HPLC法测定甲磺酸溴隐亭片的含量均匀度

甲磺酸溴隐亭(C32H40BrN5O5·CH4O3S)片在<美国药典>26版等已有收载.目前国内尚未见生产.<美国药典>对其含量均匀度的测定采用紫外分光光度法,测定中发现,有的产品中含有抗氧剂丁羟基苯甲醚,干扰甲磺酸溴隐亭的准确测定.     

高效液相色谱法测定甲磺酸溴隐亭片的含量

甲磺酸溴隐亭为多巴胺受体激动剂,是一种催乳激素的抑制剂,用于预防和制止生理性泌乳。同时本品尚有抗震颤麻痹作用,可用于治疗帕金森病等。本品的含量测定国外药典都采用液相色谱法,我们对进口的甲磺酸溴隐亭片进行了技术复核,并对质量标准做了部分修改,仍采用液相色谱法测定其含量,辅料中的抗氧剂丁羟基苯甲醚不影响测定。     

6种头孢克洛胶囊溶出度比较

目的 :对市售 6种头孢克洛胶囊进行溶出度比较。方法 :按中国药典 2 0 0 0版溶出度检查方法 ,用紫外分光光度法测定其含量 ,测定波长为 2 6 4nm。结果 :6种头孢克洛胶囊 (A ,B ,C ,D ,E ,F)在 5min时的溶出度分别为 (93.8±s 0 .5 ) % ,(92 .8±0 .8) % ,(5 4.5± 2 .4 ) % ,(6 9.6± 1.5 ) % ,(6 1± 5 ) % ,(44 .6± 2 .7) %。 30min时的溶出度都超过中国药典 2 0 0 0版规定的标示量的 80 %。结论 :A胶囊和B胶囊的溶出速度较快。     

甲磺酸溴隐亭有关物质薄层色谱条件探讨

溴隐亭为多巴胺拮抗剂和催乳激素抑制剂 ,用于治疗高PRL(催乳素 )血症 ,震颤麻痹 ,肢端肥大和垂体肿瘤等病症 [1 ] 。美国药典 [2 ] 收载了甲磺酸溴隐亭的有关物质检查。我们对某化学药品公司生产的甲磺酸溴隐亭片进口药品企业标准进行技术复核 ,并对有关物质检查进行了研究 ,同时提出了最佳色谱条件 ,以保证药品的纯度。1　材料与仪器甲磺酸溴隐亭片 (1)斯洛文尼亚化学药品公司 ,批号 :0 5 12 80 4B;(2 )瑞士诺华制药有限公司 ,批号 :2 2 2 MFD1199;(3)意大利雪兰诺制药公司 ,批号 :L ot417。薄层板 (A ) 2 5 TL C aluminium sheets s…     

差示—线性组合导数光谱法测定扑咳灵片中扑尔敏和溴化丙胺太林

本文提出了差示一线性组合导数光谱法用于测定混合组分体系的基本原理和实验方法。并试用本法消除了扑尔敏、溴化丙胺太林、灵芝粉及附加剂之间的相互干扰,从而分别测定了扑咳灵片巾扑尔敏和溴化丙胺太林的含量,其平均回收率分别为100.2±1.49%(CV)和99.89±1.03%(CV)。其精密度、准确度均好。     

溴隐亭与米帕明治疗抑郁症的对比

32例抑郁症患者分为溴隐亭组(17例,男11例,女6例;年龄28±10a)和米帕明组(15例,男8例,女7例;年龄29±10a),1wk内加至治疗剂量,溴隐亭10-25mg/d,米帕明150-300mg/d,疗程4wk,用Hamilton抑郁量表评定。结果2组量表评分较治疗前减少,均有显著差异,2组组间比较总有效率、量表减分率及显效时间无显著差异。2组不良反应均轻微。     

HPLC法测定炔诺酮片含量及含量均匀度的不确定度分析

目的:建立测定炔诺酮片含量及含量均匀度不确定度的分析方法。方法:采用高效液相色谱法测定含量及建立含量均匀度的数学模型,确定影响不确定度的因素并对各个不确定度因素进行评估。结果:炔诺酮片含量和含量均匀度测定的合成不确定度均为1.2%,扩展不确定度均为2.4%,结果分别为(101.8±2.4)%、(102.3±2.4)%。结论:本方法可用于该制剂含量及含量均匀度的不确定度分析。     

头孢克肟分散片的溶出度考察

目的:对市售头孢克肟分散片和胶囊进行溶出度比较。方法:按中国药典2005版溶出度检查方法(转篮法),用紫外分光光度法测定其含量,测定波长为287 nm。结果:头孢克肟分散片和胶囊在5 min时的累计溶出度分别为(60.22±0.5)%和(51.52±2.4)%;在10 min时的累计溶出度分别为(95.33±0.8)%和(88.67±2.7)%。结论:头孢克肟分散片具有较快的溶出速率。     

丹参浸出物与灰分测定实验研究

目的　探索丹参浸出物测定方法 ,确定丹参浸出物及灰分检测指标 ,为制定丹参药材标准提供依据。方法　浸出物与灰分含量测定方法均采用《中华人民共和国药典》规定方法。结果　丹参药材浸出物含量测定结果 :冷水浸平均含量为 (5 8.3± 2 .5 ) %、热水浸平均含量为 (5 8.3± 2 .4 ) %、冷醇浸平均含量为(6 .5± 1.1) %、热醇浸平均含量为 (13.0± 1.2 ) %。灰分含量测定中得丹参药材总灰分平均含量为 (7.2 9±0 .86 ) %、酸不溶灰分平均含量为 (2 .4 6± 0 .4 3) % (置信区间均为 95 % )。结论　丹参药材浸出物测定宜选用冷水浸 ,其检测指标应为≥ 5 0 % ,总灰分检测指标应为≤ 9.5 % ,酸不溶灰分检测指标应为≤ 3.5 %。     

目安眼膏体外释药特性研究

目的:比较我院自制的目安眼膏(阿昔洛韦+蜂蜜)与市售阿昔洛韦眼膏的体外释药特性。方法:将《中国药典》溶出度测定第三法与透析袋法相结合进行体外释药试验,运用紫外分光光度法测定2种制剂中阿昔洛韦含量以计算体外累积释药百分率,比较2种制剂的释药特征。结果:目安眼膏体外释放符合威布尔分布模型,而市售阿昔洛韦眼膏体外释放符合零级动力学模型,T80%分别为(3.156±0.013)、(10.16±0.009)h,Q8h分别为(93.28±0.010)%、(67.85±0.025)%,二者比较差异具有统计学意义。结论:目安眼膏释药速度及释药量均优于市售阿昔洛韦眼膏。     

白术挥发油提取方法改进

目的:改进《中国药典》(下称"药典")中白术挥发油的提取方法。方法:按药典规定的挥发油提取测定方法提取测定白术挥发油,同条件下按本改进方法提取测定白术挥发油;用气/质联用法分别分离鉴定2种挥发油成分。结果:按药典方法提取测定的白术挥发油收率为(1.28±0.03)%(n=6),同条件下按本试验改进方法收率为(1.39±0.03)%(n=6)。此外,与本方法相比,药典法提取时有7种白术挥发油被漏掉。结论:改进的植物挥发油提取方法增加了挥发油的收率和种类,明显优于药典方法。     

格列喹酮片的分剂量评价

目的 评价单面带刻痕的格列喹酮片的分剂量药学特性。方法 分别采用切药器和手工对自研品和参比制剂进行分割,以分割前后质量损失为评价指标,考察自研品和参比制剂的可分割性;取在硬度上限（8 kg）和下限（4 kg）处的自研格列喹酮片分别用切药器分割后,考察分割质量损失;按照《中国药典》2020年版片剂脆碎度检查法研究分割后的片剂脆碎度;参考《欧洲药典》,随机取30片,分割后检测单一半片占半片平均片质量百分比;高效液相色谱法测定格列喹酮整片、半片在pH 8.5磷酸盐缓冲液中的溶出曲线;参照《中国药典》含量均匀度检查法（通则0941）,对切药器分割后的30片自研品进行含量均匀度测定。结果 质量损失结果表明手工分割和切药器分割无显著性差异;硬度上限与下限时片剂分割后的脆碎度和质量损失均符合要求;分割后片剂质量差异、脆碎度和含量均匀度均符合药典要求;自研品与参比制剂的半片溶出行为一致;与整片溶出量相比,分割后的自研品60 min溶出量为51.46%,参比制剂为49.12%。结论 自研品和参比制剂分割后的药学特性相同。     

依维莫司分散片的制备及质量考察

目的：制备依维莫司分散片并建立其质量控制方法。方法用固体分散技术和流化床技术制备依维莫司分散片,采用高效液相色谱法测定其含量、有关物质和溶出度,建立依维莫司分散片质量控制方法。结果依维莫司分散片在1 min内全部崩解,分散性均匀,45 min溶出达85％以上。在高效液相色谱法含量测定中,依维莫司在100～1200μg? mL －1范围线性良好,平均回收率为99．26％,RSD为0．52％;在溶出测定中,依维莫司在1．0～12．0μg? mL －1范围线性良好,平均回收率为100．32％,RSD为0．67％。结论本品制备工艺简单,质量控制方法准确,质量符合药典要求。     

舒必利分散片的制备及质量控制

目的:制备舒必利分散片并建立其质量控制方法。方法:正交试验考察处方中组分的影响因素,以崩解时限为指标对舒必利分散片处方进行优选;采用紫外分光光度法测定分散片中舒必利的含量和溶出度,测定波长为291nm。结果:最佳处方为崩解剂交联聚乙烯吡咯烷酮(PVPP)-XL用量10%(内加),PVPP-XL10用量2%(外加),填充剂微晶纤维素用量20%,黏合剂PVP浓度5%。优选处方的分散片崩解时间小于1min,分散均匀,通过2目筛;舒必利检测浓度线性范围为20~120mg.L-1(r=0.9999),平均回收率99.96%(RSD=0.66%,n=6);样品在15min时累积溶出百分率大于95%。结论:该分散片符合《中国药典》2005年版的相关规定。     

舒他西林2种片剂的人体生物等效性

目的：研究2种舒他西林片剂的药动学及相对生物利用度,并评价其生物等效性。方法：采用随机交叉试验设计,18名受试者单剂量口服750 mg受试制剂和参比制剂,以高效液相色谱法(HPLC)测定血药浓度。结果：受试制剂和参比制剂中的氨苄西林主要药动学参数t_(max),c_(max),t_(1/2)和AUC_(0-8)分别为：(1．1±s0．3)和(1．2±0．4)h；(10±5)和(11±6)mg·L~(-1)；(1．8±0．5)和(1．6±0．4)h；(22±15)和(22±15)mg·h·L~(-1)。受试制剂中氨苄西林对参比制剂氨苄西林的相对生物利用度F为(100±10)%。受试制剂和参比制剂中的舒巴坦主要药动学参数t_(max),c_(max),t_(1/2)和AUC_(0-8)分别为：(1．2±0．3)和(1．3±0．4)h；(5．5±1．2)和(5．6±1．1)mg·L~(-1)；(1．5±0．3)和(1．46±0．28)h；(10．6±2．1)和(10．2±1．6)mg·h·L~(-1)。受试制剂中舒巴坦对参比制剂舒巴坦的相对生物利用度F为(102±11)%。结论：2种舒他西林制剂具有生物等效性。     

盐酸益母草碱片的制备及质量评价

目的制备盐酸益母草碱片,并进行质量评价。方法采用湿法制粒技术,以盐酸益母草碱为原料药,采用单因素实验筛选填充剂、崩解剂、黏合剂、润滑剂种类;结合正交实验,以15 min累积溶出度(以水为溶出介质)为指标,筛选崩解剂占比、黏合剂溶液质量分数、润滑剂占比,并进行验证。按2020年版《中国药典》(四部)通则方法对所制盐酸益母草碱片的体外溶出行为(溶出介质分别为pH1.2的盐酸溶液、pH4.5的醋酸-醋酸钠溶液、pH6.8的磷酸盐缓冲液、水)、片剂外观、硬度、脆碎度、含量均匀度进行检测。结果盐酸益母草碱片的最优处方为盐酸益母草碱原料药500 mg、糊精9250 mg、交联聚维酮200 mg、硬脂酸镁50 mg、1%羟丙甲纤维素溶液4 mL。所制3批片剂的平均15 min累积溶出度为81.25%(RSD=1.12%,n=3)。在上述4种溶出介质中,所制片剂均能在30 min内达到溶出平衡,且累积溶出度均超过85%。所制片剂外观颜色均一,呈米黄色,表面光滑,边缘完整,无杂色、斑点、异物等,硬度为57.3 N(n=6),减重率为0.15%,含量均匀度符合2020年版《中国药典》(四部)相关规定。结论成功制备了盐酸益母草碱片,且质量符合相关规定。     

8种格列美脲片剂的质量比较

目的比较8种格列美脲片之间的质量差异,为临床用药提供参考。方法依据2010版《中华人民共和国药典(二部)》附录中方法对不同厂家片剂的重量差异、崩解时限、含量均匀度、溶出度以及有关物质等进行检查,采用HPLC法测定格列美脲及其有关物质格列美脲磺酰胺、格列美脲氨基甲酸酯的含量。结果 8种格列美脲片剂的重量差异均在±4%内,崩解时限均<15 min,有关物质与含量均匀度均符合质量标准规定,但溶出度差异存在统计学意义。结论不同厂家格列美脲片剂质量之间存在一定的差异。     

盐酸西替利嗪片的溶出度考察

目的　对盐酸西替利嗪片进行溶出度测定 ,以考察其质量。方法　采用紫外分光光度法测定了盐酸西替利嗪片的溶出度 ,线性范围为 2～ 4 0 mg· L-1(r =0 .9999)。结果　自制品与国外同种产品比较 ,溶出参数T50 、Td、m无显著性差异。结论　自制品溶出度较好。     

不同厂家健胃消食片溶出度比较研究

目的:测定健胃消食片的溶出度,考察市售健胃消食片的质量现状。方法:用HPLC法测定橙皮苷的含量和溶出度,并拟合溶出模型。结果:12个不同厂家的健胃消食片橙皮苷含量均合格,但溶出度有显著差异,表明其质量存在一定程度的差别。结论:此方法准确、可靠、重复性好,可为健胃消食片的质量控制提供参考。