HPLC法测定右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量

目的建立测定右旋糖酐40原料中杂质5-羟甲基糠醛含量的高效液相色谱法。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱;以1.0g·L-1磷酸溶液-甲醇(90∶10)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为284nm;柱温为(35±5)℃。结果5-羟甲基糠醛在0.10~10.00μg·mL-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=6.7412×104 X-1.1307×103,r=1.000;方法回收率为97.3%,RSD为0.4%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40原料中5-羟甲基糠醛的含量测定。     

HPLC双波长离子对色谱法测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液有关物质

目的 为完善《中国药典》2015年版二部国家标准检测方法,采用HPLC离子对色谱法测定盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛、降解物杂质I等有关物质。方法 以HPLC色谱法,采用C18硅烷键和硅胶为固定相,3.4g.L-1硫酸四丁基氢铵溶液-甲醇-乙腈(60:30:10)为流动相,检测波长：5-羟甲基糠醛为：284nm、杂质I等有关物质为236nm;柱温箱温度：35℃,流速：1.0mL.min-1。结果 杂质检测5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质I和盐酸尼卡地平质量浓度在0.1～20μg.mL-1范围内呈良好的线性关系, 回归系数为0.9999、0.9999和0.9999。3组分在3个不同质量浓度水平的回收率分别为：5-羟甲基糠醛100.3%,99.5%和100.4%;盐酸尼卡地平杂质I 104.7%,100.5%和99.7%、盐酸尼卡地平98.3%,97.6%和101.4%(n=9);5-羟甲基糠醛、盐酸尼卡地平杂质、盐酸尼卡地平精密度为0.19%,0.73%和0.26%(n=6)。结论 该方法操作简便,能够准确测盐酸尼卡地平葡萄糖注射液中的5-羟基糠醛和有关物质。     

HPLC法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛的限量

目的建立高效液相色谱法检查右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量。方法采用十八烷基硅烷键合硅胶柱(250mm×4.6mm,5μm);以1g.L-1磷酸溶液-甲醇(90︰10)为流动相;流速为1.0mL.min-1;检测波长为284nm;柱温为35℃。结果 5-羟甲基糠醛在0.248 4～24.84mg.L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为Y=152 947.8X-9 816.5,r=1.000,方法回收率为99.2%(n=6),RSD为0.7%。结论该法简便准确,适用于右旋糖酐40氯化钠注射液中5-羟甲基糠醛限量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液的有关物质

目的采用高效液相色谱法测定盐酸氨溴索口服溶液中杂质B[反式-4-(6,8-二溴-四氢喹唑啉环己醇)盐酸盐]与杂质E(2-氨基-3,5-二溴苯甲醛)的含量。方法色谱柱为Ultimate XB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),以0.01 mol·L-1磷酸氢二铵(用磷酸调节p H至7.0)-乙腈(50:50)为流动相,检测波长为250 nm(检测杂质B)与238 nm(检测杂质E),柱温为40℃,流速为1 m L·min-1,进样量为20μL。结果杂质B进样浓度在1.215~19.44μg·m L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为2.43 ng,平均回收率均在100.0%~100.6%(n=3),RSD均<1.6%;杂质E进样浓度在1.032~16.512μg·m L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 4),检测限为0.825 ng;平均回收率均在95.9%~100.1%(n=3),RSD均<0.65%。结论该方法简单可行、灵敏度高,适用于盐酸氨溴索口服液中有关物质的质量控制。     

RP-HPLC测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质

目的建立反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量和有关物质。方法采用的色谱柱为ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以甲醇为溶剂,进样浓度:0.5 g.L-1,0.05 mol.L-1的磷酸盐缓冲液(2%三乙胺,pH=3.5)∶乙腈∶甲醇=200∶115∶40为流动相;检测波长为280 nm。结果盐酸奈必洛尔峰与杂质峰分离良好,盐酸奈必洛尔浓度在31.71～158.55 mg.L-1与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7),最低检检测限为5 ng。方法精密度RSD为0.35%。结论采用反相高效液相色谱法测定盐酸奈必洛尔含量及其有关物质方法快速简便,结果准确。也可用于该品制剂中有关物质和含量的测定。     

HPLC法测定盐酸拉贝洛尔注射液的含量和有关物质

目的:建立盐酸拉贝洛尔注射液含量测定及有关物质的检查方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18,流动相为甲醇-0.1mol/L磷酸二氢钠溶液(55:45),流速为1.0ml/min,柱温为50℃,检测波长为230nm。结果:盐酸拉贝洛尔峰与游离羧酸峰及强制破坏产生的降解产物峰均分离良好,盐酸拉贝洛尔检测质量浓度线性范围为41.40～372.60μg/m(lr=1.0000),平均回收率为99.97%(RSD=0.64%,n=9),检测限为52.54ng/ml。结论:该法操作简单、快速、专属性强、结果准确。     

高效液相色谱法测定莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法检查莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛限度. 方法 采用Venusil MP C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈 水(12:88);流速为1.0 mL.min^-1;柱温:30 ℃,检测波长为284 nm. 结果 5-羟甲基糠醛在5.28～1 056.00 ng范围内线性关系良好,r=1.000 0,平均回收率为101.65%,RSD=0.8%,定量限为0.02 μg.mL^-1. 结论 该方法 可行,重复性好,可用于莪术油葡萄糖注射液中5-羟甲基糠醛的限度控制.     

RP-HPLC法同时测定六味地黄渗透泵片中没食子酸等7种活性成分的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定六味地黄渗透泵片中没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、芍药苷和丹皮酚7种活性成分的含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以体积分数为0.06%磷酸乙腈溶液(A)和体积分数为0.06%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为35℃。结果没食子酸、5-羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐芽菜苷、芍药苷和丹皮酚质量浓度分别在3.992¹9.96mg·L-1、8.71019.96mg·L-1、8.710⁴3.55mg·L-1、5.61343.55mg·L-1、5.613²8.06mg·L-1、8.77228.06mg·L-1、8.772⁴3.86mg·L-1、0.721 743.86mg·L-1、0.721 7³.608mg·L-1、1.6433.608mg·L-1、1.643⁸.215mg·L-1和14.608.215mg·L-1和14.60⁷3.00mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7),平均回收率(n=9)分别为96.1%、100.5%、99.1%、101.1%、102.6%、97.8%和102.5%。结论本方法快速简便,具有较好的重复性和稳定性,为六味地黄渗透泵片的质量控制提供参考。     

HPLC法测定果糖二磷酸钠注射剂中的5-羟甲基糠醛

目的建立一种HPLC法测定果糖二磷酸钠注射剂中5-羟甲基糠醛的含量,结合国家药品抽验计划对市售的118批果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛的含量进行考察,并研究温度对果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛含量的影响。方法色谱柱选用Waters XBridge Shield RP18(150 mm×4.6 mm,3.5μm),以0.01 mol·L^-1庚烷磺酸钠为流动相;流速为0.7 mL·min^-1;柱温为30℃;紫外检测波长为284 nm。将果糖二磷酸钠注射液在30,40,50℃条件下放置8周,考察其5-羟甲基糠醛含量的变化。结果在进样量范围为0.49~5.88μg时,5-羟甲基糠醛含量与峰面积呈线性关系,线性关系良好,线性方程为Y=25491X+9578(r=0.999);平均加样回收率为100.4%(RSD=0.95%,n=9)。在40,50℃条件下,样品中5-羟甲基糠醛含量随放置时间增长有增加趋势。结论该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性均较好,可用于果糖二磷酸钠注射剂中5-羟甲基糠醛的测定;温度对果糖二磷酸钠中5-羟甲基糠醛的含量存在影响;部分产品存在5-羟甲基糠醛含量过高的问题。     

HPLC法测定中华跌打丸（大蜜丸）中5-羟甲基糠醛的含量

目的 建立高效液相色谱法测定中华跌打丸(大蜜丸)中5-羟甲基糠醛的含量.方法 采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相为甲醇-水(5:95);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为284 nm;进样量为10μL.结果 5-羟甲基糠醛的线性范围为0.89~44.6μg·mL-1(r=0.9999);定量限为1.0ng、检出限为0.3 ng;精密度和重复性的RSD分别为0.2%和0.5%;平均回收率为97.7%,RSD=0.6%.结论 本法简便、快速、准确、精密度高、重复性好,可用于中华跌打丸(大蜜丸)中糖转化产物5-羟甲基糠醛的含量测定.