薯片虾条中的铅、镉及含铝食品添加剂的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法

目的用建立的压力罐消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定薯片虾条中铅、镉、含铝食品添加剂(以铝计)的含量。方法样品采用压力罐消解法处理,以45Sc、115In、209Bi作为内标物质,使用电感耦合等离子体质谱仪测定薯片虾条中铅、镉、铝的含量。结果在本方法测定条件下,铅、镉在0.1~10μg/L范围内,铝在0.1~2.0μg/ml范围内线性相关,相关系数0.999 6,方法检出限铅0.001 68 mg/kg、镉0.000 342 mg/kg、铝0.451 mg/kg,标准参考物质测定结果相对标准偏差铅为1.9%、镉为2.5%,铝的不同浓度加标回收率均值范围在104.2%~116.9%之间,相对标准偏差(RSD)在0.8%~4.8%。结论应用本方法测定薯片虾条中铅、镉及含铝食品添加剂(以铝计),消化样品简单快速,检测结果准确可靠,方法适用于大批量样品的检测分析。     

快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定紫菜中铅、砷、汞、镉含量

目的建立测定紫菜中的铅、砷、汞、镉含量的快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱测定方法。方法紫菜样品用硝酸在石墨消解仪上120℃消解30 min,冷却后用去离子水定容。采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜样品中的铅、砷、汞、镉的含量。结果将紫菜标准物质(GBW 10023)和实际样品用快速湿法消解和微波消解法进行消解,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。本实验铅、砷、镉在0μg/L～30μg/L,汞在0μg/L～5μg/L时,线性关系良好(相关系数为0. 999 6～1. 000 0),检出限为0. 002 6 mg/kg～0. 047 mg/kg,相对标准偏差为2. 5%～7. 3%。结论快速湿法消解简化了前处理操作流程,最大程度上提高了前处理的工作效率,更适合于大批量样品的前处理。快速湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时具有操作简便、快速、结果可靠等优点,适合于紫菜中铅、砷、汞、镉的快速检测。     

微波消解电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铅、铬、镉

目的 建立硝酸-过氧化氢-氢氟酸微波消解电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定土壤中铅、铬、镉的方法.方法 将新鲜土壤样品晾晒过筛,混合酸微波消解定容后,选择钪、铟、铋为内标液,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、铬、镉三种元素的含量.结果 三种元素的线性范围分别为:铅1.00～300.00μg/L...     

微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法测定食品中的铅

目的 建立食品中铅的微波消解—碰撞反应池技术电感耦合等离子体质谱法.方法 样品经微波消化后直接用碰撞反应池电感技术的耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)进行测定.用铊(204TI)内标校正基体干扰和漂移,用高性能Xs接口降低非质谱干扰,用碰撞反应池技术(CCT模式)消除质谱干扰.结果 方法的标准曲线线性范围为0～40μg/L,相关系数为0.999 8.方法检出限为0.000 5mg/kg,最低检出浓度为0.001 7 mg/kg,相对标准偏差为1.1％～3.8％,回收率为93.3％～104.0％.结论 本方法灵敏、准确,操作简便、快速,对样品的测定结果与石墨炉原子吸收光度法之间无显著性差异,能用于食品中铅的准确测定.     

应用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量

目的:应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量。方法:用微波消解进行样品前处理,以In,Bi作内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定紫菜、海带中铅、镉含量。结果:线性范围宽,相关系数大于0.999;方法的相对标准偏差小于等于6%;方法的准确度:选择美国标准物质牡蛎(NBS1566)、贻贝(GBW08571),分别测定Pb、Cd含量,测定值均在标准值范围内。结论:电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定紫菜、海带中铅、镉含量,方法简单、快速、灵敏度高、线性范围宽、干扰少。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中的铅、铬、镉、镍、铜、砷

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定鲜蛋中铅、铬、镉、镍、铜、砷的方法。方法样品经微波消解后引入电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),以铑、铟、钪、铼这4种元素做内标进行校正,标准曲线法定量。结果以取样0.3 g、定容10.0 ml计算,几种元素的方法检出限(LOD)为0.6 mg/kg~27 mg/kg;曲线线性范围为0μg/L~200μg/L,在线性范围内的标准曲线的线性相关系数0.999 0;对标准物质GBW 10011小麦粉进行6次测定,几种元素检测结果的相对标准偏差10%,且测定结果均在标准证书允许范围之内;样品的加标回收率为80.7%~120.2%。结论该方法简便、快速、准确,可满足食品中多元素同时检测的要求。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蔬菜中5种重金属含量的方法。方法样品经微波消解处理,用ICP-MS进行测定。结果硝酸浓度在1%~5%时对测定结果的影响较小,可以忽略。浓度低于20 mg/L的K、Na、Ca、Mg对各元素的测定结果无显著影响。在测定条件下,5种重金属在各自的线性范围内相关系数均0.999,铬和铜的检出限为0.02 mg/kg,铅的检出限为0.009 mg/kg,镍的检出限为0.005 mg/kg,镉的检出限为0.002 mg/kg;加标回收率为92.0%~112.2%;相对标准偏差为0.96%~5.6%。结论该方法样品处理简单、快速、检测准确、灵敏度高,适用于蔬菜中多种重金属的测定。     

小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的微波消解-电感耦合等离子体质谱同时测定法

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定小鱼小虾中铅、镉、汞和砷的方法,了解保定市市售小鱼小虾中金属元素的污染现状。方法经微波消解处理,对干扰及消除进行分析,选择最佳仪器条件,以72Ge、115In、209Bi作为内标元素,采用ICP-MS法测定4种元素。结果各元素在线性范围内相关系数均≥0.999 5,检出限为0.000 5～0.005 0 mg/kg,回收率为83.6%～94.1%,相对标准偏差为1.2%～4.1%。10份样品中4种元素均有检出,铅、镉、汞含量很低,在安全范围内;部分样品中总砷含量超出无机砷的限量要求。结论该方法简单快速,精密度高,准确性好,污染小,能够满足小鱼小虾中多种元素同时检测的需要。     

电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）快速检测全血中铅和镉

目的：建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）快速测定全血中铅镉元素的方法。方法采集正常人血6份,全血样品经1％HNO3溶液配制的0.1％Triton X-100溶液稀释后,以115 In、209 Bi作为在线内标,经电感耦合等离子体质谱仪快速分析全血中的铅、镉含量。结果测定冻干牛血（GBW09139g）国家标准物质,铅、镉含量均在标准值范围内。标准曲线在0～30μg/L范围内相关系数均为r＝0.9999,铅检出限为0.2μg/L,镉检出限为0.1μg/L,相对标准偏差均＜10％,回收率为90％～97％。结论该法可以快速测定全血中铅和镉,有较强的抗干扰能力,分析周期短,可以满足分析测试要求,适用于大量日常样品的测定。     

微波消解ICP-MS和GFAAS测定中药材中铅镉含量的对比研究

目的:运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定几种中药材中铅、镉的含量,并对结果进行比较。方法:微波消解前处理样品,分别采用石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样本中铅、镉含量。结果:ICP-MS线性关系均大于0.9994,GFAAS线性关系均大于0.9991,精密度(RSD)为3.1%～4.9%,国家标准物质:丹参(GBW(E)090066)、黄芪(GBW09588),两种方法检测结果均在范围之类,不存在显著性差异。结论:微波消解—电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)均可用于测定中药材中铅、镉含量,ICP-MS能同时测定多种元素,但仪器昂贵且维护成本高,GFAAS测量方法简便、精度高,但每一元素需要分别测定,且干扰较大。     

密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中铅,镉和汞

目的:建立密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中的铅,镉和汞的方法。方法:样品碾磨泥状,加入硝酸,双氧水1,80℃密闭微波消解30 min,横向轴电感耦合等离子体发射光谱同时测定铅、镉和汞。结果:对四份样品进行测定,Pb,Cd和Hg的相对标准偏差<10%,加标回收率92%～101%。结论:本法快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于鱼基体中铅、镉和汞的测定。     

环形聚焦单模微波消解电感耦合等离子体质谱法测定谷物样品中的铝

目的 建立环形聚焦单模微波消解后电感耦合等离子体等离子体质谱(ICP-MS)测定谷物样品中铝的方法。方法 比较不同消解体系消解GBW10011a小麦生物成分分析标准物质的效率，优化消解方法、体系、温度和时间，采用ICP-MS测定铝含量，用加标回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果 经优化，选择硝酸8 mL和氢氟酸1.5 mL体系，于220℃40 min,以环形聚焦单模微波消解谷物样品，硼酸络合2 min,采用ICP-MS测铝含量。该方法在铝质量浓度0～2.0 mg/L范围内线性较好，线性相关系数r=0.999 5,检出限为0.43 mg/kg,定量限为1.43 mg/kg,回收率为93.2%～103.1%,相对标准偏差(RSD)均<5%。结论 建立的环形聚焦单模微波消解ICP-MS方法适用于谷物样品中铝含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定藻类食品中12种元素

目的建立藻类食品中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法。方法样品经微波消解后,采用-电感耦合等离子体质谱法测定铅、镉、砷、铬、镍、铜、硒、钒、锰、锂、锑和钡12种元素。结果本实验除镉浓度在0.05μg/L～5.00μg/L内,其他11种元素在0.5μg/L～300μg/L,线性关系良好(相关系数均在0.999以上),检出限在0.003 0 mg/kg～0.015 mg/kg,定量限在0.010 mg/kg～0.050 mg/kg,回收率在85.0%～100%,RSD5.0%。将紫菜标准物质GBW 10023和实际样品用微波消解后,检测结果基本一致,均与证书参考值吻合。结论该方法前处理简单,分析速度快,精密度高,准确度好,检出限低,可以满足藻类食品中12种元素的分析要求。     

3种不同前处理方法测定乳粉中痕量铅和镉的比较研究

目的考察超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法3种不同的前处理方法对乳粉中的痕量铅和镉含量测定结果的影响。方法分别采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法对1种乳粉质控样和3种乳粉考核样进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱仪测定。结果采用超声提取法、微波消解法、人工胃液浸提法,铅的方法检出限分别为2.45μg/kg、4.90μg/kg和2.45μg/kg,镉的方法检出限分别为0.3μg/kg、0.6μg/kg和0.3μg/kg。3种方法铅检测的相对标准偏差(RSD)分别为2.0%~3.7%、2.2%~3.1%和2.0%~4.0%;镉检测的RSD分别为0.4%~2.8%、1.1%~2.6%和0.3%~2.6%,重复性均良好。采用3种前处理方法乳粉质控样和考核样中铅和镉的测定结果均在参考值范围内,结果均为满意。结论 3种前处理方法均适用于乳粉中痕量铅和镉的含量测定。     

微波消解ICP-MS法测定全血中多种金属元素

目的建立全血样品中金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法在HNO3+H2O2介质中微波消解全血样品,以In、Sc、Y、Tb、Bi作为内标补偿基体效应,用ICP-MS法测定镉、铅、铜、铬、锰、钴、砷、硒、钼、锑、汞和铊12种元素。结果方法线性相关系数>0.999,各元素的加标回收率在87.3%～109.3%,相对标准偏差小于4.2%。结论ICP-MS法简便、快速、准确,适用于全血中多种金属元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱法测定苦丁茶中的铅、镉、砷、汞和铬

目的利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术建立一种同时检测苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的方法。方法采用硝酸-过氧化氢混合酸为消解溶剂,样品经微波处理后,应用ICP-MS法同时测定样液中的铅、镉、砷、汞和铬的含量。分别选用锗、铟、铋为内标元素,以校正实验过程中仪器信号的漂移和样品的基体效应。采用校准方程75As=-3.13220×40Ar37Cl对砷的检测结果进行校正。结果铅、镉、砷、汞和铬的线性相关系数均>0.999,方法检出限为0.003 mg/kg^0.007 mg/kg,方法精密度为3.1%~18.4%,加标回收率为88.2%~113.4%,标准物质菠菜(GBW10015)和绿茶(GBW10052)的检测结果与参考值相符合。结论本法快速简便,准确度和精密度均符合检测要求,适用于苦丁茶中铅、镉、砷、汞和铬的测定。     

基于碰撞/反应池技术的电感耦合等离子体质谱法测定米粉中9种元素

目的建立米粉中钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)和铅(Pb)的电感耦合等离子体质谱检测方法。方法米粉样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对9种元素进行测定。结果 9种元素的线性关系良好(r=0. 999),加标回收率为70. 3%～119. 5%,相对标准偏差(RSD)10%。10份米粉样品中,9种元素均检出,米粉中Ti、V、Cr、Mn、Ni、Cu、As、Cd和Pb的含量分别为1. 24 mg/kg～1. 99 mg/kg、0. 004 2 mg/kg～0. 041 mg/kg、0. 92 mg/kg～1. 15 mg/kg、1. 049 mg/kg～4. 8 mg/kg、0. 32 mg/kg～0. 57 mg/kg、0. 48 mg/kg～2. 65 mg/kg、0. 009 mg/kg～0. 025 mg/kg、0. 044 mg/kg～0. 18 mg/kg和0. 039 mg/kg～0. 12 mg/kg,根据GB 2762—2017《食品安全国家标准食品中污染物限量》,有7份样品中的Cr超标,含量为1. 033 mg/kg～1. 15 mg/kg。结论本法灵敏、准确、快速,可用于米粉中9种元素的测定。     

ICP-MS法同时测定蔬菜中16种稀土元素

目的建立蔬菜中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法样品经微波消解后,以In元素作内标,ICP-MS法测定。结果方法精密度符合要求,测定相对标准偏差为0.2%～3.1%。样品加标回收率为90.5%～113.6%,检出限为0.0001μg/L。结论方法准确、灵敏、快速、简便,符合蔬菜中稀土元素分析要求。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定猪肉中的硼和铝

目的:建立电感耦合等离子体质谱法分析猪肉中的硼和铝。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了猪肉中硼和铝的含量。结果:该方法对硼的检出限为0.027 mg/kg,铝的检出限为0.014 mg/kg。相对标准偏差在3.3%～4.2%,回收率在91.8%～94.2%之间。根据所建立的方法,分析了猪肉样品和国家标准物质(GBW10018)中的硼和铝,测定值与参考值吻合,结果满意。结论:方法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优点,适用于鲜肉样品中硼和铝的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿米粉中的7种重金属元素

目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。