近红外漫反射光谱法鉴别伤科接骨片的研究

目的：用近红外光谱法（NIR）和一致性检验及聚类分析方法对伤科接骨片进行快速有效的真伪鉴别。方法：以45批伤科接骨片为研究对象,采集其近红外漫反射光谱,以其中40批厂家提供正品成药为标准样品集建立模型,应用一致性检验和聚类分析法,对样品进行鉴别。结果：近红外光谱法能有效鉴别伤科接骨片药品的真伪。结论：近红外漫反射光谱分析法可直接、无损测定固体样品,结合数据处理技术,可以为伤科接骨片及其他中成药鉴别分析提供一种新的方法。     

近红外光谱法对利可君片建立一致性检验模型的应用

目的应用近红外光谱法对利可君片进行一致性检验。方法将收集的12批江苏吉贝尔药业有限公司生产的利可君片扫描近红外光谱图和进行预处理,建立一致性检验方法。结果一致性检验模型可以显著区分与该厂家样本主成分相同的其他厂家样本。结论近红外光谱法快速简便,结果准确,适用于假劣药品的快速筛查。     

应用近红外光谱法快速检测药品白加黑片真伪的研究

目的：利用近红外光谱法对品牌药品白加黑片（white＆blacktablet）建立判别模型,快速有效筛选假冒品。方法：建立厂家正品的近红外漫反射光谱图,应用一致性检验模型设置模块建立白加黑片一致性检验模型。结果：利用该一致性检验模型能够准确区分白加黑片的假冒品。结论：本文应用近红外光谱法建立的检验模型简单、快速、有效,能应用于白加黑片的日常监督打假和流通企业的验收工作中。     

维生素B2片快速检验的近红外漫反射光谱法定量模型初探

目的初步建立近红外漫反射光纤光谱法测定维生素B2片含量的定量模型。方法利用＂药品快检车＂配备的近红外光谱仪,用光纤探头采集近红外漫反射光纤光谱,对国内不同生产企业的维生素B2片样品建立了定量分析模型。应用最小二乘法（PLS）,在7 116.4~4 468.5 cm-1范围内,光谱采用一阶导数与多元散射校正（MSC）预处理,建立回归校正模型。结果维生素B2在57.5~87.5 mg.g-1的浓度范围内,定量分析模型的相关系数R2为0.9378,内部交叉验证均方差（RMSECV）为1.79,预测均方差（RMSEP）为1.36。结论近红外漫反射光纤光谱法能够实现维生素B2片的无损定量分析,可用于快速筛查。     

盐酸环丙沙星片近红外定量分析模型的建立

目的 利用近红外光谱法,建立盐酸环丙沙星片含量快速测定方法.方法 采集盐酸环丙沙星片的近红外（NIR）光谱,建立近红外定量模型.结果 盐酸环丙沙星片定量模型经内部交叉验证建立预测模型,浓度范围为54.51%~77.72%（mg/mg ）,决定系数（R2） 为97.49%,内部交叉验证预测均方根误差（ RMSECV）为0.74.外部验证,决定系数（R2）为97.2%,外部验证预测均方根误差（ RMSEP） 为0.813.结论 该方法快速、简便、无损,结果准确,适用于药品的现场快检.     

运用近红外光谱法快速鉴别孚来迪片真伪

目的利用近红外光谱法对品牌药品孚来迪片(瑞格列奈片)建立判别模型,以便快速、有效地鉴别真假药品。方法采集厂家正品的近红外漫反射光谱图,用OPUS分析软件进行处理,建立孚来迪片一致性检验模型。结果利用该一致性检验模型能够准确区分孚来迪片的假冒品。结论本文建立的检验模型简单、快速、有效,能用于孚来迪片的日常监督打假和流通单位的验收。     

烟酰胺片的近红外漫反射光谱快速、无损定量测定

目的建立近红外漫反射光谱法检测烟酰胺片的方法。方法应用傅立叶变换近红外光谱仪和外接积分球以及固体光纤探头,原料粉末采用PbS检测器,素片和空白辅料片采用InGaAs检测器,在12 000～4 000 cm-1,每份样品扫描64次求平均光谱,通过偏最小二乘法建立模型,建模采用波段为9 750.7 cm-1～7 498.2 cm-1。结果交互证实法确定64次扫描最佳主成分数为4,均方误为3.34,预示集平均回收率为99.56%,RSD为2.58%。为确证近红外漫反射光谱法应用的可行性,预示集与参比方法高效液相色谱法测定结果进行比较,采用配对t检验,近红外法与高效液相色谱法比较无显著性差异(P>0.05)。结论显示近红外漫反射光谱法快速,简便,无损,能够用于烟酰胺片的含量测定。     

近红外漫反射光谱法快速鉴别不同厂家田七痛经胶囊的研究

[摘要]目的：采用近红外漫反射光谱法建立了田七痛经胶囊的近红外一致性检验模型,该模型能快速鉴别其他不同厂家的田七痛经胶囊及成份类似药品。方法：采用傅立叶近红外漫反射光谱仪隔铝塑测采集光谱,以厂家提供的60批正品成药为标准样品建立一致性检验模型,对其他4个厂家及3批成份类似药品的近红外光谱进行验证。结果和结论：近红外漫反射光谱法可直接、无损、有效的鉴别不同厂家的田七痛经胶囊,还可用于成份类似药品的快速鉴别。     

染色黄芩片的近红外光谱法鉴别初探

目的：建立染色黄芩片的近红外光谱快速鉴别法。方法：收集全国不同来源的黄芩片样品,采集其近红外光谱,用矢量归一加二阶导数法和因子化法建立鉴别模型,谱段范围为12000—4000cm^-1。结果：用16个样品进行验证,能很好鉴别出染色黄芩片。结论：近红外光谱法可快速、准确地鉴别染色黄芩片,可在药品检测车上推广应用。     

盐酸地芬尼多片近红外光谱定量模型的建立

目的:利用近红外光谱法建立盐酸地芬尼多片的定量分析模型。方法:采集盐酸地芬尼多片近红外光谱,采用偏最小二乘法(PLS)进行回归,通过建立近红外光谱与高效液相色谱(HPLC)法测定值之间的多元校正模型,预测盐酸地芬尼多片的含量。结果:33批样品HPLC法含量范围为19.36²6.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 50226.65(mg/mg),近红外光谱谱段范围为7 502⁶ 800 cm-1,定量模型的内部验证决定系数R2为93.1,内部交叉验证均方根误差为0.51。结论:本方法快速、简便、对样品无损,结果准确,适用于药品的现场筛查及样品在流通过程中的质量监控。     

近红外光谱法测定生脉胶囊中人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的利用红外光谱法快速有效地测定生脉胶囊中人参皂苷Rg1和Re的含量。方法采集不同批号生脉胶囊样品的近红外光谱图(NIR),采用偏最小二乘法(PLS)进行回归,建立生脉胶囊的NIR光谱与高效液相色谱法测定值之间的多元校正模型,预测生脉胶囊的含量。结果该定量模型的决定系数(R2)为0.971 67,校正均方误差(RMSEC)为0.0275,且内部交叉验证表明该方法准确可靠。结论该方法操作简便、快速,适用于测定生脉胶囊含量的现场快速检测。     

复方金蒲片的定性定量研究

目的建立壮医新药复方金蒲片的定性定量分析方法。方法采用薄层色谱（TLC）法定性鉴别复方金蒲片中蒲葵子和金不换,采用高效液相色谱（HPLC）法测定复方金蒲片中延胡索乙素含量。结果TLC法可定性检出该药中薯蓣皂苷元和延胡索乙素;HPLC法测定时,该药中延胡索乙素进样量在0．100～1．000μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9995）,平均回收率为98．52％,RSD为0．63％（n=6）。结论所用定性定量方法可用于复方金蒲片的质量控制。     

Quantitation of film coating on Zantac 75 mg tablets and Epivir HBV 100 mg tablets by ICP-AES

PURPOSE: To present a selective analytical Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectroscopy (ICP-AES) method developed and validated for the quantitation of tablet film coatings containing titanium. METHODS: Tablet samples were decomposed by either digestion or dry ashing. The amount of film tablet coating was calculated based on titanium content of the sample. RESULTS: The reported ICP-AES method was accurate, precise, sensitive and linear for determination of titanium concentrations from 2.9 to 8.6 ppm. CONCLUSION: This method provides an accurate determination of the amount of coating on a tablet and has general applicability for a variety of coating formulations containing different elements.     

QAMS法测定消炎利胆片中穿心莲内酯类成分

目的：建立消炎利胆片中穿心莲内酯（AG）与脱水穿心莲内酯（DAG）的一测多评测定法(QAMS)。方法：用高效液相色谱(HPLC)法,测定DAG对AG的相对校正因子,测定5批消炎利胆片中2种成分的含量,比较计算值与测得值的差异。结果：5批样品中,一测多评法测定结果与外标法实测值基本一致。结论：所建立的一测多评法可靠,测定结果准确,可节约对照品,适用于消炎利胆片中AG与DAG的含量测定。     

高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱含量

目的建立香连片的盐酸小檗碱含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法对方中的盐酸小檗碱进行含量测定,采用ODS色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温为室温,流动相为每100ml加十二烷基磺酸钠0．1g的乙腈旬．1％磷酸溶液（49：51）,检测波长为265nm,流速：1ml／min。结果盐酸小檗碱进样量在1．95～13．0μg范围内线性良好,r=0．9995,平均回收率为98．84％（n=5）,RSD=1．47％。结论试验结果表明本法简便快速,重现性好,结果准确可靠,可以作为香连片中盐酸小檗碱含量测定的方法。     

Near-Infrared Spectroscopy as a Nondestructive Alternative to Conventional Tablet Hardness Testing

Purpose. Near-infrared reflectance Spectroscopy (NIRS) was used to evaluate and quantify the effect of compression force on the NIR spectra of tablets. Methods. Flat, white tablets with no orientation (scoring, etc.) were manufactured on a Stokes Rotary Tablet Press. NIRS was used to predict tablet hardness on the following four formulations and one placebo matrix: hydrochlorothiazide (HCTZ) 15% and 20% in a placebo matrix (microcrystalline cellulose and magnesium stearate), and chlorpheniramine maleate (CTM) 2% and 6% in a placebo matrix. Five or six levels of tablet hardness from 2 to 12 kg were used for each formulation. Laboratory hardness data was compared to NIR reflectance data using a NIRSystems Rapid Content Analyzer^®. Multiple linear regression and partial least squares regression techniques were used to determine the relationship between tablet hardness and NIRS spectra. Results. An increase in tablet hardness produced an upward shift (increase in absorbance) in the NIRS spectra. A series of equations was developed by calibrating tablet hardness data against NIR reflectance response for each formulation. The results of NIRS hardness prediction were at least as precise as the laboratory hardness test (SE = 0.32). Conclusions. A NIRS method is presented which has the potential as an alternative to conventional hardness testing of tablets.     

荧光扫描法测定复方氨酚烷胺片中胆酸含量

目的建立测定复方氨酚烷胺片中胆酸含量的荧光扫描法。方法用10％的硫酸乙醇溶液将胆酸增荧光后确立其荧光扫描法,并对复方氨酚烷胺片中的胆酸进行含量测定。结果增荧光后,胆酸的最佳激发波长为385nm;胆酸的点样量在0．03～0．15μg范围内与荧光强度积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98．60％,RSD为1．46％（n=9）。结论所用方法简便、灵敏、重现性好、精密度高,可用于复方氨酚烷胺片的质量控制,并为其他含胆酸制剂的含量测定提供了新方法。     

五种解热镇痛类药物微生物限度检查方法验证

目的：建立五种解热镇痛类药的微生物限度检查方法。方法：采用常规法、培养基稀释法、离心集菌薄膜过滤法对五种解热镇痛类药进行方法验证。结果：确立了五种解热镇痛类药的微生物限度检查方法。结论：去痛片、对乙酰氨基酚片可用常规法，安乃近片用培养基稀释法。复方乙酰水杨酸片、萘普生片用离心集菌薄膜过滤法进行微生物限度的细菌数检查。     

安乃近原位凝胶的制备及体外评价

目的 制备安乃近原位凝胶,延长安乃近在体内的作用时间.方法 以泊洛沙姆407(P407)和泊洛沙姆188(P188)作为载体材料,采用冷溶法制备安乃近原位凝胶,考察P407和P188的含量、亚硫酸氢钠及安乃近浓度对胶凝温度的影响,并用透析袋法考察凝胶的体外释药情况.结果 当P407浓度为23％、P188浓度为6％、亚硫酸氢钠的浓度为0.2％时,所制得的安乃近原位凝胶注射剂的胶凝温度合适,为35.3℃时,该凝胶在1h内的平均体外累积释放率为40.57％,较安乃近水溶液同时间内的累积释放率低50.39％.结论 安乃近原位凝胶的温敏性明显,其胶凝温度适合体内给药;安乃近原位凝胶对安乃近药物的释放显示出了明显的缓释效应,可以进一步用于临床.     

鼻炎灵片质量标准研究

目的建立鼻炎灵片的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱（TLC）法对方中白芷、黄芩及川贝母进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C,s柱（250mm×4．6mm,5μm）,柱温为35℃,检测波长为276nm,流动相为乙腈-0．2％磷酸溶液（20：80）,流速为1mm／min,进样体积为10IμL。理论塔板数按黄芩苷峰计算应不低于6000。结果薄层色谱斑点清晰、分离度较好,阴性无干扰;黄芩苷进样量在0．13724～1．7155txg范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98．90％,RSD为2．33％（n=6）。结论所建标准可用于鼻炎灵片的质量控制。