党参饮片的质量控制研究与分析

目的：建立党参饮片中党参炔苷的含量测定方法,为党参饮片质量标准的完善提供参考。方法党参炔苷的含量测定采用HPLC法,C18色谱柱,流动相为乙腈—水（28∶72）,流速为1 mL·min－1,柱温为35℃,检测波长为267 nm;水分、总灰分和浸出物按《中国药典》2010版一部标准检测。结果测定10批党参饮片,党参炔苷含量为0．2315～1．0744 mg·g－1;浸出物为57．5％～69．6％。结论党参饮片中党参炔苷的含量与浸出物量之间没有明显的一致性,应建立具体的量化指标,完善质量评价标准。     

山西党参药材中党参炔苷的含量分析

目的:为了更好地评价药食两用的中药党参,建立准确快速的 RP-HPLC 法测定党参药材中党参炔苷的含量。方法:采用 Kromasil C_(18)柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为乙腈-水(28:72),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为267 nm。结果:党参炔苷在0.05～0.60μg范围内线性关系良好,r=0.9998,回归方程为 Y=2.26×10~6X-2.75×10~4,平均回收率为98.83%,RSD 为0.95%(n=6)。结论:本法简便快速,准确度和重现性好,可用于党参中党参炔苷的含量测定。山西党参药材中,陵川产的五花芯党参含党参炔苷的量最高。     

RP-HPLC法测定甲硝唑栓的含量

目的建立高效液相色谱法来检测甲硝唑栓的含量。方法采用色谱柱：Thermo C18（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-50mmol·L^-1。磷酸二氢钾溶液（20：80），流速：1．0ml·min。；柱温30℃； 检测波长：310nm；进样量：20μl。结果本研究建立的检测方法能在该色谱条件下把甲硝唑与其辅料完全分离开来，回归方程分别为：A=3．47×10^4C-0．88×10^4，r=0．9999（n=3），回收率为98．4％，RSD为0．9％。结论该检测技术具有快速、简便、灵敏、重复性好、便于操作、专属性强等优点。     

白芍樟帮与其他炮制品芍药苷和芍药内酯苷含量测定

目的：用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法测定白芍及其炮制品中芍药苷和芍药内酯苷的含量，探讨不同炮制方法对白芍中芍药苷和芍药内酯苷含量的影响。方法：色谱柱：Diamonsil C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相：乙腈-0．05％磷酸水溶液梯度洗脱，流速：1．0ml·min^-1。，检测波长：230nm，柱温：25℃。结果：芍药内酯苷和芍药苷浓度与峰面积呈良好的线性关系，线性范围分别是：芍药苷25～125μg·ml^-1，r=0．9998（n=5），芍药内酯苷20-100μg·ml^-1，r=0．9997（n=5）；平均回收率（n=9）芍药苷为97．76％，RSD为1．56％，芍药内酯苷为96．82％，RSD为1．94％。各炮制品两成分含量较白芍片均有不同程度的降低，其中樟帮煨品和樟帮酒炒品较高，炒焦品最低，两成分含量均具有统计学差异（P〈0．01）。结论：含量测定方法快速、准确、重复性好，各炮制品含量测定结果均较生品有所降低。     

RP-HPLC同时测定党参中党参炔苷与苍术内酯Ⅲ

目的:建立同时测定党参中党参炔苷及苍术内酯Ⅲ含量的HPLC分析方法。方法:采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0~25 min,10%A→40%A;25~35 min,40%A→100%A),流速0.8 mL.min-1,检测波长220 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:党参炔苷与苍术内酯Ⅲ分离良好,进样量分别在0.076~1.52μg(r=0.9997)与0.088~1.76μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.81%(RSD=1.1%)及100.1%(RSD=0.94%)。结论:该方法操作简便、准确,具有良好的重复性,可作为党参中党参炔苷与苍术内酯Ⅲ同时测定的有效方法。     

高效液相色谱法测定两种不同来源党参中党参炔苷的含量

目的建立党参中党参炔苷的含量测定方法,比较两种不同来源党参的质量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Syncronis C18（250×4.6 mm,5μm）;流动相：乙腈-0.1%甲酸（24∶76）;流速：1.0mL·min-1;检测波长：269nm。结果党参炔苷在0.019～4.836μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率100.47%,RSD=1.17%（n=5）。应用该方法测得两种不同来源党参中党参炔苷的含量分别为0.33mg·g-1和0.37mg·g-1。结论所建立的方法操作简便、结果准确、重复性好,可以用于党参药材的质量评价。     

HPLC法测定秦川通痹胶囊中龙胆苦苷的含量

目的：建立秦川通痹胶囊中龙胆苦苷的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法，VP-ODS色谱柱，流动相为甲醇-水（1：4），检测波长为254nm，流速为lml／min。结果：线性回归方程为Y=6．36×10^5-4．87×10^4（r=0．9997），龙胆苦苷在2．48～17．36μg范围内呈良好的线性关系，平均回收率为99．1％（n=6），RSD=1．53％。结论：该法简便、准确，灵敏度高，重复性好，可用于本品中龙胆苦苷的含量测定。     

HPLC法测定琥珀八氢氨吖啶原料药的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定创新药琥珀八氢氨吖啶原料药的含量。方法：采用YMC—Pack Pro C18柱（5μm，250mm×4．6mm），流动相：0．05moL·L^-1三乙胺（甲酸调节pH3．0）-乙腈（87：13）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：268nm；柱温：30℃；进样量20μL；外标法定量。结果：琥珀八氢氨吖啶峰与相邻杂质峰能完全分离，琥珀八氢氨吖啶在0．2—2．0μg·mL^-1浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9999），回归方程为Y=3．0×10^5X＋1．9×10^3。回收率、精密度、耐用性等实验均符合测定要求，最低定量限为5ng。结论：该法简便、准确，专属性好，可以用于琥珀八氢氨吖啶的含量测定。     

以党参炔苷含量为观察指标选择党参药材GAP种植基地

目的 建立以HPLC法测定党参药材中党参炔苷含量的方法,以党参炔苷含量为观察指标,选择党参药材GAP种植基地.方法 采用HPLC法,C18色谱柱,以乙腈-水(30∶70)为流动相,流速:1.0 mL·min-1,检测波长:267 nm,柱温:30℃,测定党参炔苷含量.结果 党参炔苷在0.19～0.96 μg范围内线性关系良好;平均回收率为99.4％,RSD为1.8％(n=6);10批党参药材中党参炔苷含量为0.07％～0.18％.结论 研究数据可为定西发展道地党参药材,选择GAP种植基地提供参考.     

HPLC法分别测定芍连胃乐片中芍药苷与盐酸小檗碱含量

目的：建立测定芍连胃乐片中芍药苷和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法：芍药苷含量测定采用C18（200mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．05mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（15：85），检测波长为230nm。盐酸小檗碱含量测定采用C18（250mm×4．6mm，5μm），流动相为乙腈：0．033mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（32：68），检测波长为265nm。结果：芍药苷在3．0—48．3μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1．0000），平均回收率为98．1％，RSD为0．5％；盐酸小檗碱在1．0～16．4μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=1.0000），平均回收率为98．9％，RSD为1．0％。结论：本方法简便、可靠、准确。     

高效液相色谱法测定飞扬肠胃炎胶囊山柰素的含量

目的建立测定飞扬肠胃炎胶囊中有效成分山豪素含量的方法。方法采用高效液相色谱法测定。以甲醇．0．5％磷酸溶液（50：50）为流动相,检测波长为360nm。柱温为室温。结果山柰素在6．0．60．0μg范围内呈良好线性关系,回归方程为Y=4．251×10^5X-1．814×10^2,r=0．9999,山柰素的平均回收率为100．4％（RSD=0．5％,n=9）。结论方法简便,分离效果好,结果准确可靠,可以用于飞扬肠胃炎胶囊的质量控制。     

HPLC法测定西多福韦的含量及有关物质

目的：建立测定西多福韦的含量及有关物质的高效液相色谱法。方法：采用Platisil ODS色谱柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：甲醇-磷酸盐缓冲液（每1L含25mmol磷酸二氢钠，25mmol磷酸氢二钠，pH=6．8）（2：98），流速为1．0mL·min^-1，检测波长274nm，柱温25℃。结果：西多福韦的浓度在0．0408～163．2μg·mL^-1。范围内线性良好（A=3．4×10^4C＋1．8×10^4，r=0．9999）；方法的最低检测限为0．163ng（S／N=3）；高、中、低3种浓度的加样回收率（n=3）分别为99．9％（RSD=0．23％），100．0％（RSD=0．00％），99．9％（RSD=0．17％）；日内精密度RSD=0．18％（n=6）；各杂质峰与主峰达到基线分离。结论：此法操作简便、灵敏、准确，重复性好，适用于西多福韦的含量及有关物质的测定。     

连梅饮中黄芩苷和小檗碱的含量测定

目的探讨连梅饮中黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法采用RP—HPLC／UV法测定连梅饮中黄芩苷和小檗碱的含量;色谱柱：Agilent HC C18柱（250×4．6mm,5μm）;乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾溶液梯度洗脱;检测波长275nm;流速1ml／min。结果黄芩苷在0．448—112μg／ml的浓度范围,小檗碱在0．424～106μg／ml的浓度范围内线性良好：低和高浓度的黄芩苷和小檗碱的精密度（RSD）分别为3．88％、4．84％、4．63％、2．29％;加样回收率分别为（104．3±1.3）％、（97．7±6．9）％;连梅饮中黄芩苷的含量为（2．67±0．012）mg／ml,RSD为0．45％（n=3）;小檗碱的含量为（2．47±0．014）mg／ml,RSD为2．98％（n=3）。结论本方法快速、简便、准确,可用于测定制剂中黄芩苷和小檗碱的含量。     

部分马兜铃科药材中马兜铃酸A的含量测定研究

目的：在已有文献报道的基础上，通过比较研究进一步优化了实验条件，建立灵敏度高、重现性好的马兜铃酸A含量测定方法，并对部分马兜铃科马兜铃属、细辛属的药材中马兜铃酸A的含量进行测定。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C18柱（4．6mm×200mm，5μm）；流动相：0．3％碳酸铵（用稀盐酸调pH至7．5）-乙腈（75：25），流速：1mL·min^-1；检测波长：250nm；柱温：35℃。结果：马兜铃酸A进样量在1．02—511ng范围内线性关系良好，回归方程为：Y=5．734×10^3X＋1．239×10^3，r=0．9999（n=20）；方法的回收率（n=18）为102．3％。结论：建立的含量测定方法准确、灵敏，专属性强、重现性好，为含马兜铃酸A的药材及制剂的质量控制等研究，提供了可供借鉴的实验方法；同时，检测结果也为相关马兜铃科药材的合理使用提供了参考。     

HPLC同时测定参坤养血颗粒中的毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定参坤养血颗粒中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷的含量.方法：Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流速1.0ml·min-1;流动相A为甲醇-乙腈（3∶2）,流动相B为0.2％甲酸溶液;检测波长λ1=260 nm（检测毛蕊异黄酮葡萄糖苷）,检测波长λ2=210 nm（检测黄芪甲苷）,检测波长λ3=280 nm（检测丹参素和党参炔苷）.结果：毛蕊异黄酮葡萄糖苷、黄芪甲苷、丹参素和党参炔苷分别在0.012 8 ～0.256 0 μg（r =0.999 3）、0.015 2～0.304 0 μg（r =0.999 6）、0.039 4 ～0.788 0 μg（r =0.999 4）、0.100 6～2.012 0 μg（r =0.999 9）范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.19％、97.92％、98.13％、97.80％,RSD（n =6）分别为1.76％、1.41％、1.12％、1.19％.结论：该含量测定方法简便、准确、灵敏、重复性好,可作为参坤养血颗粒的含量控制方法.     

党参壮根灵对党参质量影响的研究

目的:以党参的产量、浸出物与党参炔苷含量为观察指标,评价党参种植中喷施党参壮根灵对其质量的影响。方法:以重量法计算产量,热回流法测定浸出物,HPLC法测定党参炔苷含量。结果:重量法能切实反映其产量;热回流法能准确测定浸出物;HPLC法测定党参炔苷含量,党参炔苷进样量在0.19～0.96μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),精密度试验的RSD为1.2%(n=5),重复性试验的RSD为1.6%(n=6),平均回收率为99.4%(RSD=1.8%,n=6)。结论:喷施党参壮根灵使党参单位种植面积的产量平均提高36%,单位质量的浸出物维持不变,而单位质量的党参炔苷含量平均降低20%,这为科学种植和保证党参质量提供了参考依据。     

高效液相色谱法同时测定注射用双黄连中绿原酸、连翘苷、黄芩苷的含量

目的：建立同时测定注射用双黄连中绿原酸、连翘苷及黄芩苷3组分含量的高效液相色谱方法。方法：采用Hypersil—C18（250mm×4．6mm，10μm），甲醇-乙腈-0．13％磷酸溶液为流动相梯度洗脱，流速为0．8ml·min^-1，检测波长为230nm。结果：绿原酸在0．10～2．03μg范围内线性关系良好（r=0．9997），连翘苷在0．10～1．94μg范围内线性关系良好（r=0．9999），黄芩苷在2．42～48．50μg范围线性关系良好（r=0．9991），平均回收率分别为99．6％（RSD 0．7％，n=9）、99．3％（RSD 1．3％，n=9），100．9％（RSD 1．9％，n=9）．结论：本法简单易行．可用于注射用双昔连的盾号控制．     

HPLC—TOF／MS检测补肾强身胶囊中西地那非和他达那非

目的：建立液相色谱飞行时间质谱联用法（HPLC～TOF／MS）测定补肾强身胶囊中非法添加西地那非和他达那非的定性定量分析方法。方法：以HPLC—TOF／MS通过色谱保留时间，小于3ppm的质量精度测定，样品与对照品源内碰撞诱导解离（CID）及同位素丰度比来进行定性分析；再以被测物提取离子的峰面积进行定量分析。结果1供试品中西地那非、他达那非与对照品色谱峰的保留时间一致，质量精度小于2．5ppm；对照品与样品源内CID碎片离子相似；同位素丰度比推测结果相似；提取离子的回归方程分别为Y=9．92×10^5C-4．51×10^5（r=0．9994，n=5），Y=1．96×10^5C-2．70×10^3（r=0．9990，n=5）；线性范围分别为0．0715～35．75和0．1006～50．30μg·mL^-1；最低检测限（以信噪比为3：1计）分别为4和6ng·mL^-1；精密度RSD（n=5）分别为2．0％和0．97％；重复性RSD（n=5）分别为2．0％和3．7％；回收率分别为98．9％和90．9％（n=9）。结论：该方法简便、快速、灵敏、准确，适于同时对补肾强身胶囊中西地那非和他达那非定性、定量。     

高效液相色谱法同时测定党参中3种指标性成分含量

目的建立同时测定党参中紫丁香苷、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱(0~20 min时10%A,20~30 min时10%A~30%A,30~50 min时30%A~70%A),流速为0.8 m L/min,柱温为30℃,检测波长为220 nm,进样量为10μL。结果紫丁香苷、党参炔苷和苍术内酯Ⅲ在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r≥0.998 9,n=6),平均回收率分别为101.58%,101.83%,99.65%,RSD分别为0.70%,0.84%,1.20%(n=6)。结论该方法分离效果和重复性均良好,回收率高,可用于党参药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定格列本脲片和格列齐特片的含量

目的建立HPLC法同时测定格列本脲片、格列齐特片的含量。方法采用HPLC法测定，Phenomenex C18（250mm×4．6mm，5μm）柱，柱温25℃；流动相为0．025mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3．4）-甲醇（3：7）；流速为1．0mL·min^-1；检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果格列本脲在0．016-0．403mg·mL^-1线性关系良好，回归方程Y=3×10^7X＋1．37×10^5，r=0．9996。平均回收率为98．44％，RSD=0．41％。检测限低于1．61ng，格列齐特在0．015-0．382mg·mL^-1线性关系良好，回归方程Y=2×10^7X＋1．00×10^5，r=0．9996。平均回收率为97．97％，RSD=1．70％。检测限1．52ng。结论本方法可同时测定格列本脲片、格列齐特片的含量，灵敏度高、操作简便、准确可靠。