粉精制工艺优化

目的 优化那他霉素粗粉精制工艺,提高其精粉质量。方法 采用正交对比试验方法,对那他霉素粗粉溶解剂、粗粉溶液浓度、结晶溶液pH、淋洗挖洗影响、挖洗剂种类等精制工艺条件进行优化。结果 成功开发了那他霉素粗粉的精制优化工艺,即：粗粉溶解剂为75%甲醇-水溶液、粗粉溶液浓度为(25000±1000)u/mL、结晶溶液pH为6.0~7.0、结晶后沉淀需要用75%丙酮-水溶液淋洗后再挖洗,该工艺制备的那他霉素精粉纯度高达99.84%、收率可达94.05%,杂质含量为0.2%。结论 那他霉素粗粉精制工艺经优化后,大幅提高了精粉质量,且工艺稳定可行,可用于放大生产。     

注射用酚磺乙胺制备工艺研究

目的：制备优良的注射用酚磺乙胺。方法：采用正交设计试验对处方工艺进行研究,通过对甘露醇的量,活性炭用量和抗氧剂三因素的考察,以酚磺乙胺含量作为考察指标,按照确定的处方工艺中试三批样品,并将样品进行影响因素考察。结果：最佳甘露醇的量,活性炭的加入量和抗氧剂分别为10%,0.05%,0.02%亚硫酸氢钠,在光照和高温条件下考察10 d,各项指标均符合质量标准规定。结论：按该方法制备的注射用酚磺乙胺,完全符合质量标准。