注射用广炎灵粉针质量标准研究

目的：建立注射用广炎灵粉针的质量控制方法。方法：采用TLC对其所含丁香苦苷A,3、4-二羟基苯甲酸进行鉴别;采用HPLC法测定丁香苦苷A的含量。结果：TLC鉴别专属性强,分离度好;丁香苦苷A的平均含量为32%。结论：该方法可行、简便、快速,可有效控制注射用广炎灵粉针的质量。     

注射用辛芍(冻干粉针)指纹图谱研究

目的：采用RP-HPLC建立注射用辛芍(冻干粉针)的指纹图谱测定方法。方法：采用Diamonsil C₁₈色谱柱,80%乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温40 ℃,检测波长为230 nm。结果：在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的各色谱峰分离较好,建立了注射用辛芍的HPLC对照指纹图谱,标注了制剂中的8个共有指纹峰,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,10批样品相似度大于0.97,达到指纹图谱的技术要求。结论：该方法准确、重复性好,可作为注射用辛芍(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。     

注射用复方荭草(冻干粉针)指纹图谱研究

目的:采用RP HPLC建立注射用复方荭草(冻干粉针)的指纹图谱检测标准。方法:用Inersil ODS3色谱柱,乙腈0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长300nm。结果:在相同色谱条件下获得药材、中间体和制剂的色谱图各色谱峰分离较好,制剂与药材、中间体的指纹图谱有良好的相关性,达到指纹图谱的技术要求。结论:指纹图谱17个共有峰的相对保留时间及峰面积比值,可作为注射用复方荭草(冻干粉针)质量控制的重要依据之一。     

广佛手药材HPLC指纹图谱的研究

目的建立广佛手药材HPLC指纹图谱,以便比较完整地反映广佛手的内在化学信息,全面评价广佛手药材质量,与其他产地佛手进行鉴别。方法应用HPLC法测定了12批佛手的指纹图谱,乙腈-0.5%冰醋酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长290nm,体积流量1.0mL/min,柱温30℃,收集75min。结果建立了广佛手HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地药材进行了相似度比较。结论该方法稳定可靠,信息量大,为广佛手药材鉴别和质量评价提供了依据。     

注射用辛芍(冻干粉针)与常用输液配伍稳定性研究

目的研究注射用辛芍(冻干粉针)在5%葡萄糖和0.9%氯化钠两种输液中的配伍稳定性.方法采用高效液相色谱法测定芍药苷和野黄芩苷在输液中含量及指纹图谱,同时观察输液的外观性状和pH值.结果注射用辛芍(冻于粉针)与5%葡萄糖注射液和0.9%氯化钠注射液配伍后,在室温10 h内,其色泽、pH值、不溶性微粒、芍药苷和野黄芩苷含量、指纹图谱稳定.结论在室温条件下10 h内,注射用辛芍(冻干粉针)可与上述两种输液配伍使用.     

大孔吸附树脂精制注射用广炎灵粉针工艺研究

目的:通过对5种大孔吸附树脂的筛选,确定适用于精制注射用广炎灵粉针的树脂及工艺条件。方法:以丁香苦苷A的静态、动态吸附量和脱附率为指标筛选树脂,并优化了吸附和洗脱条件。结果:HPD100树脂具有较好的吸附性能和解吸效果。最佳工艺条件为:上样量为5:4～5:6(树脂:药材),4BV蒸馏水洗脱除杂质,洗脱溶剂为50%乙醇,用量为3BV,洗脱液流速为2BV.h-1。结论:HPD100大孔吸附树脂综合性能良好,适用于注射用广炎灵粉针的精制。     

注射用辛芍（冻干粉针）安全性实验研究

目的 对注射用辛芍(冻干粉针)进行肌肉刺激性、血管刺激性、过敏性及溶血性实验,为其临床应用提供安全性实验依据.方法 肌肉刺激性实验,观察3只家兔注射辛芍(冻干粉针)后48 h的变化;血管刺激性实验,观察单次用药和连续用药5 d注射用辛芍(冻干粉针)及生理盐水,恢复4 d后的注射局部血管和周围组织反应情况;在全身过敏实验中,分辛芍组与阳性药物组,对豚鼠第1次腹腔注射给药后(辛芍或阳性药)14 d及21 d,分别静脉注射用辛芍 (冻干粉针)及阳性药,观察注射后15 min动物的过敏症状;大鼠被动皮肤过敏实验,采用0.5%伊文思兰溶液分析法;体外溶血实验,观察该品在3 h内有无溶血和聚集现象.结果 注射用辛芍(冻干粉针)对家兔股四头肌、耳缘静脉未见明显刺激作用,对豚鼠主动全身过敏反应及大鼠被动皮肤过敏反应均未见明显过敏反应;未见明显体外溶血作用.结论 注射用辛芍(冻干粉针)的安全性实验结果提示其安全可靠.     

注射用辛芍冻干粉针药味配伍作用研究

目的：研究注射用辛芍冻干粉针组方中灯盏细辛与赤芍的配伍关系,以阐明该复方药对配伍的合理性。方法：采用小鼠急性全脑缺血、缺氧模型,以动物呼吸维持时间和张口喘息时间为指标。以Scott比值法求得各单组分和配伍条件下的“半效作用量”（D50）,应用Finney调和平均数法及Loewe等效线法评价药物的配伍作用。结果：赤芍与灯盏细辛以四种不同比例的配伍用药,对急性脑缺血小鼠呼吸维持时间及急性脑缺氧小鼠喘息时间指标的调和平均数值Q50均小于1,合并用药的等效曲线均为凹形。综合指标表明灯盏细辛与赤芍最佳组方配比1∶1.5。结论：复方药对灯盏细辛与赤芍配伍用药存在协同作用,注射用辛芍冻干粉针组方配伍合理。     

基于微量量热法检测注射用双黄连冻干粉针质量波动性的研究

目的从生物检定角度,探索并建立表征注射用双黄连冻干粉针质量波动性的方法。方法采用微量量热法,建立基于痢疾杆菌的注射用双黄连冻干粉针质量波动评价方法,制备避光室温、高温(60℃)及光照(4 500±500)lx样品S1～S9。以生物热活性图谱的相似度和微量量热学参数如指数生长期速率常数(k1),最大发热功率(P1)、达峰时间(T1)、发热量(Q1),稳定期最大发热功率(P2)、达峰时间(T2)、发热量(Q2)为评价指标,进行定性定量分析,以生物热活性图谱相似度S、参数T′m、P′m为指标进行聚类分析。结果相似度分析结果显示,与避光室温(22℃)样品S1～S4相比,光照(4 500±500)lx样品S7～S9相似度较高(R0.85),而高温(60℃)样品S5～S6的生物热活性图谱相似度较低(R≤0.700)。结论以相似度及微量量热学特征参数定性定量表征不同样品的抑菌活性,所建立的生物热活性图谱全面反映模型生物的热生物学信息,提供了专属性较强的二维信息,可作为化学指纹图谱的有益补充,可以用于注射用双黄连冻干粉针的质量波动性检测。     

双黄连冻干粉HPLC指纹图谱特征色谱峰的归属研究

[目的]建立双黄连冻干粉高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱检测方法,对其特征色谱峰进行归属研究.[方法]将双黄连冻十粉HPLC指纹图谱与各组成单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用各色谱峰的相对保留时间,对双黄连冻干粉主要色谱峰进行归属和定性.[结果] HPLC指纹图谱中分离得到21个色谱峰,确定了指纹图谱中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素.[结论]利用指纹图谱技术对双黄连冻干粉中主要特征峰进行定性研究,可为实现对药品的质量控制进行整体描述和评价奠定基础.     

急咳停颗粒指纹图谱研究

目的:建立急咳停颗粒指纹图谱的HPLC色谱分析条件,初步拟定指纹图谱指标成分群,为急咳停颗粒内在质量评价积累数据。方法:采用HPLC-UV法分析10批急咳停颗粒的80%甲醇提取物。色谱柱:Alltima C18;流动相:乙腈-0.1%冰醋酸溶液梯度洗脱;分析时间为55 min;变换波长检测;柱温:30℃;流速:1.0 mL/min。结果:共标示出21个共有峰;以此21个共有峰为评价指标,HPLC色谱条件的精密度、稳定性、重现性良好。结论:方法准确可靠,采用HPLC指纹图谱技术可以有效控制急咳停颗粒的质量。     

鱼金注射剂GC指纹图谱研究

目的:应用GC色谱法建立了鱼金注射剂(鱼腥草、金银花)的指纹图谱,并对相似度计算过程中某些问题进行了探讨.方法:使用SGE 30QC3石英毛细管柱(30m×0.32m×0.5μm);柱温:初温100℃,以2℃·min-1升至150℃,5℃·min-1升至170℃保持40min;载气:高纯氮气,流量:1.0mL·min-1;尾吹气;氮气,40mL·min-1,分流比1:10;氢气,40mL·min-1;空气,400mL·min-1;检测器;FID;检测器温度;200℃;气化室温度:200℃.结果:注射剂标准GC指纹由17个特征峰组成,并对不同批注射剂进行了相似度比较相关系数的RSD小于2%.结论:注射剂各成分得到了很好的分离,可作为该注射剂的指纹图谱.     

LC-MS/MS法确认生脉注射液指纹图谱的特征峰

目的:确认生脉注射液指纹图谱的特征峰。方法:应用LC-MS/MS法,以Waters symmetryshield TMRP18(4.6mm×250mm;5.0μm)色谱柱为分析柱,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;检测波长为203nm。离子阱质谱。结果:对生脉注射液20个特征峰进行确认,使其中的10个特征峰得到了确认。结论:本方法共确认了生脉注射液指纹图谱的特征峰,方法简单准确,具有实用价值。     

生脉注射液物理指纹图谱的建立及其质量评价

目的建立生脉注射液的物理指纹图谱,评价其质量。方法构建由8个物理参数(电导率、p H值、浊度、折光率、固含物、相对密度、运动黏度、渗透压摩尔浓度)组成的对照物理指纹图谱,以雷达图直观展现,运用相关系数法计算样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度。结果相同品种不同生产厂家的产品物理指纹图谱及参数有较大差异,某些公司同一产品不同规格、不同批次间质量也不稳定,主要体现在渗透压摩尔浓度、电导率和浊度3个指标上。结论物理指纹图谱法可用于评价生脉注射液的质量,同时也可为中药注射剂质量再评价研究提供一定的思路。     

基于紫外指纹图谱的热毒宁注射液质量研究

目的建立热毒宁注射液的紫外指纹图谱,提升其质量标准。方法采用紫外可见分光光度计扫描15批热毒宁注射液全波长图谱,建立对照指纹图谱,用相关系数法计算样品紫外指纹图谱与对照指纹图谱的相似度,并对14批样品进行验证。结果 5批效期内的热毒宁注射液,其紫外指纹图谱符合要求,相似度均高于0.902,且吸光度值满足323 nm(0.693~0.781 Abs)、267 nm(0.323~0.370 Abs)、236 nm(0.957~1.067 Abs)、226 nm(0.902~1.013 Abs)、218 nm(0.953~1.075Abs)、211 nm(0.926~1.052 Abs);另外过期的9批样品,其相似度低于0.902或吸光度值不满足上述要求。结论紫外指纹图谱法可作为一种简单准确的质量评价方法用于控制热毒宁注射液的质量。     

HPLC指纹图谱结合化学模式识别评价祖师麻注射液的整体质量

目的建立祖师麻注射液的HPLC指纹图谱和化学模式识别模型,为祖师麻注射液的质量一致性提供参考。方法祖师麻注射液的分析采用Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;检测波长300 nm和254 nm;柱温30℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)考察15批祖师麻注射液的相似度,结合主成分分析(principal component analysis,PCA)、聚类分析(cluster analysis,CA)以及正交偏最小二乘判别分析(orthogonal partial least squares discriminant analysis,OPLS-DA)对祖师麻注射液进行整体质量评价。结果祖师麻注射液的HPLC指纹图谱中15批样品相似度在0.882～0.998,通过PCA、CA、OPLS-DA分析,15批样品聚成3类,S1～S8来自同一厂家,聚为2类;S9～S14来自同一厂家聚为1类,并从12个共有峰中确定3个共有峰为祖师麻注射液质量标志物(Q-marker),分别为5、7(祖师麻甲素)、8号峰。结论利用化学模式识别与指纹图谱相结合的方法可快速评定不同厂家不同批次祖师麻注射液的稳定性和一致性,适用于对祖师麻注射液整体质量的评价。     

双黄连注射液HPLC指纹图谱研究

目的 建立双黄连注射液(金银花、黄芩、连翘)的HPLC指纹图谱,用于该制剂质量的控制.方法 运用WatersAlliance 2695高效液相色谱仪,采用Phenomenex Luna C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5％磷酸溶液,梯度洗脱,柱温40℃,体积流量为1.0 mL/min,检测波长为350 nm.结果 在14批双黄连注射液基础上建立了有14个特征峰的双黄连注射液的HPLC指纹图谱.其中10个成分为新绿原酸,绿原酸,隐绿原酸,异绿原酸B、A和C,咖啡酸,连翘酯苷A,黄芩苷和黄芩素.结论 该方法稳定、准确、重现性好,同时提供的信息较多,可用于双黄连注射液的全面质量控制.     

基于HPLC-DAD指纹图谱的远志质量评价研究

目的:建立远志HPLC指纹图谱,评价远志药材、远志根心与不同采收或生长时间远志质量。方法:采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈和0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长314 nm,柱温30℃。采用相似度计算、聚类分析、主成分分析和神经网络模型对远志药材质量进行判别分析。结果:26批不同产地远志药材中,相似度大于0.8的有24批;5批不同采收月份或生长时期的栽培远志药材中,相似度大于0.8的有4批;8批远志根心相似度均大于0.875。聚类分析、主成分分析和神经网络模型对远志药材质量判别分析结果与相似度分析结果一致。结论:指纹图谱结合化学模式识别技术可以有效评价远志质量,在栽培远志、野生远志、不同采收月份或生长时期的远志与远志根心中,有效物质种类均相似,但各色谱峰面积不同,远志野生变家栽后,有效物质群含量与野生药材相似,远志根心各色谱峰峰面积远小于远志药材,远志有效物质群积累主要与采收月份有关,与生长月数关系不明显。     

注射用丹红(粉针)HPLC指纹图谱研究

目的:探讨丹红(丹参、红花)中药注射剂指纹图谱质量控制方法。方法:运用Agilent1100 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用大连依利特Sino Chrom ODS-BP(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1%磷酸水梯度洗脱,柱温30℃,流速1.0mL/min,检测波长280nm,进样量20μL。结果:在10批丹红注射剂基础上建立了有20个共有峰的注射用丹红粉针的HPLC色谱图,各峰分离度较好,指纹信息完整,符合指纹图谱技术规范。结论:可作为注射用丹红(粉针)质量控制的重要依据之一。     

关木通HPLC-ESI-MS指纹图谱的化学模式识别研究

目的：以24批不同产地关木通的HPLC-ESI-MS指纹图谱为基础，采用化学计量学方法对其进行化学模式识别，并对不同的模式识别方法进行比较。方法：将关木通指纹图谱信息进行预处理，采用关木通HPLC-ESI-MS指纹图谱中的29个特征峰为基准，以各峰的保留时间、相对峰面积和质荷比作为数量化基础，采用SIMCA，SPSS 11.5等数据处理软件进行化学模式识别，比较SIMCA分类法和聚类分析法异同。结果：2种模式识别方法可以对关木通样品进行产地鉴别。结论：综合色谱指纹图谱技术和多变量的化学计量学分析方法研究可用于关木通的质量分析。