HPLC法检测降糖中成药添加磺酰脲类药物

目的建立降糖中成药添加磺酰脲类药物的HPLC检测方法。方法采用色谱柱为Diamonsil ODS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液与乙腈梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为235nm。结果选定的色谱条件下,磺酰脲类药物有很好的分离。结论该法灵敏准确,可作为检查降糖中成药中非法添加磺酰脲类药物的一种筛查手段。     

UPLC-MS定性定量检测稳糖安胶囊中降糖类化学药品

目的:建立UPLC-MS方法,快速定性定量检测稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品.方法:采用超高效液相色谱串联四极杆质谱仪,色谱条件:Agela Venusil-C18(2.1 mm×50 mm,3μm)色谱柱,柱温35℃,流动相乙腈-0.01 mol·L-1乙酸铵(50∶50),流速0.2 mL· min-1.质谱条件:ESI源,多反应检测(MRM),监测离子对(m/z):瑞格列奈(453.4→86.0,453.4→230.3)、格列美脲(491.4→ 126.2,491.4→352.3)、格列本脲(494.2→168.5,494.2→368.9)、吡格列酮(357.2→119.0,357.2→134.1)、格列齐特(342.2→90.9,324.2→109.9)、格列吡嗪(446.2→92.6,446.2→102.6)、苯乙双胍(206.2→59.7,206.2→104.6)、二甲双胍(130.1→60.0,130.1→71.0).以保留时间和定性离子对之间的相对丰度定性,以定量离子对峰面积定量.结果:8种降糖化学药品瑞格列奈、格列美脲、格列本脲、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列吡嗪、盐酸苯乙双胍、盐酸二甲双胍分别在4.056 ～ 129.792,13.912 ～ 125.184,3.92 ～ 125.44,3.944 ～ 126.208,4.056 ～ 129.792,4.232 ～ 135.424,4.072 ～130.304,4.264 ～136.448 ng·L-1均呈现良好的线性关系(r＞0.999);平均加样回收率均在98.18 ～100.95％;8种降糖化学药品含量重复性试验RSD ＜2.95％.结论:方法定性可靠、定量准确,且快速简便,可用于稳糖安胶囊中非法添加的降糖类化学药品检测.     

常用降血糖类中成药中磺酰脲类成分的检测

目的：探讨在常用中成药降血糖类药品中检测掺杂西药磺酰脲类的分析方法。方法：采用Diamonsil C18柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,采用梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测并对检出的磺酰脲类成分采用质谱检测仪验证。结果：格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的最低检测限分别为0.05ng、0.4ng和0.35ng,共检测23批样品,其中有3批样品掺杂了磺酰脲类成分。结论：本方法操作简便,灵敏度高,可作为检测中成药降血糖类药品中掺杂磺酰脲类成分的分析方法。     

制备薄层色谱 联合 FTIR 检测中药制剂中添加化学药品方法的研究

 目的 建立中药制剂中非法添加化学药品的检测方法。 方法 采用制备薄层色谱将掺有非法添加化学药品的中药制剂进行分离、浓缩后,测定其红外光谱图,将可疑成分的红外光谱图与其在薄层色谱上对应对照品的红外光谱图进行比较,根据它们的峰位置、峰形状和相对峰强度来判定中药制剂中是否非法添加了化学药品。 结果 用该方法对 3 种镇静安神类和 1 种止喘类中药制剂进行检测,我们检测出解郁安神颗粒中有非法添加的地西泮,丹莲安神胶囊中有非法添加的氯硝西泮,消喘灵中有非法添加的醋酸泼尼松和地西泮。 结论 将制备薄层色谱与红外光谱法结合起来,可快速准确地判定中药制剂中是否含有非法添加的化学药品,为中药制剂中非法掺入化学药品的检测提供了一种新的方法和手段。     

基于实心核颗粒色谱技术结合HPLC法快速测定保健食品中非法添加13种降糖化学成分

目的建立保健食品中非法添加13种降糖性化学成分(甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲)的HPLC快速检测方法。方法以高色谱性能的实心核颗粒色谱柱CORTECS-C18(100 mm×4.6 mm,2.7μm)快速分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,进行定性定量检测分析,样品以甲醇为溶剂超声提取,在10 min内同时检测添加在保健食品中的甲苯磺丁脲、格列本脲、格列齐特、格列吡嗪、格列喹酮、格列美脲、马来酸罗格列酮、瑞格列奈、盐酸吡格列酮、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸丁二胍、格列波脲13种化学成分。结果 13种降糖化学成分色谱检测的分离度好,线性范围宽,相关性好,r2≥0.998 7;方法精密度以6次测定值的RSD表示,为0.6%~1.5%;方法回收率用3个质量浓度进行添加实验,回收率为95.9%~104.7%;定量限为1.1~3.3μg/m L;日间精密度的RSD为0.5%~1.6%(n=9)。86批降糖类保健食品中检出17批添加化学药,检出率为20%;样品中检出了格列本脲、盐酸苯乙双胍、马来酸罗格列酮、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸吡格列酮。结论本方法通用性强,操作简单、快捷,可作为保健食品中非法添加13种降糖化学成分的有效检测方法。     

止痛止痒类中成药中非法添加化学药物的快速鉴定方法

目的建立止痛止痒类中成药制剂非法添加8种化学药品(醋酸泼尼松、醋酸氟轻松、醋酸地塞米松、醋酸可的松、倍他米松、泼尼松、双氯芬酸钠、吲哚美辛)的快速检测方法。方法采用薄层色谱法(TLC)快速初筛中药制剂中可能添加成分,高效液相色谱对筛查出的疑似样品进行进一步分析,其色谱柱为Sun Fire C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.5%HAc溶液-四氢呋喃(100∶1),流动相B为乙腈-0.5%HAc溶液-四氢呋喃(80∶20∶1),梯度洗脱;柱温25℃,检测波长254 nm。结果清新百合紫苏胶囊中添加了醋酸泼尼松;腰间盘突出止痛贴和风湿骨痛贴中添加了双氯芬酸钠。结论本测定方法采用TLC和HPLC法结合的方式可用于筛查中药制剂中非法添加微量糖皮质激素和镇痛药成分。     

中成药非法填加化学药品的危害及对策

近来，中成药非法填加化学药品屡有发生。一些药品生产企业为了追求非法暴利，在一些纯中药制剂中非法填加化学药品。例如在纯中药降糖药中非法填加磺酰尿类降血糖药如格列本脲，在纯中药抗炎抗风湿药中非法填加灭酸类解热镇痛抗炎抗风湿药如双氯灭痛，在纯中药补肾壮阳药中非法填加枸橼酸西地那非，在一些减肥的药品、保健品非法填加酚酞等。非法填加化学药品的方式也非常隐蔽，有的甚至将化学药品填加到胶囊的囊壳中，     

高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的6种降糖药成分

目的评价高效液相色谱法同时鉴定保健品中非法添加的6种降糖药成分的价值。方法采用依利特C18色谱柱,0.2 mol/L磷酸二氢钠缓冲液-乙腈(40∶60)为流动相,流速1.0 mL/min;检测波长240 nm,柱温30℃,利用提取的色谱与光谱鉴定。结果在17 min内,格列本脲、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、格列美脲、格列喹酮6种成分得到分离并鉴定。结论该方法简便、快速、准确,可一次鉴定是否含上述6种成分。     

液-质联用法测定蒙药制剂中非法添加降糖类化学药品

目的:建立一种用LC-MS/MS法测定降糖类蒙药制剂中格列本脲等化学药品的方法。方法:采用十八烷基键和硅胶为填充剂的液相色谱柱,以乙酸铵(0.01mol/L)-乙腈-甲醇(35:10:55)为流动相,流速为0.35m L/min。结果:样品中格列本脲、格列吡嗪、苯乙双胍峰形及分离度良好,线性关系良好。格列本脲线性范围为20.06~1003ng/m L,r=0.9996,回收率为106.9%,RSD为1.68%;格列吡嗪线性范围为20.12~1006ng/m L,r=0.9995,回收率为100.5%,RSD为1.46%;苯乙双胍线性范围为4.004~200.2 ng/m L,r=0.9992,回收率为96.9%,RSD为1.63%。结论:本方法灵敏度高,结果准确,能准确检测样品中含非法添加药物的含量。     

关于抗风湿类中药制剂中非法添加化学药品的检测方法研究

目的:研究抗风湿类中药制剂中非法添加化学药品的检测方法。方法:采用薄层色谱法进行初步定性研究,再采用高效液相色谱法进行进一步的定性分析。色谱柱为Diamonsil C18,以流动相为乙腈—水(40:60),流速为1.0mL/min,检测波长240nm。结果与结论:本方法准确度高,分离度好。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.     

三黄泻心汤煎煮过程中13种指标成分动态变化与分布规律研究

目的 建立经典名方三黄泻心汤（Sanhuang Xiexin Decoction,SXD）中13种指标成分（表小檗碱、黄连碱、巴马汀、小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）的含量同时测定方法,探索SXD煎煮过程中成分动态变化和分布规律,揭示SXD复合分散体系的制剂特征。方法 按照SXD传统煎煮方法制备煎液,建立样品中13种指标成分的含量同时测定方法,检测各指标成分在汤剂、离心上清液、离心沉积物中的含量;进一步地,分别制备浸泡结束、刚沸腾以及煎煮不同时间后的样品进行测定,绘制SXD煎煮过程中13种指标成分动态变化和分布规律图,分析煎煮过程中各成分在汤剂、离心上清液和离心沉积物中的含量变化情况。结果 SXD煎液中,含量最高的指标成分为黄芩苷（15.496 mg/g）,其次为小檗碱（3.048 mg/g）,含量最低的指标成分为大黄素甲醚（0.046 mg/g）;离心沉积物中黄连碱、小檗碱含量分别为离心上清液的4.13、3.44倍,离心上清液中黄芩苷、汉黄芩苷、芦荟大黄素含量分别为离心沉积物的2.04、2.76、1.33倍;煎煮过程中,自浸...