清喉咽颗粒质量标准研究

目的:建立清喉咽颗粒的质量标准.方法:采用RP-HPLC法对处方中梓醇进行含量测定.色谱柱为Dikma C18(5μm,250 min×4.6 mm);流动相为乙腈-0.08%磷酸(0.8:99.2);检测波长为210 nm;柱温:25℃,流速:1.0 mL·min-1.结果:梓醇进样量在0.5110-2.555 μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9993.平均回收率为98.8%,RSD%=1.2%(n:6).结论:该方法简便,结果准确,重现性好,可作为清喉咽颗粒的质量控制方法.     

HPLC测定复方益母草流浸膏中梓醇含量

目的:建立复方益母草流浸膏中梓醇的含量测定方法,为其质量控制提供依据。方法:采用高效液相色谱法对复方益母草流浸膏中梓醇的含量进行测定,Hypersil C18柱(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-0.05moL.L-1KH2PO4溶液(2:98);检测波长:205nm;流速0.8mL/min;柱温:25℃。结果:标准曲线为Y=-0.02688X+30.179,r=0.9995,梓醇在0.1mg.mL-1～1.0mg.mL-1之间线性关系良好,平均回收率为98.60%,RSD%=1.16%(n=5)。结论:该法简便、灵敏、准确,可用于复方益母草流浸膏的质量控制。     

RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量

目的:采用RP-HPLC测定茅苍术中β-桉叶醇的含量,为茅苍术质量标准研究提供依据.方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Inertsil ODS-3(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相乙腈-水(68:32);流速1.0 mL·min-1;检测波长200 nm;柱温为25 ℃.结果:测得10批茅苍术药材中β-桉叶醇含量为0.833～4.466 mg·g-1,β-桉叶醇为0.048～1.200 μg,r=0.999 9,平均回收率99.3%,RSD 1.4%(n=9).结论:建立了高效液相色谱法测定茅苍术中β-桉叶醇含量的方法,该方法准确,可靠,可用于茅苍术药材的测定.     

HPLC测定虚燥更平浓缩丸中梓醇的含量

目的:探索建立虚燥更平浓缩丸的质量控制方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Sepax HP-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(1:99);体积流量为1.0 mL·min~(-1);检测波长为210 nm;柱温为30℃。结果:在上述条件下,梓醇进样量0.042 9~0.2145 mg·mL~(-1)呈良好的线性关系,按照加入梓醇浓度低、中、高分别测得样品加样回收率为100.41%、99.99%、100.08%,相对应的RSD值为0.60%、0.72%0.47%,该方法精密度、重复性均良好,RSD均小于2.0%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,能有效测定虚造更平浓缩丸中梓醇的含量。     

高效液相色谱法测定生髓补血一号冲剂中梓醇的含量

目的:探讨控制生髓补血一号冲剂质量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定生髓补血一号冲剂中梓醇的含量;色谱柱:Kromasil ODS(4.6mm×200mm,5μm);流动相:乙腈-水(99:1);流速:1ml/ min;检测波长:210nm;柱温30℃。结果:梓醇在0.06μg～0.48μg范围内有良好的线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.84%(RSD=1.9%n=5)。结论:该方法简便,准确,重现性良好,可用于生髓补血一号冲剂中梓醇含量的测定。     

HPLC法测定百合固金丸中梓醇的含量

目的:建立百合固金丸中梓醇的含量测定方法.方法:色谱柱:kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:水-乙腈(99.5:0.5),检测波长:210 nm,流速:1.0 mL·min-1.结果:梓醇线性范围为3.14-31.4μg·mL-1,r=0.9996,回收率为98,68%,RSD%为1.27%.结论:本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制百合固金丸中梓醇含量的作用.     

HPLC测定桃红四物汤水提液中芍药苷和梓醇的含量

目的:测定桃红四物汤(桃仁、红花、当归、赤芍、生地、川芎)中芍药苷和梓醇的含量.方法:采用HPLC分析.色谱柱为YWG-C18柱(10μm,4.6mm×250mm).分析芍药苷:流动相为甲醇-0.05mol·L-1KH2PO4(40:60),流速lmL·min-1,检测波长为230nm,柱温为25℃,进样量10μL.测定梓醇含量:流动相为水-乙腈(99.4:0.6),流速lmL·min-1),检测波长为210nm,柱温为25℃,进样量20μL.结果:芍药苷进样量在0.10μg～2.0μg范围内,呈现良好线性关系(r=0.9998);梓醇进样量在1.07～107μg范围内呈现良好线性关系(r=0.9997).结论:采用HPLC直接测定桃红四物汤中芍药苷和梓醇的含量,方法简单快捷,结果可靠,可作为桃红四物汤质量控制的方法.     

HPLC测定咽扁宁冲剂中梓醇和肉桂酸含量

目的:建立咽扁宁冲剂中梓醇和肉桂酸的含量测定方法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),梓醇:流动相为水-甲醇-乙腈(95∶4∶1),波长212 nm,流速1.0 mL.min-1;肉桂酸:流动相为甲醇-1%冰乙酸溶液(50∶50),波长278 nm,流速1.2 mL.min-1。结果:梓醇和肉桂酸分别在3.36～168,0.156～104 mg.L-1呈良好的线性关系。平均回收率分别为梓醇101.59%,RSD 1.36%(n=5);肉桂酸101.28%,RSD 1.28%(n=5)。结论:此方法简便,准确,重复性好,可用于咽扁宁冲剂的质量控制和评价。     

高效液相色谱法测定地黄叶中梓醇的含量

目的 对地黄叶中有效成分梓醇进行含量测定.方法 采用高效液相色谱法测定,流动相为乙腈-0.1%磷酸(1:99),检测波长为210 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为40 ℃.结果 地黄叶中梓醇含量为2.1%.结论 地黄叶中有效成分梓醇含量较高,有很高的开发利用价值.     

鲜地黄提取物中3种原型入血成分的含量测定

目的:建立鲜地黄提取物中3种原型入血成分的含量测定方法.方法:以血清药物化学方法追踪确定地黄原型入血成分;采用Inertsil ODS-SP C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温35℃;乙腈-水为流动相,流速1 mL· min-1,检测波长203 nm的HPLC方法,测定鲜地黄提取物中原型人血成分的含量.结果:在大鼠含药血清中发现梓醇、地黄苷D和益母草苷均以原型入血;此3种成分梓醇、地黄苷D、益母草苷线性范围分别为0.32～1.60 μg (r=0.999 6),0.406～2.03 μg(r=0.999 8),0.8～4.0 μg(r =0.999 8);平均回收率分别为99.74％(RSD 2.53％,n=6),96.14％ (RSD 1.31％,n=6),100.10％(RSD 2.73％,n=6).结论:建立的含量测定方法简便可行、重复性良好,测定12批次河南焦作产怀药鲜地黄提取物中此3种成分的含量,总含量最高20.28％,最低11.32％.故建议鲜地黄提取物中3种原型入血成分梓醇、地黄苷D和益母草苷总含量不得少于15％.     

RP-HPLC测定梓葛冻干粉针中的药物含量及有关物质

 目的 同时测定梓葛冻干粉针中梓醇和葛根素含量并考察其有关物质,为梓葛冻干粉针质量标准的制定提供参考。方法 采用RP-HPLC,色谱条件如下,色谱柱：Agilent Zorbax SB-C18 (4.6 mm ×250 mm, 5 μm), 流动相：水（A）-乙腈（B）,梯度洗脱,检测波长：210 nm,流速：1.0 mL·min-1。结果 该色谱条件下,空白辅料对主药测定无干扰,药物峰与各有关物质峰分离良好。梓醇和葛根素均在5～200 mg·L-1内线性关系良好,平均加样回收率分别为100.45%和98.17%,精密度、重复性RSD均小于2%。结论 本方法专属性强,准确、灵敏、简单,可用于梓葛冻干粉针剂的含量测定和有关物质的检查。     

RP—HPLC法测定传统朝医方两仪煎中梓醇的含量

目的：建立高效液相色谱法测定熟地黄和山茱萸水煎液梓醇含量的方法。方法：色谱条件DiamonsilC18（250mmx4．6mm,5Izm）,流动相为乙腈一水（1：99）,流速1．0ml·min^-1,柱温40°C,检测波长为210nm。结果：梓醇在0．0475～O．3325tzg范围内线性良好（r=0．9995）,平均加样回收率（n=9）100．48％,RSD为1．83％。结论：RP—HPLC法梓醇的含量,方法准确,灵敏,可靠。     

HPLC测定增液承气口服液中梓醇含量

目的建立增液承气口服液中梓醇的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Eclipse XDB C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(1∶99),检测波长为210 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果梓醇对照品进样量在0.052~0.258μg(r=0.999 9)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.23%(RSD=0.76%,n=9)。结论所建立的定量方法准确、重复性好、专属性强,可作为控制和评价本品质量的方法。     

HPLC法测定天元颗粒中天麻素的含量

目的 测定天元颗粒中天麻素的含量.方法 样品采用甲醇回流提取,经中性氧化铝柱用80%乙醇洗脱收集;色谱柱:Diamonsil C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-0.15%磷酸水溶液(1:99),检测波长:220 nm,流速:1 mL/min,柱温:30℃.结果 天麻素在0.376～2.632 μg之间线性关系良好,r=0.9999 95(n=7),平均回收率99.09%,RSD为1.5%(n=6).结论 该法准确、重复性好,可用于天元颗粒制剂及天麻药材的含量测定及质量控制.     

HPLC法测定津蓟中风I号颗粒中梓醇和五味子醇甲

目的建立津蓟中风I号颗粒中梓醇和五味子醇甲的HPLC测定方法。方法采用HPLC法分别对梓醇、五味子醇甲进行测定。梓醇的流动相为乙腈-0．1％磷酸（1：99）,体积流量为1．0mL／min,检测波长为210nm。五味子醇甲的流动相为甲醇一水（75：25）,体积流量为0．8mL／min,检测波长为250nm。结果梓醇在4．25~68．00μg／mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为100．22％,RSD值为1．05％（n=9）。五味子醇甲在4．0～32．0rtg／mL与峰面积线性关系良好,平均回收率为100．49％,RSD值为1．25％（n=9）。结论本法简便、准确性高、灵敏度高、专属性和重现性好,可作为津蓟中风I号颗粒中梓醇和五味子醇甲的测定方法。     

UV与HPLC测定萘酚喹含量的比较

目的:通过紫外-可见分光光度法与高效液相色谱法对萘酚喹的含量测定进行对比,为建立萘酚喹的定量方法提供依据.方法:UV法以0.05 mol·L-1盐酸溶解样品,在341 nm处测定;HPLC色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.25％二乙胺溶液(pH 2.5)(23∶77),流速0.8 mL·min-1,检测波长342 nm.结果:UV法研究表明萘酚喹在5.1 ～15.3 mg·L-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100,0％,RSD 0.3％ (n =9);HPLC法研究表明萘酚喹在0.16 ～0.8 μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.9％,RSD 0.2％ (n =9).UV,HPLC与非水溶液滴定法对比测定结果无明显差异.结论:UV与HPLC均可用于萘酚喹的含量测定.     

反相高效液相色谱法同时测定地黄中5种成分的含量

 目的 建立地黄药材中梓醇、益母草苷、腺苷、肉苁蓉苷A及毛蕊花糖苷等5种成分的含量测定方法。方法 采用HPLC,色谱柱为Grace Allitma C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-水为流动相,线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为203 nm,柱温为25 ℃。结果 梓醇、益母草苷、腺苷、肉苁蓉苷A和毛蕊花糖苷质量浓度分别在12.47~997.22、2.85~227.78、0.36~28.75、1.30~104.17、1.65~131.94 μg·mL^-1内呈良好线性关系,相关系数分别为0.999 7、1.000 0、0.999 9、0.999 9和0.999 7,平均回收率分别为99.7%（RSD=2.20%,n=9）、98.8 %（RSD=2.38%,n=9）、98.8%（RSD=3.10%,n=9）、99.1%（RSD=3.28%,n=9）和100.0%（RSD=2.10%,n=9）。结论 该方法简便、准确、重现性好,可用于地黄的质量控制。不同产地地黄药材中5种指标成分含量差异较大。     

GC法测定禹州漏芦中α-三联噻吩含量

目的:建立禹州漏芦中α-三联噻吩的气相色谱含量测定方法.方法:采用GC法,色谱柱为DA-INOWAX聚乙二醇毛细管柱(0.25 μm ×0.25 mm,30 m),FID检测器;载气为氮气,进样口温度、柱温、检测器温度均为240℃,不分流进样,进样量1μL,柱流量1.9 mL·min-1.结果:在此条件下,禹州漏芦中α-三联噻吩在0.1429 ～1.4290 g·L-1呈良好线性关系,r=0.9996,平均回收率98.56％,RSD 0.77％ (n =6).结论:该方法准确、简便、重复性好,可用于禹州漏芦中α-三联噻吩的含量测定.     

可变波长同时测定泸州龙眼没食子酸和鞣花酸的含量

目的:建立同时测定泸州龙眼肉、核、皮中没食子酸和鞣花酸含量的HPLC方法.方法:依利特Sino Chrom ODSBP (4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液,梯度洗脱,改变波长测定(0～ 11.5 min,215 nm,测定没食子酸;11.5～25 min,255 nm,测定鞣花酸),柱温30℃,流速1 mL· min-1,进样量10 μL.结果:没食子酸在0.229 ～2.29 μg,鞣花酸在0.412 5 ～4.125 μg峰面积与进样量有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率(n=9)分别为98.27％( RSD 0.63％),98.31％ (RSD 0.88％).结论:该方法灵敏、准确、重复性好,可用于泸州龙眼中没食子酸和鞣花酸的含量测定.     

HPLC测定龙血竭提取物中龙血素A B和7,4'-二羟基黄酮的含量

目的: 建立龙血竭提取物中龙血素A,B和7,4'-二羟基黄酮的含量测定方法。方法: 采用Kromasil C₁₈ 色谱柱流动相乙腈-1%冰醋酸梯度洗脱,体积流量1 mL ·min^-1,柱温40 ℃,进样量10 μL,检测波长龙血素A,B为278 nm,7,4'-二羟基黄酮为330 nm。结果: 龙血素A,B和7,4'-二羟基黄酮分别在10.05~60.36 μg,10.08~60.48 μg,3.26~19.56 μg呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为108.6%(RSD 0.99%),109.6%(RSD 1.03%),102.7%(RSD 1.24%)。结论: 方法简便易行,结果准确,可用于龙血竭提取物的质量控制。