金鸡脚化学成分及其抗氧化活性

目的:研究金鸡脚Phymatopteris hastate的化学成分及其抗氧化活性。方法:综合运用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、HPLC制备色谱等多种色谱法分离纯化金鸡脚中的化学成分;采用NMR等波谱学方法鉴定化合物结构;进一步通过DPPH法评价各化合物的抗氧化活性。结果:从金鸡脚乙酸乙酯层和正丁醇层中分离得到14个化合物,分别为4-O-β-D-吡喃葡萄糖基咖啡酸乙酯(1),山柰酚-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2),山柰酚-3,7-O-α-L-二吡喃鼠李糖苷(3),山柰酚-3-O-α-L-呋喃阿拉伯糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(4),核桃苷(5),柚皮苷(6),柚皮素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(7),反式咖啡酸(8),反式咖啡酸-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(9),4-O-β-D-吡喃葡萄糖基反式肉桂酸(10),2-O-β-D-吡喃葡萄糖基反式肉桂酸(11),2-O-β-D-吡喃葡萄糖基顺式肉桂酸(12),绿原酸乙酯(13),原儿茶酸(14)。抗氧化实验结果表明:化合物1～9,13,14显示了明确的抗氧化活性。结论:所有化合物均为首次从该属中分离得到;其中化合物1未见文献报道,推测可能为化合物9与乙醇反应后的人工产物;化合物1～9,13,14显示了明确的抗氧化活性。     

草珊瑚的化学成分研究

目的研究草珊瑚Sarcandra glabra的化学成分。方法采用大孔树脂Diaion HP-20柱色谱、反相ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱、反相HPLC等手段从草珊瑚的水提取物中分离得到10个化合物,利用波谱学方法鉴定其化学结构。结果分离得到的10个化合物,分别鉴定为嗪皮素(1)、异嗪皮啶(2)、槲皮素-3-氧-葡萄糖醛酸苷(3)、山柰酚-3-O-葡萄糖醛酸苷(4)、绿原酸(5)、咖啡酸(6)、迷迭香酸(7)、迷迭香酸-4-氧-葡萄糖苷(8)、异香草酸(9)、β-hydroxypropiovanillone(10)。结论化合物3、5、9、10为首次从该属植物中分离得到。     

白花败酱草抗氧化成分研究

目的研究白花败酱草Patrinia villosa的化学成分及其抗氧化活性。方法利用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、葡聚糖凝胶柱色谱法进行分离,应用半制备高效液相色谱进行进一步的分离纯化,通过核磁共振技术等波谱数据鉴定化合物结构。采用DPPH法和ABTS法评价各化合物的体外抗氧化活性。结果从白花败酱草70%乙醇提物中分离得到10个化合物,分别为绿原酸丁酯(1)、3,4-O-双咖啡酰奎尼酸甲酯(2)、木犀草素-7-O-芸香苷(3)、1β-O-β-D-glucopyranosy-15-O-(p-hydroxylphenylacetate)-5α,6βH-eudesma-3,11(13)-dien-12,6α-olide(4)、3,4-O-双咖啡酰奎尼酸乙酯(5)、4,5-O-双咖啡酰奎尼酸甲酯(6)、4,5-O-双咖啡酰奎尼酸正丁酯(7)、木犀草素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷甲酯(8)、木犀草素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷乙酯(9)、芹菜素-7-O-β-D-葡糖醛酸苷甲酯(10)。化合物3、8、9的清除DPPH自由基IC50分别为(23.95±0.71)、(73.09±0.33)、(25.06±0.65)μmol/L,其清除ABTS自由基IC50分别为(7.13±0.07)、(11.48±0.21)、(5.15±0.08)μmol/L。结论除化合物3、8外,其余化合物均为首次从白花败酱草中分离得到。化合物3、8、9具有明确的体外抗氧化活性。     

龙葵酚类成分的研究

目的研究龙葵Solanum nigrum Linne的酚类成分。方法龙葵95%乙醇提取物的乙酸乙酯部位采用MCI、Sephadex LH-20柱、制备薄层色谱和反相高效液相色谱进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定所得化合物的结构。结果从中分离得到11个化合物,分别鉴定为4-(4-羟基苯基)-2-亚甲基丁内酯(1)、槲皮素(2)、山柰酚(3)、对羟基苯甲酸(4)、邻羟基苯甲酸(5)、反式对羟基肉桂酸(6)、顺式对羟基肉桂酸(7)、反式咖啡酸乙酯(8)、顺式咖啡酸乙酯(9)、顺式阿魏酸(10)、反式阿魏酸(11)。结论化合物1为新天然化合物,化合物2为首次从该植物中分离得到,化合物5～10为首次从茄属植物中分离得到。     

紫苏叶化学成分研究

目的研究紫苏Perilla frutescens干燥叶的化学成分。方法采用大孔吸附树脂柱色谱、硅胶柱色谱、ODS柱色谱和制备HPLC等技术方法进行化学成分分离,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果从紫苏叶水提取物正丁醇分离部位中分离得到17个化合物,分别鉴定为(+)-isololiolide(1)、dehydrovomifoliol(2)、(-)-loliolide(3)、野黄芩苷(4)、对羟基苯甲醛(5)、对羟基苯乙酮(6)、3-吲哚甲醛(7)、反式对羟基桂皮酸(8)、芹菜素(9)、木犀草素(10)、秦皮乙素(11)、咖啡酸(12)、迷迭香酸(13)、迷迭香酸甲酯(14)、sericoside(15)、咖啡酸乙烯酯(16)、黄芩素-7-甲醚(17)。结论化合物1~2、6~8和15为首次从紫苏属植物中分离得到。     

血见愁化学成分的研究

从血见愁Ｔｅｕｅｒｉｕｍ ｖｉｓｃｉｄｕｍ的丙酮部分分到５个Ｎｅｏ－ｃｌｅｒｏｄａｎｅ型二萜类化合物，经理化常数和光谱分析，分别鉴定为ｔｅｕｆｌｉｎ（Ｉ）、ｔｅｕｃｖｉｎ（Ⅱ）、ｔｅｕｃｖｉｄｉｎ（Ⅲ）、ｔｅｕｓｐｉｎｉｎ（Ⅵ）和６－α－ｈｙｄｒｏｘｙｔｅｕｓｃｏｒｄｉｎ（Ｖ）。其中化合物Ⅲ和Ⅴ是首次从血见愁中分得。     

兴安毛连菜中有机酸化学成分及其抗氧化活性的研究

目的研究兴安毛连菜Picris davurica地上部分的化学成分,并进行初步活性评价。方法采用MCI、Sephadex LH-20和ODS柱色谱分离化合物,运用NMR等波谱法鉴定了化合物结构,通过清除DPPH实验探讨抗氧化活性。结果从兴安毛连菜60%乙醇提取部分分离得到11个咖啡酸衍生化合物,分别鉴定为咖啡酸(1)、咖啡酰酒石酸(2)、绿原酸(3)、二咖啡酰酒石酸(4)、5-咖啡酰基莽草酸(5)、3,4-二咖啡酰基奎宁酸(6)、3,5-二咖啡酰基奎宁酸(7)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(8)、4-咖啡酰基奎宁酸(9)、5-咖啡酰基奎宁酸(10)、3,4-dihydroxy-6-(3,4-dihydroxy-E-styryl)-2-pyron-3-O-β-D-glucopyranoside(11)。结论所有化合物均为首次从该植物中分离得到,且显示具有一定的抗氧化活性。     

绵毛酸模叶蓼中2个新的蔗糖桂皮酸酯类化合物

采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和半制备高效液相等多种色谱分离技术,从绵毛酸模叶蓼的乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别为7个蔗糖桂皮酸酯类化合物,3个苯丙素类化合物和1个内酯类化合物。根据一维、二维核磁共振及高分辨质谱等波谱数据鉴定了该系列化合物的结构,分别鉴定为(1,3-O-di-p-coumaroyl)-β-D-fructofuranosyl-(2→1)-α-D-glucopyranoside (1),(1,3-O-di-p-coumaroyl)-β-D-fructofuranosyl-(2→1)-(6-O-acetyl)-α-D-glucopyranoside (2),(3-O-feruloyl)-β-D-fructofuranosyl-(2→1)-(6-O-p-coumaroyl)-α-D-glucopyranoside (3),hydropiperoside (4),vanicoside C (5),(1,3-O-di-p-coumaroyl)-β-D-fructofuranosyl-(2→1)-(6-O-feruloyl)-α-D-glucopyranoside (6),vanicoside B (7),反式对羟基肉桂酸甲酯(8),反式对羟基肉桂酸乙酯(9),阿魏酸甲酯(10)和dimethoxydimethylphthalide (11)。其中化合物1和2为新的蔗糖桂皮酸酯类化合物,化合物1~11均为首次从该植物中分离得到。同时,对化合物1~9的抗氧化指数(ORAC)进行测定,结果显示这9个化合物均具有较强的体外抗氧化活性。其中化合物6(10μmol·L^-1)的抗氧化能力最强,其ORAC为50μmol·L^-1 Trolox的(1.60±0.05)倍。     

肿节风酚酸类化学成分研究

目的 研究肿节风全草中酚酸类化学成分.方法 利用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、开放ODS柱色谱及制备液相等分离技术,通过理化性质和波谱数据分析进行结构鉴定.结果 从肿节风70％乙醇提取物中共分离出15个酚酸类成分,其结构鉴定为原儿茶酸(1),咖啡酸(2),5-O-caffeoylshikimic acid(3),4-O-caffeoyl-shikimic acid(4),3-O-caffeoylshikimic acid(5),迷迭香酸(6),迷迭香酸甲酯(7),迷迭香酸-4-O-β-D-葡萄糖(8),3-0-咖啡酰基奎宁酸(9),5-0-咖啡酰基奎宁酸(10),4-0-咖啡酰基奎宁酸(11),3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(12),丁香酸(13),咖啡酸乙酯(14),vinyl caffeate( 15).结论 化合物4,5,10,14,15为该属内首次分离得到,其中化合物5核磁数据为首次报道.     

皂角刺化学成分及其抗肿瘤活性研究

目的研究皂角刺(皂荚Gleditsia sinensis的干燥棘刺)的化学成分及抗肿瘤活性。方法采用反复硅胶色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱及半制备高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过MS、NMR等波谱数据鉴定其化学结构;采用MTT法测定化合物1~4、6对人肝腹水腺癌细胞SK-HEP-1的细胞毒活性。结果从皂角刺醋酸乙酯部位分离得到12个化合物,分别鉴定为2-氨基咪唑(1)、2,3-dihydro-5-(2-formylvinyl)-7-hydroxy-2-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-benzofuranmethanol(2)、E-肉桂酸(3)、3-O-反式阿魏酰基奎宁酸(4)、反式咖啡酸(5)、4-hydroxy-3-methoxybenzamide(6)、threo-guaiacylglycerol-β-coniferyl aldehyde ether(7)、5,7-二羟基色原酮(8)、香草酸(9)、原儿茶酸(10)、3-O-咖啡酰奎宁酸甲酯(11)、3-O-咖啡酰奎宁酸乙酯(12)。化合物1对SK-HEP-1细胞的IC50值为34.47μg/mL。结论除化合物5外,其余化合物均首次从皂荚属植物中分离得到;化合物1对SK-HEP-1细胞具有明显细胞毒活性。     

HPLC同时测定半枝莲中对香豆酸和肉桂酸的含量

目的:建立半枝莲药材中同时测定对香豆酸和肉桂酸含量的测定方法。方法:采用Eclipse SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长310,280 nm,柱温26℃。结果:对香豆酸和肉桂酸分别在0.148~1.776 μg(r=0.9998),0.062~0.992 μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.5%),99.3%(RSD 1.8%),供试品溶液在12 h内稳定。通过对8批半枝莲药材的测定,结果发现湖北(批号130501)样品中2种成分含量总体优于其他产地样品。结论:该含量测定方法精密度良好,准确度高,适用于半枝莲药材中对香豆酸和肉桂酸的含量测定。     

白子菜醋酸乙酯部位的化学成分研究

目的 研究白子菜Gynura divaricata地上部分醋酸乙酯萃取部位的化学成分.方法 采用不同柱色谱技术进行分离纯化,结合MS和NMR数据进行结构鉴定.结果 从白子菜地上部分80％乙醇回流提取物的醋酸乙酯萃取部位中分离纯化得到14个化合物,分别鉴定为丁二酸(1)、丁二酸单甲酯(2)、丁二酸单乙酯(3)、丁二酸甲酯乙酯(4)、对羟基苯甲酸(5)、水杨酸(6)、异香草酸(7)、对香豆酸(8)、马栗树皮素(9)、槲皮素(10)、山柰酚(11)、异槲皮苷(12)、紫云英苷(13)、芦丁(14).结论 化合物1～4、6～9为首次从该植物中分离得到.     

分心木中2个新的脂肪酸酯

目的 研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus的化学成分.方法 采用正相硅胶、反相ODS、中压制备液相色谱和制备型高效液相色谱等多种色谱技术和手段进行分离和纯化,通过1D和2D-NMR、HR-ESI-MS等谱学数据分析鉴定化合物结构.结果 从分心木中共分离得到5个脂肪酸类成分,分别鉴定为胡桃酸...     

桂枝茯苓胶囊中三萜酸类成分的UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱研究

目的建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱方法,为评价GFC的质量提供新方法。方法采用UPLC分离三萜酸类成分,用Q-TOF-MS检测,建立UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱。结果得到灵敏度、选择性和专属性良好的GFC中三萜酸类成分UPLC/Q-TOF-MS指纹图谱,确定了26个共有峰,其中3、5～18、20、23、24共18个峰来自于茯苓,2号峰来自于白芍和牡丹皮,4号峰来自于茯苓、牡丹皮、白芍、桂枝,19号峰来自于牡丹皮、白芍和桂枝,21号峰来自于牡丹皮和白芍,22、25号峰来自于茯苓、牡丹皮、桃仁、白芍、桂枝,26号峰来自于桂枝、白芍、桃仁。10批GFC指纹图谱相似度在0.90以上。UPLC-Q-TOF-MS共鉴定出16个成分,分别为16α-羟基松苓新酸、16α-羟基-栓菌酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-7,9(11),24-三烯-21酸、去氢土莫酸、土莫酸、3-酮基-6,16α-二羟基-羊毛甾-8,24-二烯-21酸、依布里酸、猪苓酸C、3-表去氢土莫酸、3-O-乙酰基-16α-羟基松苓新酸、3-表去氢茯苓酸、3-O-乙酰基-16α-羟基-栓菌酸、去氢茯苓酸、茯苓酸、松苓新酸、去氢齿孔酸。结论该方法准确、快速,具有较好的精密度、重复性和稳定性,适用于GFC的质量控制。     

女贞药用价值及其相关上市药品的研究进展

女贞Ligustrum lucidum是木犀科女贞属药用植物,其果实、叶、花等部位均可作为药用。女贞不同药用部位及单体成分具有多种功效,现已开发为多种制剂,既有中药单方制剂,也有以单体成分为主的化学药。大量研究表明,女贞相关药品被广泛用于治疗消化系统、免疫系统等疾病,且临床效果较好。通过对女贞不同药用部位的化学成分、临床应用及药理作用、女贞相关上市药品的工艺与质量、临床应用及基础研究进行综述,进而探讨女贞的潜在应用价值和开发前景,为女贞的综合开发与利用提供一定的参考。     

海南狗牙花枝叶化学成分的研究

目的 研究海南狗牙花Ervatamia hainanensis枝叶的化学成分.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS及RP-HPLC进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构.结果 从海南狗牙花枝叶氯仿部位中分离得到13个化合物,分别鉴定为冠狗牙花定(1)、19-海尼山辣椒碱(2)、19-表海尼山辣椒碱(3)、冠狗牙花定羟基伪吲哚(4)、老刺木碱(5)、乌苏酸(6)、积雪草酸(7)、8α-hydroxypinoresinol (8)、丁香脂素(9)、狗牙花脂素(10)、飞龙掌血内酯(11)、threo-2,3-bis-(4-hydroxy-3-methoxypheyl)-3-methoxy-propanol (12)、β-谷甾醇(13).结论 化合物6～8、10～12为首次从狗牙花属植物中分离得到,化合物9为首次从该植物中分离得到.     

桂野桐化学成分的研究

目的研究桂野桐Mallotus conspurcatus中的化学成分。方法采用各种色谱分离手段对桂野桐75%乙醇粗提物的醋酸乙酯萃取部分进行分离纯化。运用1H-NMR、13C-NMR、ESI-MS等波谱方法以及与文献数据对比,鉴定化合物结构。结果从桂野桐根中分离得到18个化合物,分别鉴定为1,5-二羟基-3-甲氧基-7-甲基蒽醌(1)、(-)-丁香脂素(2)、2,3-二羟基-5,7-二-甲氧基-2,8-二甲基-6-(3-甲基-2-丁基)-吡喃-4-酮(3)、2,3-二氢-5,7-二羟基-2,6,8-三甲基-吡喃-4-酮(4)、paeoveitol B(5)、pinellic acid(6)、反式对羟基肉桂酸(7)、反式对甲氧基肉桂酸(8)、反式对羟基肉桂酸乙酯(9)、对羟基苯甲酸(10)、3-甲氧基-4-羟基苯甲酸(11)、3,4-二羟基苯甲酸(12)、阿魏酸(13)、丁香酸(14)、丁香酸乙酯(15)、1-正十六酸甘油酯(16)、没食子酸(17)和没食子酸乙酯(18)。结论除化合物3、4和13外,其余均为首次从野桐属植物中分离得到。     

HPLC法快速测定8种中药中齐墩果酸和熊果酸

目的建立一种快速分析方法,同时测定中药材马鞭草Verbena officinalis、女贞子Ligustrum lucidum、夏枯草Prunella vulgaris、白花蛇舌草Hedyotis diffusa、败酱草Patrinia scabiosaefolia、枇杷叶Eriobotrya japonica、山楂Crataegus pinnatifida、木瓜Chaenomeles Fructus papaya中齐墩果酸和熊果酸的量。方法使用快速溶剂萃取法,采用甲醇作为提取溶剂,静态萃取时间6 min,制备样品溶液,液相色谱分析采用Acclaim C_(30)色谱柱,以乙腈-0.2%醋酸(85∶15)为流动相,体积流量为0.3 mL/min,紫外检测波长为205 nm。结果样品提取时间为10 min,待测物齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,且无样品基质干扰,r大于0.999,平均回收率在95.8%～102.7%,本法测定结果与《中国药典》2015年版方法的平均质量分数差异不显著。结论本方法简便、快速,且一法多用,可用于8种中药中齐墩果酸和熊果酸的测定。     

余甘子药材表面白霜的化学成分及“析霜”科学内涵初探

目的 研究余甘子Phyllanthus emblica药材表面白霜的化学组成及析霜对其生津作用的影响,以期为余甘子“析霜者佳”的传统认知提供科学依据。方法 收集余甘子药材表面形成的白霜,采用扫描电镜、能谱仪、傅里叶变换红外光谱仪和UPLC-Q-TOF-MS分析余甘子药材在贮藏过程中表面形成的白霜的化学成分;采用电子舌（E-tongue）结合志愿者的感官评定,研究药材表面析霜前后生津作用的变化;采用质谱成像技术对余甘子中化合物的含量和空间分布信息进行研究,分析其“析霜”代谢物的可能变化规律。结果 扫描电镜观察表明余甘子药材表面析出白霜主要由细小的团簇晶体结构组成,能谱仪分析表明白霜主要为有机物组成,主要含有R-COOH、C-C、C-O等官能团;UPLC-Q-TOF-MS研究发现,白霜的主要成分是小分子有机酸和多酚,如粘酸、柠檬酸、DL-(+)-苹果酸和没食子酸等。感官评价及E-tongue研究发现,表面析霜后,余甘子药材滤液的酸味、涩味和苦味均不同程度增加,生津作用更加明显;质谱成像结果发现随着余甘子的干燥,其内部的DL-(+)苹果酸、没食子酸等成分会发生表面迁移。结论 余甘子药材表面白...     

不同生长期丹参茎叶及花序中丹酚酸类化学成分的分布与积累动态分析评价

目的对丹参地上茎叶、花序中7种丹酚酸类化学成分进行分析与评价,并探讨其在丹参植物生长过程中的动态积累规律,以期挖掘丹参地上部分的资源化利用价值与产业化开发前景。方法采用UPLC-TQ/MS联用技术,以Acquity UPLC BEH C18为色谱柱;乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.4 m L/min,柱温35℃,质谱采用正、负离子模式电离,多反应检测(MRM)方式,对7种丹参酚酸类化学成分进行分析与检测。结果丹参茎叶中含有丰富的水溶性丹酚酸类化学成分,但未检测到脂溶性的丹参酮类成分;不同生长期丹参茎叶中酚酸类化学成分的量差异较大,除丹酚酸A外,各酚酸类成分量均在7~8月积累量达到最高值,以后逐渐降低。丹参花序中的丹参酚酸类成分总量在花盛期达到峰值,其在达到花盛期前动态变化趋势不明显,但当花冠进入凋萎期时,丹酚酸类成分量急剧下降。结论丹参非传统药用部位茎叶及花序中含有丰富的水溶性丹酚酸类资源性化学成分,尤其是迷迭香酸和丹酚酸B量较高,生长茂盛期其酚酸类成分的总量明显高于丹参根及根茎中的量。因此,丹参茎叶、花序可作为获取丹酚酸类化学物质的重要原料资源。