采用HPLC-DAD和HPLC/MS法检查牛黄解毒片中的土大黄苷

目的:建立HPLC-DAD结合HPLC-MS法检查牛黄解毒片中的土大黄苷的检测方法.方法:以C18柱为色谱柱,以乙腈-水(25∶75)为流动相,采用二极管阵列检测器,检测波长为326nm.并采用HPLC/MS法对检测结果进行验证.结果:对18批市售的牛黄解毒片进行筛查,检出土大黄苷的牛黄解毒片有6批.结论:该方法简便,快速,专属性强,能有效地检查牛黄解毒片中是否掺入土大黄苷.     

复方陈香胃片中非法成分土大黄苷的检测

目的 建立定性检测复方陈香胃片中非法成分土大黄苷的方法.方法 采用TLC法、HPLC法对怀疑含有非法成分土大黄苷的复方陈香胃片进行分离分析,并采用HPLC - DAD法定性鉴别土大黄苷.结果 在复方陈香胃片中检测到含有非法成分土大黄苷.结论 所用方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法.     

炎可宁片的质量控制

目的:建立炎可宁片(黄芩、黄柏、黄连、大黄和板蓝根等)的产品质量控制方法.方法:采用薄层层析(TLC)法对炎可宁片中黄柏、黄连、大黄、板蓝根进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定产品中黄芩苷的含量.结果:TLC鉴别方法专属性强,可检测到炎可宁片中黄柏、黄连、大黄、板蓝根的特征斑点;黄芩苷在0.2～10.0 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为100.19%,RSD为0.69%.结论:所建立的质量控制方法简便易行,重复性好,能有效控制炎可宁片的产品质量.     

乙肝解毒胶囊中非法成分土大黄苷的检测

建立乙肝解毒胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法.方法采用TLC、HPLC法分析怀疑掺有土大黄苷的乙肝解毒胶囊.结果在乙肝解毒胶囊中检测有土大黄苷.结论所建方法专属性强,可作为检测土大黄苷的方法.     

四黄泻火片、麻仁丸中非法添加土大黄苷检测方法的建立

目的：建立四黄泻火片、麻仁丸中非法添加土大黄的检测方法。方法：采用薄层色谱法（TLC）结合高效液相色谱法（HPLC）快速鉴别。结果：该薄层色谱法鉴别法（TLC）加高效液相色谱法（HPLC）稳定性和重复性好。结论：TLC结合HPLC简便、快速、专属性强,能有效地检查四黄泻火片、麻仁丸中是否掺入土大黄。     

HPLC法同时测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:C18柱(4.6mmID×250mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.2)(用三乙胺调节pH值到3.0);检测波长270nm,流速:1mL·min-1。结果:盐酸小檗碱的理论板数为7489。黄芩苷的理论板数为4853。回归方程:1盐酸小檗碱:Y=3500.1+38460.8X,相关系数r=0.9999,线性范围为27.62μg·mL-1～138.10μg·ml-1(n=5),平均回收率99.17%;2黄岑苷Y=48550.1+33996.9X,相关系数r=0.9997,线性范围为26.40μg·mL-1～132.0μg·mL-1(n=5),平均回收率为99.88%。结论:该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于炎可宁片中盐酸小檗碱和黄岑苷的含量测定。     

六味能消制剂中非法成分土大黄苷检测方法的建立

目的 建立六味能消丸（胶囊、片）中非法成分土大黄苷的检测方法。方法 用薄层色谱法及高效液相色谱-二极管阵列检测器法初步筛查样品中非法成分土大黄苷,并用高效液相色谱-串联质谱法对土大黄苷检测阳性结果进一步进行确证。结果 在101批次六味能消丸（胶囊、片）中的12批次六味能消丸中检出土大黄苷。结论 所建立的方法专属性强,可有效筛查六味能消制剂中是否含有土大黄苷。     

UPLC法同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分及土大黄苷的含量

目的 建立同时测定复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分和伪品特征成分土大黄苷含量的方法,用于含大黄复方制剂的质量评价。方法 采用超高效液相色谱（UPLC）法对8个生产企业40批次复方龙胆碳酸氢钠片中10种大黄蒽醌类成分（芦荟大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄酸-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷、大黄素-8-O-葡萄糖苷、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚）和土大黄苷的含量进行测定。色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（梯度洗脱）,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL。结合主成分分析与聚类分析对含量测定结果进行综合分析,并对不同企业样品进行质量评价。结果 上述11种成分在各自检测质量浓度范围内线性关系均良好（r≥0.999 3）,精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n均为6),平均加样回收率为96.82%～98.92%(RSD≤1.74%,n=6);含量分别为0.011 7～0.252 0、0～0.323 3、0.131 3～1.2...     

妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的检测

目的 建立妇炎消胶囊中非法成分土大黄苷的定性检测方法。 方法 采用薄层色谱法、高效液相色谱法对怀疑有非法成分土大黄苷的妇炎消胶囊进行分离分析,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法对其进行定性鉴别。 结果 在妇炎消胶囊中检测有非法成分土大黄苷。 结论 该方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可作为检测非法成分土大黄苷的有效方法。     

HPLC法同时测定清热解毒片中黄芩苷和连翘苷含量

目的：建立HPLC法同时测定清热解毒片中黄芩苷和连翘苷含量。方法：色谱柱：KromasilC,8柱（250mm×46mm,5μm）：流动相：甲醇-乙腈。水-磷酸（65：15：19．5：0．5）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：230nm。结果：黄芩苷线性范围1．42～22．78μg（r=0．9998）,平均回收率为98．2％,RSD=1．2％（n：5）;连翘苷线性范围1．12～17．92μg（r=0．9995）,平均回收率为95．9％,RSD=1．0％（n=5）。结论：方法专属性强、准确、快速,适用于清热解毒片的质量控制。     

高效液相色谱法测定炎可宁中大黄素和大黄酚含量

目的采用高效液相色谱（HPLC）法测定炎可宁片中大黄素和大黄酚的含量。方法色谱柱为Shimadzu C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为0．8mL／min,检测波长为254nm。结果大黄素、大黄酚与其相邻质峰能完全分离,大黄素与大黄酚质量浓度分别在0．586～29．300μg／mL（n=0．9999）和1．581～79．050μg／mL（r2=1．0000）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为99．58％和100．40％,RSD分别为1．42％和1．82％（n=6）。结论HPLC法简便、准确、重现性好,能排除其他成分的干扰,可用于炎可宁的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素和大黄酸含量

目的反相用高效液相色谱法测定炎可宁片中大黄素和大黄酸的含量。方法采用Venusllxbp—C18柱（250mm×4．6mm，5μm），以乙腈-0．2％磷酸溶液（65：35）为流动相，检测波长为254nm，柱温为室温，流速为1．0mL／min。结果大黄素进样量在0．0207～0．3315μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995），平均回收率为98．08％，RSD为1．86％（n=5）；大黄酸进样量在0．0198—0．3162μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9997），平均回收率为98．53％，RSD为1.85％（n=5）。结论该方法可用于炎可宁片质量控制。     

HPLC法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量

目的建立HPLC法测定炎可宁片中大黄素、大黄酚的含量。方法采用天津兰博C18色谱柱,流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）,流速为1．0mL·min^-1,检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚线性范围分别为106．5～535．5μg·mL^-1（r=1．0000）,0．207～1．035mg·mL^-1（r=1．0000）。平均回收率分别为98．85％（n=6）．RSD为1．37％、98．70％（n=6）,RSD为0．56％。结论本方法简便、快速、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC测定炎可宁片中大黄素和大黄酚的含量

目的:建立炎可宁片中大黄素和大黄酚的RP-HPLC含量测定方法。方法:色谱柱为Dikma C_(18)(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸(80:20:1);检测波长为254nm:柱温:25℃。结果:炎可宁片中大黄素和大黄酚的的线性范围分别为3.04～30.4μg·ml~(-1),6.92～69.2μg·ml~(-1)(r=0.9999),平均回收率为96.8%,98.1%,RSD值分别为1.8%,1.3%。结论:该方法简便,结果准确,可作为炎可宁片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 应用HPLC法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(1:1)(每1 000 ml中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g);流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长265 nm.取样品定量加甲醇-...     

毛脉酸模果实不同部位中大黄素及白藜芦醇的含量分析

目的考察毛脉酸模果实不同部位中大黄素及白藜芦醇的含量,为其合理开发利用提供理论依据。方法采用高效液相色谱（HPLC）法分析大黄素及白藜芦醇的含量。结果毛脉酸模一等种子的大黄素及白藜芦醇含量均高于二、三等种子,大黄素在花被片中含量较高,白藜芦醇在一等种子中含量较高。结论在生产中,选择果实入药较种子更经济、简便。     

舒泌通片质量标准研究

目的:完善改变剂型的制剂舒泌通片的质量控制方法.方法:采用薄层鉴别和高效液相色谱法,其中含量测定以蒙花苷为对照品,检测波长为334nm,甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1)为流动相.结果:通过方法学考察,蒙花苷进样量在0.051 0～0.663 0 μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.08%,RSD为0.93%.结论:薄层鉴别,方法专属,斑点清晰;含量测定方法简便,准确,重复性好,无干扰,可有效控制舒泌通片的质量.     

养胃舒片的薄层色谱鉴别与含量测定

目的建立养胃舒片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别党参、陈皮、山药、干姜、白术和乌梅,采用高效液相色谱法测定橙皮苷含量。结果橙皮苷进样量在49～735 ng的范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 7),平均回收率为99.02%,RSD=0.45%(n=9)。结论所采用的方法简便、准确、重复性好,能够有效控制该制剂的质量。     

通淋片薄层鉴别与定量测定研究

目的制订通淋片的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别方中柴胡、苦参碱、大黄、乌药,采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量。结果薄层鉴别方法简单;含量测定方法重现性好,黄芩苷进样量在89.12～1 336.80 ng范围内与峰面积积分值呈良好线性关系。黄芩苷的平均加样回收率为97.23%,RSD为1.78%(n=9)。结论所采用方法简便、准确、重现性好,可用于通淋片的质量控制。