冲和膏质量标准的研究

目的建立冲和膏质量标准的研究。方法采用薄层色谱法对冲和膏中的独活、白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对处方中主要成分欧前胡素、异欧前胡素进行含量测定。结果欧前胡素在0.055 2-0.276μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.5%,RSD为1.3%;异欧前胡素在0.048-0.24μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为1.7%。结论所建立的方法简便可靠,准确性好,可用于该制剂的质量控制。     

龙葵银消片质量标准的研究

目的建立龙葵银消片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法(TLC法)对龙葵银消片中的紫草、山药的主要有效成分进行定性鉴别,并应用高效液相色谱法(HPLC法)测定龙葵银消片中白芷的主要有效成分欧前胡素和异欧前胡素的含量。结果紫草、山药薄层图谱斑点清晰,分离效果良好,专属性强,阴性对照无干扰。HPLC测得的欧前胡素与异欧前胡素分离度良好,阴性对照样品无干扰,欧前胡素在0.112 5～1.800 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 9;异欧前胡素在0.096 44～0.964 4μg范围内呈现良好的线性关系,r=0.999 9;样品溶液在室温放置8 h和4℃冷藏放置48 h内比较稳定,平均加样回收率欧前胡素为97.20%(RSD=2.11%,n=6),异欧前胡素为98.06%(RSD=0.90%,n=6)。结论该方法简便、快速,回收率高、专属性好、测定结果准确可靠、重现性好,可用于龙葵银消片的质量标准控制。     

高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素和异欧前胡素含量

目的采用高效液相色谱(HPLC)法测定并比较不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相∶乙腈-水(65∶35),检测波长247 nm,流速1.0mL/min。结果欧前胡素在5~50 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.22%;异欧前胡素在3~30 mg/L范围内线性关系良好,平均加样回收率为101.2%,RSD为1.45%。不同产地的白芷饮片中欧前胡素含量为0.056%~0.143%,异欧前胡素含量为0.031%~0.072%,两者之和为0.087%~0.214%。结论不同产地白芷饮片中欧前胡素和异欧前胡素的含量存在差异。含量测定方法准确、快速、重复性好,适用于白芷的质量控制。     

HPLC法测定温胃灵胶囊中欧前胡素的含量

目的:建立温胃灵胶囊的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法测定欧前胡素含量.结果:欧前胡素在0.0528～0.2864 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.9997,平均加样回收率为99.53%,RSD=1.32%.结论:方法简便、准确、可靠,可用于温胃灵胶囊的质量控制.     

舒筋活血丸的质量标准研究

目的:建立舒筋活血丸(大黄,当归,马钱子,赤芍,白芷,等)的质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中大黄、当归进行定性鉴别;用薄层色谱法对处方中马钱子中的士的宁进行限度检查;采用高效液相色谱法测定处方中芍药苷和欧前胡素的含量。结果:在薄层色谱鉴别中能检出大黄、当归;芍药苷在19.2μg/mL~76.8μg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.999 6,平均回收率为98.57%,RSD为1.2%;欧前胡素在2.092μg/mL~7.322μg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.60%,RSD为1.0%。结论:该法简便、准确、专属性强,可作为控制舒筋活血丸质量的方法。     

超高液相色谱法测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的:建立同时测定白芷配方颗粒中欧前胡素和异欧前胡素的超高效液相方法.方法:采用超高效液相色谱法,Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(2.1 mm ×100 mm,1.9 μm)柱,流动相甲醇-水(55∶45),流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,检测波长300 nm.结果:欧前胡素在7.8 ～70.2 ng呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率为98.82％,RSD 1.25％;异欧前胡素在5.04 ～ 45.36 ng呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.14％,RSD 1.16％.结论:以建立的方法简便准确、快速、重复性好,可作为有效的方法对白芷配方颗粒中所含欧前胡素和异欧前胡素进行含量测定.     

鼻炎片中欧前胡素含量测定

目的建立高效液相色谱法测定鼻炎片中白芷所含有效成分欧前胡素的含量。方法采用Diamonsil C18分析色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-水（60∶40）,流速为1.0 mL/min,检测波长为300 nm。结果欧前胡素在0.044～1.408μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.999 9,加样回收率为98.91%,RSD=1.93%。结论本方法快速、准确,可用于鼻炎片的质量控制。     

酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素类成分的含量测定

目的:建立酒炖白芷中总香豆素及4种香豆素成分的含量测定方法,并比较炮制对其含量的影响。方法:总香豆素的测定采用紫外分光光度法,以欧前胡素为对照品,测定波长为300 nm;4种香豆素类成分含量采用HPLC法,色谱柱为(4.6 mm×250 mm,5μm)为迪玛C_(18),以甲醇-水(70∶30)为流动相,检测波长300 nm,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。结果:总香豆素测定中欧前胡素在1.92～19.20μg·mL~(-1)内呈良好线性关系,平均加样回收率为97.2%,RSD=1.3%;4种香豆素类成分测定中氧化前胡素、欧前胡素、8-甲氧基异欧前胡内酯及异欧前胡素分别在0.013～0.26μg、0.016～0.32μg、0.0082～0.164μg、0.0085～0.17μg内线性关系良好,平均加样回收率在97.0%～99.2%,RSD<2.20%。结论:所建立的方法简单、准确、重复性好,可用于酒炖白芷的含量测定。     

高效液相色谱法测定红药片中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立红药片中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱测定方法。方法：采用C18色谱柱,流动相为甲醇-水（70∶30）,流速为1.0mL.min-1,检测波长300nm。结果：欧前胡素线性范围为0.106～10.6μg,r=0.9995,加样回收率为97.80%,RSD=0.8%;异欧前胡素线性范围为0.1072～10.72μg,r=0.9992,加样回收率为97.65%,RSD=0.8%。结论：该方法简便准确,适用于红药片制剂的质量控制。     

HPLC法测定不同产地北沙参药材中香豆素的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同产地北沙参中3种香豆素的含量.方法:色谱柱为Phenomenex-C18(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(65:35),流速为1.0 ml/min,检测波长248 nm.结果:补骨脂素在0.043μg～1.72μg(r=0.9999),欧前胡素在0.033μg～1.32 μg(r=0.9999),异欧前胡素在0.030μg～1.20 μg(r=0.9998)内线性关系良好;补骨脂素、欧前胡素和异欧前胡素平均回收率分别为97.59%、98.23%、96.94%,RSD分别为1.16%、1.36%、0.98%.结论:不同产地北沙参中3种香豆素含量存在明显差异,可为评价不同产地北沙参质量提供依据.     

鼻通喷雾剂的质量标准研究

目的建立鼻通喷雾剂的质量标准。方法对制剂中细辛、菊花和冰片采用薄层色谱法进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中欧前胡素。结果薄层色谱法能检出细辛、菊花和冰片;欧前胡素在0.07232～0.3616μg与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为98.59%,RSD为1.04%。结论建立的方法简便、准确、可靠,重现性好,可作为该制剂的质量标准。     

通窍鼻炎片质量标准研究

目的 :制定通窍鼻炎片质量标准。方法 :采用薄层色谱法鉴别白术、苍耳子 ;高效液相法测定欧前胡素的含量。结果 :薄层色谱斑点清晰 ,欧前胡素在 0 11～ 1 10 μg范围内线性关系良好 (r=0 9993) ,回收率 99 0 % ,RSD 1 12 %。结论 :可用来控制通窍鼻炎片的质量     

高效液相色谱法测定风湿定胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立高效液相色谱法测定风湿定胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的含量。方法：Waters e2695 HPLC色谱系统（Empower Waters 工作站,Waters 2489 UV/visible Detector检测器,Hypersil ODS2色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,柱温25 ℃,流速1.0 mL·min^-1,流动相甲醇-水（62：38）,检测波长254 nm,进样量20 μL。结果：欧前胡素在1.064~31.92 mg·L^-1呈良好的线性关系（r=0.999 7）,异欧前胡素在1.090~32.70 mg·L^-1呈良好的线性关系（r=0.999 3）。欧前胡素的平均加样回收率100.2%（n=9）,RSD 1.47%,异欧前胡素的平均加样回收率为100.0%（n=9）,RSD 1.64%,结论：该方法操作简便、准确、稳定、灵敏度高,适用于风湿定胶囊中欧前胡素和异欧前胡素的质量控制。     

HPLC法测定元胡止痛片中欧前胡素的含量

目的:建立元胡止痛片中欧前胡素的含量测定方法。方法:采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水(68∶32)为流动相,检测波长300nm。结果:欧前胡素在0.0982～0.4912μg之间呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为101.2%(RSD=2.6%,n=5)。结论:该法灵敏、准确、重现性好,精密度高、专属性强。可用于元胡止痛片的质量控制。     

九龙化风丸中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的HPLC梯度洗脱法测定

目的采用高效液相梯度洗脱法测定九龙化风丸(防风、羌活、细辛、大黄、桔梗等)中升麻素苷、5-O-甲基维斯阿米醇苷、羌活醇、异欧前胡素和细辛脂素的量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),体积流量0.9 mL/min,升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的色谱条件,流动相A为甲醇-乙腈(2∶1),流动相B为0.5%磷酸溶液,检测波长254 nm。羌活醇和异欧前胡素的色谱条件,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%醋酸水溶液,检测波长310 nm,细辛脂素的色谱条件,流动相为乙腈-甲醇(85∶15),检测波长286 nm。结果升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.014 6⁰.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 80.292 0μg(r=0.999 1)、0.010 8⁰.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 40.216 0μg(r=0.999 3)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.55%、97.73%,RSD(n=6)分别为1.46%、1.18%;羌活醇和异欧前胡素分别在0.017 4⁰.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 80.348 0μg(r=0.999 3)、0.012 8⁰.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 40.256 0μg(r=0.999 7)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为97.62%、98.11%,RSD(n=6)分别为1.43%、1.39%;细辛脂素在0.012 4⁰.248 0μg(r=0.999 2)范围内进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97.65%,RSD(n=6)为1.24%。结论该方法测定结果准确、灵敏、重复性好。     

HPLC法测定辛兰芷喷雾剂中欧前胡素的含量

目的:建立辛兰芷喷雾剂的含量测定方法.方法:应用高效液相色谱法,以甲醇-水(70:30)为流动相,检测波长254nm,对辛兰芷喷雾剂中欧前胡素的含量进行测定.结果:欧前胡素在0.16～8.0μg范围内线性关系良好(r=0.9998);平均回收率为99.78%(RSD=1.47%,n=6).结论:本方法简便、快速、重现性好,可作为本制剂的含量测定方法.     

白芷川芎鼻腔给药制剂质量标准研究

目的:建立白芷川芎鼻腔给药制剂的鉴别和含量测定方法。方法:采用薄层色谱法(TLC)对白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定白芷中欧前胡素、异欧前胡素的含量。结果:薄层色谱斑点清晰、分离度好,阴性无干扰;欧前胡素在0.005 9～0.035 8 mg/mL、异欧前胡素在0.005 6～0.033 6 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均回收率欧前胡素为99.46%,RSD为1.05%;异欧前胡素为99.43%,RSD为1.14%。结论:所建标准可用于白芷川芎鼻腔给药制剂的质量控制。     

HPLC法测定怡神胶囊中欧前胡素的含量

目的：建立一种控制怡神胶囊质量的方法。方法：采用HPLC法，以甲醇-水（63．6：36．4）为流动相，检测波长为250nm。结果：欧前胡素在0．478～2．390μg范围内线性关系良好，且精密度及加样回收率良好。结论：该方法准确，迅速，重复性好，可用于怡神胶囊的质量控制。     

RP—HPLC法同时测定脚气散中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的：建立RP—HPLC法同时测定脚气散中欧前胡素和异欧前胡素含量的新方法。方法：采用Agilent EclipseXDB—C18色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）,以乙腈：0．05mol／L醋酸溶液为流动相,流速1．0ml／min,检测波长：310nm,柱温：35℃,以外标法进行峰面积定量。结果：欧前胡素与异欧前胡素、阴性样品溶液分离良好,欧前胡素线性范围26．8～670．6μg,r=1．0000;异欧前胡素线性范围25．7～642．0μg,r=1．0000;样品溶液在24小时内稳定,平均加样回收率欧前胡素为99．0％,RSD为1．26％,异欧前胡素为98．9％,RSD为1．72％。结论：该方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于脚气散的质量控制。     

HPLC法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素的含量

目的建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定枸橘中欧前胡素和异欧前胡素含量的方法,并比较不同采收期枸橘中呋喃香豆素类成分含量的动态变化。方法采用Promosil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(70∶30),流速为1.0 m L·min~(-1),检测波长为248 nm,柱温为25℃。结果枸橘中欧前胡素、异欧前胡素分别在进样量为0.0390~0.9740μg(r=0.9999)、0.0054~0.1352μg(r=0.9999)范围内与峰面积线性关系良好;平均加样回收率分别为100.8%(RSD=2.0%),102.7%(RSD=1.7%)。不同采收期样本中欧前胡素与异欧前胡素的含量在5月中旬达到最高。结论该方法简便、重复性好,结果准确可靠,可用于枸橘药材的质量控制,可为确定枸橘最佳采收期提供依据。