小半夏加茯苓汤中鸟苷和腺苷含量的高效液相色谱法测定

目的建立测定小半夏加茯苓汤中鸟苷和腺苷含量的HPLC分析方法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.01%醋酸水溶液,梯度洗脱,检测波长254 nm,体积流量为1.0 ml·min-1,柱温30℃。结果鸟苷和腺苷分别在0.031~1.027μg(r=0.999 9)和0.015~1.010μg(r=1.000 0)内线性关系良好,平均加样回收率分别为102.8%、102.5%,RSD分别为1.93%、1.8%(n=6)。结论该方法简便、可靠、重现性好,可用于测定小半夏加茯苓汤中鸟苷和腺苷的含量。     

小半夏加茯苓汤中6-姜酚的含量测定

目的 研究以HPLC法测定小半夏加茯苓汤中6-姜酚含量的方法.方法 采用Diamonsil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1.0 ml· min-1,波长280 nm,柱温30℃.结果 6-姜酚在0.00943～0.113 g·L-1与峰面积呈现良好的线性关系,r =0.999 8;平均加样回收率(n=6)为103.0％,RSD为0.89％.结论 该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏加茯苓汤中6-姜酚含量的方法.     

小半夏加茯苓汤复方及拆方的腺苷成分的含量测定

目的:建立小半夏加茯苓汤中腺苷成分的含量测定方法。方法:用高效液相色谱法测定小半夏加茯苓汤中腺苷成分的含量。色谱柱:(Kromasil 100 C185μm 250×4.6mm);流动相:甲醇:乙腈(41∶59)-0.05%KH2PO4梯度洗脱;检测波长260nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL,测得腺苷在0.4~3.6μg之间成线性关系范围内具有良好线性关系,平均回收率为98.87%,r=0.9996。结果:复方煎剂中腺苷含量为0.017%,拆方煎剂中腺苷含量为0.016%,单方煎剂中腺苷含量为0.0014%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于小半夏加茯苓汤的质量控制。     

小半夏汤中5-羟甲基糠醛的含量测定

目的:研究以HPLC法测定小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。方法:采用Lichrospher C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以甲醇-水(5∶95)为流动相,体积流量1.0 mL·min-1,波长283 nm,柱温30℃。结果:5-羟甲基糠醛在0.304～2.736μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 9;平均加样回收率(n=5)为96.18%,RSD为1.67%。结论:该法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为研究小半夏汤中5-羟甲基糠醛含量的方法。     

气相色谱内标法测定小半夏汤中几种有机酸

目的 建立毛细管柱GC法同时测定小半夏汤(半夏、生姜)中的琥珀酸、苹果酸、柠檬酸、亚油酸的方法.方法 使小半夏汤中的有机酸类成分甲酯化,毛细管柱GC法测定其含量.采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×2.65μm);检测器氢火焰离子化检测器柱温程序升温,100℃保持3min,然后以5℃/min升温至220℃,保持5min,最后以10℃/min升温至280℃,保持5min;进样口温度250℃;检测器温度290℃;载气氮气;体积流量1.0 mL/min.水杨酸甲酯为内标,内标法定量.结果 小半夏汤中的琥珀酸、苹果酸、柠檬酸和亚油酸的加样回收率分别为100.16％( RSD为1.17％),99.93％ (RSD=1.69％),100.63％(RSD为1.51％),99.91％(RSD为1.18％);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0％.结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,检测快速,定量准确,可作为测定小半夏汤中有机酸的方法.     

HPLC法测定小半夏汤中6-姜酚和6-姜醇

目的 研究以HPLC法同时测定小半夏汤中6-姜酚、6-姜醇的方法.方法 采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(65:35);检测波长:280 nm;柱温:30℃;体积流量:0.8 mL/min.结果 6-姜酚在1.273～11.457 μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 9;6-姜醇在0.444～3.996μg与峰面积呈现良好的线性关系,r=0.999 8.平均加样回收率(n=5):6-姜酚为99.82%;6-姜醇为100.30%.结论 本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为小半夏汤质量控制的方法.     

小半夏加茯苓汤水提物特征图谱及其止吐药效物质基础的研究

目的:建立小半夏加茯苓汤的特征图谱,探索小半夏加茯苓汤止吐作用的有效物质基础。方法:采用HPLC建立小半夏加茯苓汤的特征图谱。实验分3批,每批取健康家鸽50只,均分为空白对照组、呕吐模型组、小半夏加茯苓汤(拆方、生半夏)高、中、低剂量组(0.6,0.3,0.15 g·kg-1),按分组给药,对照组和模型组给予同体积蒸馏水,每天1次,连续3 d。末次药后1 h用硫酸铜制作家鸽呕吐模型,以呕吐潜伏期、呕吐次数、呕吐频率为指标,观察小半夏加茯苓汤(原方)、拆方(生半夏+生姜)、生半夏水提物对模型家鸽的止吐作用。结果:HPLC测定显示小半夏加茯苓汤中姜酚含量较高,以6-姜酚为最高,占23个标记特征峰总峰面积的20%左右。原方及拆方对硫酸铜所致家鸽呕吐均有不同程度抑制作用,止呕强度趋势为原方>拆方>生半夏。结论:小半夏加茯苓汤及拆方水提物有一定止吐的作用,结合复方中姜酚含量较高的特征图谱,提示姜酚可能是本方药止吐药效的物质基础之一。     

小半夏加茯苓汤的化学成分研究

目的研究小半夏加茯苓汤的化学成分。方法利用硅胶、反相硅胶柱、薄层色谱和重结晶等方法对小半夏加茯苓汤进行分离、纯化,通过波谱数据对化合物进行结构解析。结果从小半夏加茯苓汤中分离纯化得到5个化合物,分别鉴定为6-Shogaol黄酮(1)、Kaempferol黄酮醇(2)、Leucine氨基酸(3)、β-sitosterol甾醇(4)、Guanosine嘌呤核苷(5)。结论化合物1~5均首次从小半夏加茯苓汤中得到。     

小半夏加茯苓汤复方及拆方的总生物碱含量测定

目的:建立小半夏加茯苓汤中总生物碱的含量测定方法。方法:用紫外分光光度法测定小半夏加茯苓汤中总生物碱的含量。以溴百里香草酚蓝为显色剂,λmax=414 nm,测得生物碱在2.2～7.7mg.L-1具有良好线性关系,平均回收率为97.38%,r=0.9998。结果:复方煎剂中总生物碱含量为0.05722%、拆方煎剂中总生物碱含量为0.02325%、单方煎剂中总生物碱含量为0.00847%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏、重现性好,可用于小半夏加茯苓汤的质量控制。     

小半夏加茯苓汤及其拆方中多糖的含量比较

目的：研究小半夏加茯苓汤复方及拆方中多糖含量变化,为药效止呕作用的物质基础研究提供数据参考。方法：采用紫外分光光度法,超声提取小半夏加茯苓汤复方及其拆方中的多糖,苯酚一硫酸法测定多糖的含量。结果：最大吸收波长为488nm,平均回收率分别为99．89％、97．01％、102．46％;RSD依次为1．280％、1．424％、1．170％。结论：小半夏加茯苓汤复方及拆方中多糖含量存在差异,其中复方的多糖含量最高,其次为茯苓＋半夏）茯苓）茯苓＋生姜）半夏〉半夏＋生姜。