中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法研究

目的建立中药材中7种拟除虫菊酯类农药残留的检测方法,为中药材安全使用标准的建立提供科学依据。方法 7种农药残留的样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和石墨碳柱结合的方法进行净化,选用气相色谱-质谱串联技术(GC/MS)在DB-17MS毛细管柱上用程序升温技术分离和选择离子检测方式,以外标法对样品进行测定。结果 7种农药可在13min内完全分离,在10¹ 000μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999 11 000μg·L-1的范围内有良好的线性关系,相关系数在0.999 1⁰.999 9的范围内,检测限为0.90.999 9的范围内,检测限为0.9².3μg·kg-1,3个水平回收率在70%2.3μg·kg-1,3个水平回收率在70%¹12%之间,相对标准偏差小于10%(n=9)。结论该方法灵敏度高,重复性好,适用于中药材中7种农药残留的检测。     

凝胶渗透色谱-固相萃取净化气相色谱-质谱法检测甘草、黄芪、人参和银杏叶中24种农药残留

目的:建立一种同时测定甘草、黄芪、人参和银杏叶中24种农药残留的分析方法。方法:样品以丙酮超声提取,并采用凝胶渗透色谱(GPC)和氨基-石墨炭固相萃取柱(NH2-CARB)结合的方法进行净化,选用气相色谱与质谱串联技术(GC-MS)在DB-5MS毛细管柱上用程序升温技术分离,采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别,以外标法对样品进行测定。结果:24种农药可在34 min内完全分离,除甲胺磷、敌敌畏外,3个水平添加回收率在70%～120%之间,RSD小于11%。(n=9)。该方法对多种农药的检测限为0.5～7.2μg·kg-1,定量限为1.2～24.0μg·kg-1,进样精密度在1.65%～3.00%之间。结论:本方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于甘草、黄芪、人参和银杏叶中多种农药残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定人血浆中他达拉非的浓度

目的 建立一种测定人血浆中他达拉非浓度的液相色谱-串联质谱(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)法。方法 用蛋白沉淀法对样品进行前处理。色谱柱：Waters ACQUITY UPLC^TM BEH C₁₈(2.1 mm×50.0 mm, 1.7μm),流动相：100%水含2 mmol·L^-1醋酸铵和0.1%甲酸-95%乙腈含2 mmol·L^-1醋酸铵和0.1%甲酸,流速：0.50 mL·min^-1,柱温：40℃,进样量：10μL。用电喷雾离子化源,正离子模式,多反应监测。考察该方法的专属性、标准曲线和定量下限、精密度与回收率、稀释效应和稳定性。结果 他达拉非在0.80～500.00 ng·mL^-1内,线性关系良好,其标准曲线为y=1.91×10^-2x+1.17×10^-3(r=0.998 8),定量下限为0.80 ng·mL^-1<...     

气相色谱-质谱联用法测定福多司坦原料药中的四种遗传毒性杂质

目的 建立气相色谱-质谱联用(GC-MS)法同时测定福多司坦原料药中四种遗传毒性杂质3-氯-1-丙醇、1,3-二氯丙烷、3-氯丙酸乙酯和氯丙基羟丙基醚。方法 以氯苯为内标物，采用Agilent J&W VF-WAXms色谱柱(30 m×0.25 mm, 0.5μm),程序升温；离子源温度230℃,四极杆温度150℃,进样口温度220℃,流速1.0 mL·min^-1,分流比2∶1;在离子选择(SIM)模式下，监控m/z 58.1、76.0、91.0、58.1和107.9离子进行检测。结果 3-氯-1-丙醇、1,3-二氯丙烷、3-氯丙酸乙酯和氯丙基羟丙基醚四种杂质分别在0.000 9～0.882 0μg·mL^-1、0.002 2～0.874 0μg·mL^-1、0.009 0～0.892 0μg·mL^-1和0.016 6～0.830 0μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系(R²≥0.999 9,n=5),检测限为0.264 0～4.980 ng·mL     

高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中阿托伐他汀的浓度

目的:建立一种快速、准确、灵敏度高、专属性强的高效液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定人血浆中阿托伐他汀的浓度。方法:以氟伐他汀为内标,血浆样本经乙腈(含0.05%甲酸)沉淀蛋白后进行LC-MS/MS分析测定。色谱条件：采用MSCB-2C (3.0 mm×50 mm, 3.3μm) C₁₈为色谱柱,以0.05%甲酸-10%甲醇-水为流动相A,0.05%甲酸-40%甲醇-60%乙腈为流动相B,等度洗脱(流动相A∶B=36∶64,V/V),流速为0.5 mL·min^-1,柱温为45℃,进样量为5μL;质谱条件：采用电喷雾(ESI)正离子模式,多反应监测(MRM)方式进行检测,阿托伐他汀及氟伐他汀(内标)的离子对分别为559.45→250.20,412.25→224.15。结果:阿托伐他汀在1.0～100 ng·mL^-1范围内线性关系良好(R²≥0.999 5),定量下限为1.0 ng·mL^-1;低、中、高3水平血浆质控浓度批间及批内精密度在±10%以内,准确度在92.9%～...     

毛细管气相色谱法测定阿莫曲坦原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立测定阿莫曲坦原料药中8种有机溶剂即乙醇、乙腈、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、异丙醇与甲苯残留量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法。色谱柱为Agilent DB-5毛细管柱,柱温采取程序升温,氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,载气为高纯N2,进样口温度为200℃,顶空进样,平衡条件为100℃、30 min。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r为0.999 6⁰.999 9),平均回收率为99.8%0.999 9),平均回收率为99.8%¹00.8%(RSD为0.87%100.8%(RSD为0.87%².11%,n=3),定量限为0.092.11%,n=3),定量限为0.09⁰.54 ng,检测限为0.030.54 ng,检测限为0.03⁰.18 ng。3批样品中只检出异丙醇。结论:建立的方法操作简便,可对阿莫曲坦原料药中残留的8种有机溶剂进行有效控制。     

高效液相色谱-质谱联用法测定人血浆中氢吗啡酮-3-葡萄糖苷酸的质量浓度

目的建立HPLC-MS/MS法测定人血浆中氢吗啡酮-3-葡萄糖苷酸的质量浓度。方法用固相萃取法处理血浆,色谱柱:XTerra^ MS C₁₈柱（2.1 mm×50 mm,5μm）,流动相:95%乙腈-5 mmol·L^-1碳酸氢铵,梯度洗脱,流速:0.3 mL·min^-1,柱温:20℃,用正离子扫描,多反应监测方式测定样品中药物的质量浓度。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度及回收率、基质效应和稳定性。结果血浆样品中,氢吗啡酮-3-葡萄糖苷酸在0.5¹00.0 ng·mL^-1内线性关系良好（r>0.999 5）,定量下限为0.5ng·mL^-1。血样日内与日间RSD均<15%,平均回收率>60%,且稳定性均较好。结论本方法简便快速、灵敏准确、特异性强,适用于测定人血浆中氢吗啡酮-3-葡萄糖苷酸的浓度。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定白术中8种有机氯农药的残留量

目的：建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定白术中8种有机氯农药残留量。方法：样品以丙酮超声提取,采用氨基固相萃取柱进行净化,气相色谱-质谱联用技术进行测定。结果：8种有机氯农药在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,8种农药的检测限在0.3~2.0μg/kg之间,定量限在1.0~6.0μg/kg之间,3个水平添加回收率在82.07%~105.13%之间,相对标准偏差（RSD）〈6%（n=9）。结论：本方法灵敏度高,重现性好,可用于白术中8种有机氯农药残留量的检测。     

高效液相色谱串联质谱法快速检测淫羊藿药材中47种农药残留

目的 建立快速检测淫羊藿药材中47种农药残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)法。方法 色谱条件，色谱柱为Kromasil 100-5 C₁₈柱(150 mm×3.9 mm,5μm)，流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱)，流速为0.4 mL/min，柱温为40℃，进样量为10μL；质谱条件，扫描模式为多反应监测(MRM)模式，电喷雾离子源正离子模式(ESI⁺)，雾化气温度为450℃，气帘气压力为30 psi，碰撞气压力为5 psi，离子源电压为4 500 V，辅助气1,2压力均为30 psi。结果 47种农药对照品质量浓度均在2～20 ng/mL范围内与峰面积线性关系良好(r>0.997)；检测限为0.04～6.50μg/kg；精密度、稳定性试验结果的RSD均小于4.0%;47种农药的加样回收率分别为72.23%～96.33%,RSD为1.40%～4.90%(n=9)；基质效应考察结果表明，40种农药存在负基质效应，且38种农药的基质效应不可忽略。25批药材样品中有10批检出农药(共4种)残留。结论 该方法具有分析速...     

顶空毛细管气相色谱法测定腺嘌呤原料药中5种有机溶剂残留量

目的:建立测定腺嘌呤原料药中二氯甲烷、三氯甲烷、苯、三氯乙烯和二氧六环等5种有机溶剂残留量的分析方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。以1 mol/L氢氧化钠溶液溶解样品,DB-624石英毛细管为色谱柱;程序升温;进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器检测口温度250℃;载气为高纯氮气;分流进样,分流比1∶1;顶空加热温度85℃,平衡时间15 min。结果:二氯甲烷、三氯甲烷、三氯乙烯和二氧六环4种溶剂检测质量浓度范围内线性范围为0.002⁰.5 mg/ml(r=0.997 10.5 mg/ml(r=0.997 1⁰.999 9),苯为0.000 20.999 9),苯为0.000 2⁰.05 mg/ml(r=0.999 3)。5种有机溶剂平均加样回收率为89.1%0.05 mg/ml(r=0.999 3)。5种有机溶剂平均加样回收率为89.1%⁹3.4%,RSD为1.91%93.4%,RSD为1.91%².89%(n=3);检测限为0.012.89%(n=3);检测限为0.01⁰.3μg/ml,定量限为0.030.3μg/ml,定量限为0.03².0μg/ml。结论:本法简便、灵敏、快速、准确,适用于腺嘌呤原料药中有机溶剂残留量的测定。     

Detection of ritalinic acid in urine by thin-layer chromatography and gas chromatography

A new method for the analysis of ritalinic acid, the major metabolite of methylphenidate in urine, is described. The procedure involves solid-phase extraction of ritalinic acid from urine using C-18 reverse phase columns. The ritalinic acid is methylated to form methylphenidate which, together with an internal standard, is then extracted into chloroform and analyzed by gas chromatography using a flame ionization detector. This procedure gives essentially quantitative recovery of ritalinic acid from 10 mL urine and is linear in the range of 0 to 10 micrograms/mL. A positive analysis for ritalinic acid is confirmed by thin-layer chromatography. Detection sensitivities of greater than or equal to 1 micrograms/mL urine were observed for both procedures.