高效液相色谱法同时测定肺力咳合剂中苯甲酸钠等6种防腐剂含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）同时测定肺力咳合剂中苯甲酸钠等6种防腐剂含量的方法。方法：采用HPLC,色谱柱为Agilent XDB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液（梯度洗脱）;流速：1.0 mL/min;柱温30 ℃,检测波长228 nm、255 nm。结果：肺力咳合剂中苯甲酸钠在0.063 54～211.800 00 μg（r=0.999 9）、山梨酸钾在0.066 06～220.200 00 μg（r=0.999 9）、对羟基苯甲酸甲酯在0.062 70～209.000 00 μg（r=0.999 9）、对羟基苯甲酸乙酯在0.066 12～220.400 00 μg（r=0.999 9）、对羟基苯甲酸丙酯在0.067 98～226.600 00 μg（r=0.999 9）,对羟基苯甲酸丁酯在0.063 30～211.000 00 μg（r=0.999 9）范围内线性良好,平均回收率分别为100.72%（RSD=0.82%）、104.82%（RSD=1.59%）、101.11%（RSD=0.25%）、102.39%（RSD=1.33%）、102.56%（RSD=1.35%）、101.09%（RSD=0.34%）。10批样品中均未检出山梨酸钾、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丁酯,苯甲酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯的含量分别为2.132 6~2.602 6 mg/mL、0.110 8~0.126 0 mg/mL、0.399 9~0.408 9 mg/mL。结论：该方法具有操作简单,专属性强,准确度高的优点,可以更全面的控制肺力咳合剂中防腐剂的含量。     

HPLC法测定硫糖铝凝胶中3种防腐剂的含量

目的建立测定硫糖铝凝胶中苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯3种防腐剂含量的HPLC法。方法采用HPLC法,以C18硅烷键和硅胶为固定相;甲醇-10mL·L-1醋酸溶液(60∶40)为流动相;检测波长为254nm;柱温箱温度为35℃;流速为1.0mL·min-1。结果苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的质量浓度分别在20~200,20~200和2~20μg·mL-1范围内呈良好的线性关系;相关系数分别为0.995 3,0.999 1和0.999 1。3组分在3个不同质量浓度水平的回收率分别为:苯甲酸钠98.7%,100.6%和100.4%;对羟基苯甲酸甲酯97.8%,108.0%和104.8%;对羟基苯甲酸丙酯98.3%,100.5%和100.4%(n=9)。苯甲酸钠、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的峰面积的RSD值分别为0.05%,0.05%和0.04%(n=6)。结论该方法操作简便、快捷,能够准确检测硫糖铝凝胶中3种防腐剂的含量。     

HPLC法同时测定小儿咳喘灵口服液中7种防腐剂的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时检测小儿咳喘灵口服液中苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、对羟基苯甲酸异丁酯等7种防腐剂的含量方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-phenyl（250mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 ml·min-1,检测波长分别为230 nm和255 nm。结果:7种防腐剂在0.5～20μg·ml-1线性范围内均呈良好线性关系（r>0.999）。平均回收率为102.3%～103.3%,RSD 0.3%～0.4%（n=6）。检出限（LODs,S/N≥3）为0.01～0.03μg·ml-1。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于小儿咳喘灵口服液中防腐剂限量的测定。     

HPLC法测定不同厂家小儿止咳糖浆中防腐剂的含量

目的：针对小儿止咳糖浆中的苯甲酸等6种防腐剂建立了HPLC含量测定方法。方法：采用Agilent ZORBAX SB-Aq（250 mm × 4.6 mm,5 μm）色谱柱;以甲醇-0.02 mol·L-1醋酸铵溶液（pH 3.00）为流动相,梯度洗脱;柱温40 ℃;检测波长为苯甲酸232 nm,山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯255 nm。结果：上述6种防腐剂浓度依次在10.16~203.28、10.17~203.48、10.28~205.64、10.37~207.32、10.34~206.88、10.31~206.28 μg·mL-1范围内与各自峰面积呈良好的线性关系（r≥0.999 8）。该方法精密度、重复性、稳定性的RSD均＜2%（n=6）;6种防腐剂的平均加样回收率范围为98.30%~101.5%,RSD均＜1%（n=6）。结论：该方法操作简便,专属性强,准确度高,为小儿止咳糖浆中防腐剂的含量控制提供依据。     

HPLC 法测定蛋白琥珀酸铁口服溶液中防腐剂的含量

目的：建立测定蛋白琥珀酸铁口服溶液中防腐剂含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。使用 AichromBond-AQ C18柱,流动相为乙腈—水（40∶60）,流速1．0 mL·min －1;检测波长254 nm,柱温40℃。结果口服液中的防腐剂对羟基苯甲酸甲酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠分离完全,检测浓度的线性范围分别为0．873～8．732 mg·L －1和0．296～2．964 mg·L －1,r均大于0．999;平均回收率分别为99．1％和100．1％（RSD 均小于2．0％）,精密度 RSD 分别0．04％和0．22％。结论该方法简单快捷,可用于新药蛋白琥珀酸铁口服液防腐剂的定量检测,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定人参珍珠口服液中附加剂的含量

目的建立人参珍珠口服液中附加剂的测定方法。方法以Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱;流动相为0.025 mol·L-1磷酸二氢钠溶液(磷酸调p H=3.7)-甲醇梯度洗脱;检测波长:糖精205 nm,苯甲酸228 nm,山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯及对羟基苯甲酸丁酯258 nm;流速:1.0 m L·min-1;柱温:35℃。结果湖南某厂家人参珍珠口服液中只检出苯甲酸这一防腐剂,苯甲酸在0.80⁴0.0μg·m L-1内呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.3%,RSD为1.1%(n=6)。结论本方法简便可行,重现性好,可用于人参珍珠口服液中附加剂的含量测定。     

HPLC法快速检测苦参素注射液中8种抑菌剂及苯甲醛

目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射剂中8种抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物———苯甲醛含量的高效液相色谱法。方法:应用WelchMaterials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol.L-1醋酸铵(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225 nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)。结果:9种成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9998),加样回收率为95.6%～102.2%。结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析。     

HPLC法快速检测苦参素注射液中8个抑菌剂及苯甲醛

目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射液中8个抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物—苯甲醛含量的高效液相色谱法。方法:应用Welch Materials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.02 mol.L-1醋酸铵溶液(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225 nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)。结果:9个成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r﹥0.9998),加样回收率为95.6%～102.2%。结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析。     

基于色谱法筛查及验证杞菊地黄口服液中抑菌剂

目的 筛查并验证杞菊地黄口服液中的抑菌剂。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法测定苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的含量，色谱柱为Welch Ultimate Plus C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液（梯度洗脱），流速为1.0 mL/min，检测波长为255 nm，柱温为35℃，进样量为20μL；采用液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法验证制剂中的对羟基苯甲酸乙酯。结果 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯的进样量分别在0.065 97～3.298 5μg、0.051 71～2.585 5μg、0.034 36～1.718 0μg、0.015 18～0.759 0μg、0.031 67～1.583 5μg、0.035 48～1.774 0μg范围内与峰面积响应值线性关系良好（r≥0.999 9,n=7）；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%；加样回收率分别为102.61%,103.00%,99.53%,9...     

HPLC法检测醋酸奥曲肽注射剂中5种抑菌剂

目的：检测醋酸奥曲肽注射剂中是否添加苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯5种抑菌剂。方法：采用C18（L）（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,流动相A为水,流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长为220 nm及256 nm。结果：苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯各峰均分离良好;苯酚在1.29~258.60 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为100.0%（n=9）;苯甲醇在2.72~544.20 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为100.3%（n=9）;三氯叔丁醇在9.95~1990.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为100.9%（n=9）;对羟基苯甲酸甲酯在0.27~53.80 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为100.5%（n=9）;对羟基苯甲酸丙酯在0.26~52.00 μg·mL^-1范围内线性关系良好（r=1.000）,平均回收率为99.4%（n=9）;91批醋酸奥曲肽注射剂中均未检出5种抑菌剂。结论：该方法准确、灵敏、简便,可用于醋酸奥曲肽注射剂中苯酚、苯甲醇、三氯叔丁醇、对羟基苯甲酸甲酯及对羟基苯甲酸丙酯5种抑菌剂的检查。     

高效液相色谱法同时测定对羟基苯甲酸酯类及对羟基苯甲酸

目的 建立同时测定口服液体制剂中羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸的反相高效液相色谱系统,为口服制剂中防腐剂含量控制提供依据。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18柱(250mm?4.6mm,5μm);以0.1%磷酸溶液为流动相A,以乙腈为流动相B,梯度洗脱;检测波长为254nm;流速为1.0ml/min。结果 羟苯甲酯在24.02~72.02μg/mL范围内,羟苯丙酯在3.04~9.04μg/mL范围内,对羟基苯甲酸在0.28~0.84μg/mL范围内浓度均与峰面积呈良好线性关系,线性方程分别为A=90569C 122945(r=0.9999)、A=86802C 15680(r=0.9999)和A=532.5C-498.6(r=0.9999);平均回收率分别为99.7%、99.8%和98.9%;对羟基苯甲酸检出限为0.10ng结论 该方法简便、准确,可用于口服液体制剂中防腐剂羟苯甲酯、羟苯丙酯及其降解产物对羟基苯甲酸含量测定。     

RP-HPLC内标法测定大鼠血浆中盐酸氟桂利嗪的含量

目的建立RP-HPLC内标法测定大鼠血浆中盐酸氟桂利嗪含量的方法。方法色谱柱：Shimadzu ODS C18柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-磷酸二氢钾（0.01mol/L,pH=3.5）（68：32）;流速：1.0mL/min;检测波长：254nm;柱温：30℃;进样量：20μL;内标：对羟基苯甲酸丙酯。结果盐酸氟桂利嗪在0.01～0.12μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997（n=7）,信噪比（S/N）〉3时,最低检测浓度为3.48×10-3μg/mL;平均回收率为89.83%,RSD值为2.76%。结论本方法简便、灵敏,回收率和精密度高,可用于盐酸氟桂利嗪新剂型研究中血药浓度的测定及其药代动力学研究。     

氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的HPLC测定

目的:建立 HPLC 法同时测定氨酚氢可酮口服溶液中主成分(对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮)和防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸丙酯)的含量。方法:采用 Zorbax SB-C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以0.025 mol·L~(-1)乙酸胺溶液(用冰醋酸调 pH 至4.0)-乙腈(19:81)为流动相 A,0.025 mol·L~(-1)乙酸胺溶液(用冰醋酸调 pH 至4.0)-乙腈(75:25)为流动相 B 进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温为35℃;检测波长为280 nm(对乙酰氨基酚)、214 nm(重酒石酸氢可酮)和257 nm(对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯)。结果:对乙酰氨基酚、重酒石酸氢可酮、对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸丙酯的线性范围分别为133.4～1668,2.272～28.40,7.278～90.97,0.7960～9.950μg·mL~(-1);加样回收率(n=9)分别为98.6%,103.7%,100.2%,103.5%。结论:方法简便、准确,可用于氨酚氢可酮口服溶液中4种成分的同时测定。     

HPLC法同时测定千里光中对羟基苯甲酸和邻羟基苯甲酸的总含量及对羟基苯乙酸的含量

建立同时测定千里光药材中对羟基苯甲酸和邻羟基苯甲酸总含量及对羟基苯乙酸含量的方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Shiseido（Fine Chemicals）Capcell Pak C18柱（250mmx4.6mm,5μm）;流动相：甲醇：水：甲酸（13：87：0．5）;流速：1.0ml·min^-1;检测波长：240nm;柱温为室温。结果：对羟基苯甲酸和邻羟基苯甲酸的总浓度在0．025～0．400mg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）,平均加样回收率为97．59％,RSD=1．22％（n=6）;对羟基苯乙酸的浓度在0．05—0．80mg·ml6-1范围内线性关系良好（r：0．9998）,平均加样回收率为98．07％,RSD=1．90％（n=6）。结论：该方法操作简单。重现性好,适用于千里光中对羟基苯甲酸、邻羟基苯甲酸和对羟基苯乙酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸贝尼地平片的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸贝尼地平片含量的方法。方法：应用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS C18（4.6mm×200mm,5μm）,检测波长为237nm,柱温为室温,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,流动相为甲醇∶水（82∶18,v/v）。结果：盐酸贝尼地平浓度在1.25～50mg·L-1的范围内线性关系良好（R2=0.9998,n=6）,平均加样回收率为99.43%,RSD＝0.18%。结论：本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于盐酸贝尼地平片的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定口服液体制剂中8种防腐剂

目的 建立高效液相色谱法同时测定口服液体制剂中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、苯甲醇、对羟基苯甲酸甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、对羟基苯甲酸丁酯8种防腐剂含量的方法。方法 Agilent ZORBAX Extend XDB-C₁₈(4.6×250 mm, 5μm),流动相A为20 mmol·L^-1乙酸铵;流动相B为甲醇,梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长230 nm和254 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果 方法线性范围在0.2～20μg·mL^-1,相关系数R²≥0.9992,检出限(S/N=3)为0.007～0.1μg·mL^-1,加标平均回收率为99.4%～100.2%(RSD为0.1%～0.5%)。结论 方法操作简单,灵敏度高,适用于口服液体制剂中防腐剂含量检测。     

HPLC内标法同时测定食品中7种防腐剂的含量

目的选择桂皮酸作为内标,建立HPLC法测定食品中山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸异丙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯。方法采用Dia-monsil(迪马)ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈、水(磷酸调pH=3)、四氢呋喃为流动相采用梯度洗脱,检测波长:254 nm,流速:1.0 mL.min-1,样品用无水乙醇-水(体积比为85∶15,磷酸调pH=2.5)提取。结果在上述条件下7种防腐剂可以达到基线分离,各组分对照曲线的线性相关性均大于0.999 6,加样回收率:93.3%~100.5%,检出限:0.025~0.500μg。结论该方法适合食品中防腐剂的实际分析。     

高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸甲酯的含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定对羟基苯甲酸甲酯的含量及有关物质.方法:采用C18色谱柱(150 mm×4.6 nm,5μm);以甲醇-水-冰醋酸(50:50:0.1)为流动相;流速1.0 ml·min-1;检测波长256 nm.结果:对羟基苯甲酸甲酯在5.2～208μ·ml-1线性范围内,线性关系良好(r=0.999 9),最低检测限为0.03ng.结论:本法简便、准确、重复性好,可用于对羟基苯甲酸甲酯的含量测定和有关物质检查.     

盐酸氨溴索口服液中抑菌剂及矫味剂测定方法的建立及考察

目的:建立盐酸氨溴索口服液中抑菌剂及矫味剂含量测定方法并考察全国范围内该品种抑菌剂和矫味剂添加情况。方法:采用资生堂MGII C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液(用冰醋酸调节pH至4.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,DAD检测器,检测波长为254 nm和230 nm。结果:盐酸氨溴索与4种抑菌剂、3种矫味剂色谱峰均能良好分离,并质量浓度分别在0.005～0.15 mg·mL^-1范围内,苯甲酸钠(r=1.000)、羟苯甲酯(r=0.999 0)、羟苯乙酯(r=0.999 9)、羟苯丙酯(r=1.000)、AK糖(r=0.999 8)、糖精钠(r=1.000)、阿司帕坦(r=1.000),线性关系良好(n=6)。防腐剂苯甲酸钠、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯及矫味剂AK糖、糖精钠、阿司帕坦的定量下限分别为4.23、0.10、0.20、0.21、2.0、4.3、20.1 ng;平均回收率(n=9)分别为101....     

不同厂家川贝清肺糖浆中防腐剂测定方法的建立及考察

目的 建立川贝清肺糖浆中防腐剂的含量测定方法,以考察该品种防腐剂的添加情况。方法 采用GL Sciences Inertsil ODS-SP C₁₈柱(4.6×250 mm, 5μm),以甲醇-0.02 mol·L^-1乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,检测波长230 nm和254 nm,用DAD检测器,流速为1 mL·min^-1,柱温30℃。结果 防腐剂苯甲酸、羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯在相应质量浓度范围内线性关系均良好,回收率均满意;9个不同厂家均能准确测出所添加的防腐剂含量。结论 建立的方法准确、高效,可用于考察不同厂家川贝清肺糖浆中各种防腐剂的添加情况。