HPLC法测定六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的 :建立六味地黄丸及六味地黄胶囊中齐墩果酸、熊果酸的含量测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,Shim Pack型C₁₈柱 ,乙腈 甲醇 水 乙酸胺 (70∶16∶14∶0.5)为流动相 ,检测波长 215nm ;流速 1mL·min^-1。结果 :齐墩果酸回归方程为Y=15220X-2908,r=0 .9996 (n=6) ,线性范围 0.48～19.12μg ,熊果酸回归方程为Y=15943X+3040.3,r=0.9997(n=6) ,线性范围 0.48～19.28μg。六味地黄丸 (浓缩丸)中齐墩果酸平均回收率为 101.2% ,RSD =2.2% ;六味地黄胶囊中齐墩果酸平均回收率为 101.9% ,RSD =1.9%。六味地黄丸 (浓缩丸 )中熊果酸平均回收率 100.0% ,RSD =1.7% ;六味地黄胶囊中熊果酸回收率 100.2% ,RSD =1.0%。结论 :该方法可使齐墩果酸、熊果酸得到基线分离 ,从而准确定量。     

HPLC-ELSD测定咽炎颗粒中齐墩果酸与常春藤皂苷元

目的： 建立测定咽炎颗粒中齐墩果酸与常春藤皂苷元的高效液相色谱-蒸发光散射含量测定方法。 方法： 采用高效液相色谱法,Cosmosil PAQ-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,甲醇（A）-水（B）流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测,流速0.9 mL·min^-1。 结果： 齐墩果酸的线性范围为1.321~5.285 μg（r=0.999 3）,平均加样回收率为98.5%;常春藤皂苷元的线性范围为0.473 6~1.894 μg（r=0.999 2）,平均加样回收率为100.2%。 结论： 该方法操作简便,结果准确可靠,可作为咽炎颗粒中齐墩果酸与常春藤皂苷元的含量测定方法。     

不同产地山楂中熊果酸和齐墩果酸量的差异分析

目的 采用HPLC测定山楂中熊果酸、齐墩果酸的量,比较不同产地山楂中熊果酸和齐墩果酸量的差异。方法 利用Waters Symmetry C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）在流动相为乙腈-甲醇-0.5%乙酸铵（69：12：19）,体积流量为1 mL/min,检测波长为210 nm、柱温为30℃的色谱条件下对10个不同产地的山楂进行测定,并对测定结果进行方差分析和聚类分析。结果 熊果酸、齐墩果酸分别在0.078～0.780 mg/mL,r=0.999 8;0.016 9～0.169 mg/mL,r=0.999 6,呈良好的线性关系,加样回收率分别为102.6%、100.2%,均符合《中国药典》2010年版的要求。结论 该测定方法简便快速、重复性好,能够准确测定山楂中熊果酸和齐墩果酸的量;江苏、河北的山楂质量较佳,可以作为欣脉胶囊处方中山楂药材的固定来源。     

HPLC同时测定芎菊上清片中5种成分的含量

目的: 建立同时测定芎菊上清片中5种成分(绿原酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、齐墩果酸、熊果酸)含量的方法. 方法: 采用高效液相色谱法,DIKMA Platisil ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30 ℃,流动相甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长分别为327 nm(绿原酸、盐酸小檗碱、黄芩苷),210 nm(齐墩果酸、熊果酸),流速1 mL·min^-1. 结果: 芎菊上清片中的绿原酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、齐墩果酸、熊果酸5种成分的线性范围分别为0.03~0.6,0.011 4~0.228,0.025~0.5,0.1~2,0.03~0.6 μg,平均加样回收率分别为99.57%(RSD 1.3%),99.19%(RSD 0.8%),99.14%(RSD 0.6%),99.38%(RSD 1.2%),98.92%(RSD 0.7%). 结论: 该法检测简便,稳定,可靠,是芎菊上清片质量控制的一个快捷有效的方法.     

HPLC-MS/MS测定人体内齐墩果酸血药浓度

 目的 建立快速、灵敏的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法测定人血浆中的齐墩果酸。方法 血浆样品定量加入内标液,经乙酸乙酯液液萃取后,以甲醇-0.1%醋酸铵缓冲溶液（93∶7）为流动相,采用Zorbax Extend-C₁₈（4.6 mm×250 mm, 5 μm）柱分离。使用电喷雾离子化,负离子SRM检测。用于定量的离子反应分别为m/z 455.1→455.3（齐墩果酸）;m/z 469.1→469.3（内标甘草次酸）。结果 测定血浆中齐墩果酸的线性范围为0.1～40.0 μg·L-1,定量限为0.1 μg·L-1,批内、批间精密度（RSD）均小于20.0%,方法学回收率94.0%～102.0%,符合相关规定。单个样品的分析时间为6.5 min。本法已用于齐墩果酸口服制剂的人体生物等效性研究。结论 本方法灵敏度高,选择性强,分析测试时间较短,适用于人血浆样品中齐墩果酸的测定。     

HPLC同时测定肉桂中香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛的含量

 目的 建立反相高效液相色谱法测定肉桂药材中香豆素、桂皮醇、桂皮酸、桂皮醛的含量。方法 色谱柱为Hypersil C₁₈（4.6 mm×250 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸（28∶72）;流速：1 mL·min-1;测定波长：280,254 nm;柱温：30℃。结果 4种成分分离良好,均有良好的线性范围,分别为香豆素0.035 4～1.768 μg(r=1.000),桂皮醇0.020 2～1.008 μg(r=1.000),桂皮酸0.026 4～1.318 μg (r=1.000),桂皮醛0.113～5.637μg (r=1.000),平均回收率分别为101.4%（RSD为0.56%）,103.7%（RSD为1.42%）,100.2%（RSD为0.73%）,97.4%（RSD为1.16%）。结论 本方法简便、灵敏、准确,适用于肉桂药材的质量评价。     

熊果酸和齐墩果酸在枇杷叶枇杷花中的分布及动态变化

 目的 考察熊果酸（UA）、齐墩果酸(OA)在枇杷落叶、树叶和枇杷花中的分布,并探索其在枇杷叶中含量的动态变化规律。方法 采用超高效液相色谱法（UPLC）测定熊果酸和齐墩果酸含量,色谱柱为Acquity BEH C₁₈（2.1 mm×100 mm, 1.7 μm）;流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（体积比为250∶50∶0.10∶0.05）,流速：0.25 mL·min^-1;检测波长210 nm,柱温25 ℃。结果 熊果酸和齐墩果酸在枇杷叶中含量显著高于枇杷花;落叶中熊果酸和齐墩果酸的含量高于树叶;一年里每个月采摘的枇杷叶中熊果酸和齐墩果酸的总含量变化范围在0.874%～0.988%。结论 熊果酸和齐墩果酸在枇杷花、枇杷树叶和落叶中有不同的含量分布;不同采收时期枇杷叶中两个三萜酸总量随月份发生小幅波动,该波动主要来源熊果酸;研究结果支持2010年版《中国药典》对枇杷叶“全年均可采收”的规定;同时提示枇杷叶采收在自然落叶前后为佳。     

HPLC测定柴黄片中柴胡皂苷b1、b2的含量

 目的 建立柴黄片制剂中柴胡皂苷b₁、b₂的HPLC含量测定方法 。 方法 采用Hypersil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm;流动相：甲醇-水（75∶25;流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：254 nm;柱温：30 ℃。 结果 柴胡皂苷b₁的线性范围为0.015～0.120 μg（r=0.999 5,柴胡皂苷b₂的线性范围为0.057～0.456 μg（r=0.999 8,柴胡皂苷b₁、b₂的平均加样回收率分别为97.2%、96.9%,RSD分别为2.0%、1.6%。结论 本方法 简便、可靠、重现性好,可用于柴黄片中柴胡皂苷b₁、b₂的含量测定,为完善含柴胡类成方制剂的质量评价体系提供参考。     

HPLC-ELSD法测定不同产地女贞子中齐墩果酸与熊果酸的含量

采用HPLC-ELSD法,色谱柱:Lichrospher C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.5%醋酸铵溶液(90∶ 10);Alltech ELSD 2000(蒸发光散射检测器).结果:在此色谱条件下,齐墩果酸与熊果酸峰完全达到基线分离(R＞1.9).十批不同产地女贞子中齐墩果酸含量均在0.7%以上,熊果酸含量均在0.1%以上.齐墩果酸含量测定的线性范围为0.76 μg～11.4 μg(r＝0.9985,n＝6),平均加样回收率为97.38%,RSD为1.9%;熊果酸含量测定的线性范围为0.118 μg～1.77 μg(r＝0.9996,n＝6),平均加样回收率为96.10%,RSD为1.7%.     

反相高效液相色谱法测定重酒石酸间羟胺及其注射液的有关物质和含量

 目的 采用反相高效液相色谱法测定重酒石酸间羟胺的有关物质及含量。方法 采用Phenomenex Gemini C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以甲醇-0.03％己烷磺酸钠溶液（用40％磷酸调pH值至3.0）（20∶80）为流动相;有关物质检测波长为220 nm,含量测定检测波长为272 nm;柱温：35 ℃;流速1.0 mL·min^-1;进样量20 μL。结果 有关物质最低检出限为0.6 ng,含量测定定量限为7.6 ng;含量测定线性范围为12.5～75.0 μg· mL^-1,r＝0.999 9;重酒石酸间羟胺注射液的加样回收率为100.5%、100.8%和101.2%,RSD为0.5%（n=9）。结论 本法简便快捷、准确,专属性好。     

HPLC测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:采用反相高效液相色谱法测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.2％磷酸二氢钠(88:12),流速1.0 mL· min -,检测波长210 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸与熊果酸线性范围分别为0.42～2.10 μg (r=0.9994),0.436～2.18 μg (r=0.9997);平均回收率分别为齐墩果酸98.9％,RSD 1.14％ (n=6);熊果酸98.1％,RSD 1.80％ (n=6).结论:该方法快速、准确、可靠,可用于同时测定香青兰中齐墩果酸和熊果酸的含量.     

RP-HPLC同时测定茅莓中齐墩果酸和熊果酸

目的:建立茅莓中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱分析方法.方法:Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250mm,5μm),流动相甲醇-1.0％磷酸溶液(90∶10),流速1.0 mL· min-1,检测波长210 nm,柱温30℃.结果:齐墩果酸、熊果酸分别在0.136 8～1.368 0,0.212 8～2.218 0 μg线性关系良好,平均回收率(n=6)分别为97.5％( RSD 1.6％)和96.9％ (RSD1.4％).结论:方法准确,操作简便,数据可靠,可用于茅莓中齐墩果酸和熊果酸的含量测定.     

HPLC测定左归丸中齐墩果酸与熊果酸含量

目的:建立HPLC测定左归丸中齐墩果酸、熊果酸含量的方法.方法:采用反相高效液相色潜法,Sunfire C18柱,甲醇-水(85∶ 15)(磷酸二氢钠调pH 6.5),流速1.0 mL· min-1,检测波长215 nm,柱温25℃.结果:齐墩果酸在0.05 ～1.0 μg线性关系良好(r=0.9999),回收率97.7％( RSD 1.39％,n=6);熊果酸在0.1～2.0 μg线性关系良好(r=0.999 9),回收率98.3％( RSD 0.82,n=6).结论:方法可用于左归丸中熊果酸、齐墩果酸的含量测定.     

HPLC同时测定败酱草中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同步测定败酱草败酱药材中常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Ultimate C18(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.2％乙酸铵水溶液为流动相,进行梯度洗脱,检测波长为210 nm,流速为1.0 mL· min-1,柱温为25℃.结果:常春藤皂苷元、齐墩果酸和熊果酸在0.026～0.26,0.082～0.82,0.079～0.79 g·L-1具有良好线性关系(r ＞0.9998),平均回收率分别为100.62％( RSD 2.01％,n=6),96.71％( RSD1.89％,n=6),97.85％( RSD 2.17％,n=6).结论:该方法灵敏度高,快速,简便,专属性强,准确和重复性好,为败酱草药材质量控制标准的建立提供科学依据.     

RP-HPLC法测定石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的　建立石楠叶中熊果酸和齐墩果酸的含量测定方法。方法　采用 RP- HPL C法测定 ,色谱柱为Zorbax ODS柱 ,用甲醇 - 1%醋酸水溶液 (88∶ 12 )为流动相 ,检测波长为 2 15 nm。结果　熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为 98.5 % ,97.6 % (n=3) ,RSD分别为 1.6 2 ,1.89 (n=3)。结论　本法准确、灵敏、快速 ,可作为石楠叶药材的质量检测方法之一。     

HPLC测定藤梨根中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:建立藤梨根药材中熊果酸、齐墩果酸的含量测定方法,对不同品种、产地药材进行测定.方法:采用反向高效液相色谱法,色谱柱为ZORBA×300SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.5％醋酸胺(76:24),流速为1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长210 nm.结果:熊果酸在0.492～2.460μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为97.6％,RSD 1.8％;齐墩果酸在0.448 ～2.240 μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为98.7％,RSD 0.6％.结论:该方法简单、准确并且专属性强,可作为藤梨根药材质量控制方法.     

新疆不同产地薰衣草中的微量元素测定

目的：研究新疆不同产地薰衣草样品中Na,Mg,Fe,Zn,Cu,K,Mn,Cr,Ni和Cd等10种微量元素的含量,为薰衣草的进一步研究和综合开发利用提供新的科学依据。方法：采用微波消解法处理薰衣草样品,用原子吸收光谱法对薰衣草样品中的10种微量元素的含量进行了测定,并进行了加标回收率实验。结果：各元素线性关系良好,相关系数在0.999 0~0.999 9呈现良好的线性关系。样品测定结果的相对标准偏差RSD<5.14%,各元素的加标回收率在94.0%~105.0%。新疆伊犁薰衣草中富含对人体有益的微量元素。结论：该方法快速、简便、数据准确可靠,结果令人满意。     

响应面法优化白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺

目的:优选白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法:在单因素试验基础上,以齐墩果酸和熊果酸提取量的综合评分为指标,根据Box-Benhnken中心组合设计原理,利用响应面分析法考察料液比、提取次数、提取时间对白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加10.5倍量85%乙醇加热回流提取2次,每次92 min。齐墩果酸、熊果酸提取量分别为0.497 6,2.036 4 mg·g-1,综合评分97.23分,与预测值(99.05分)的相对误差1.8%。结论:通过响应面法优选的白花蛇舌草提取工艺合理可行,提取率高,易于工业化大生产,为该药材的开发应用提供实验依据。     

不同产地加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸和熊果酸含量的影响

目的：考察产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸含量的影响。方法采用高效液相色谱法,Agilent HC-C18（2）色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（89∶11∶0.1∶0.05）,检测波长210 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min,测定产地不同加工法样品中齐墩果酸、熊果酸的含量。结果4种不同加工法制备的样品中齐墩果酸和熊果酸的总含量分别为0.86%、0.93%、1.29%、1.47%,表明产地不同加工法对宣木瓜药材中齐墩果酸、熊果酸的含量有显著影响。结论本研究为宣木瓜药材的产地加工提供了试验依据。     

HPCE测定不同产地夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量

目的：建立高效毛细管电泳法测定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸含量的方法。方法：采用胶柬毛细管电动法测定齐墩果酸、熊果酸的含量,毛细管区带电泳法测定迷迭香酸的含量。结果：齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸分别在0．0548—0．6576g／L,0．1024—0．8192g／L,0．0204-0．1632g／L内线性关系良好;r分别为0．9998,0．9999,0．9994;平均回收率分别为98．75％、98．52％、99．66％;RSD分别为2．1％、2．O％、1．6％。结论：该方法简便、快速、准确并且专属性强,可以作为定夏枯草中齐墩果酸、熊果酸、迷迭香酸的含量测定方法。