一测多评法同时测定小承气汤颗粒中9种成分的含量

目的 建立一测多评(quantitative analysis of multi-components by single-marker,QAMS)法同时测定小承气汤颗粒中柚皮苷、新橙皮苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、和厚朴酚、厚朴酚的含量。方法 采用HPLC,Waters Xbridge C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),柱温为30 ℃,检测波长为280 nm(柚皮苷、新橙皮苷)、254 nm(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚、大黄素甲醚);以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;进样量为10 μL。以新橙皮苷为内参物,计算该成分与其他8种成分的相对校正因子,并计算各成分含量。将QAMS计算结果与外标法实测结果进行对比,验证所建立方法的可行性。结果 9种成分在各自规定的浓度范围内线性关系良好(r>0.999),平均加样回收率为87.06%~98.08%,RSD为1.21%~2.83%,QAMS法与外标法测定结果无显著差异。结论 建立的方法准确可靠,QAMS法可用于小承气汤颗粒中9种成分含量的同时测定及质量控制。     

一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定保儿宁颗粒中4 种成分的含量。方法:采用Zorbax Eclipse XDB C18 柱(250 mm×4. 6 mm,5 μm),以乙腈-0. 2%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱(0 min→14 min→15 min,乙腈15%→25%→15%),流速1. 0 mL/ min,柱温32 ℃,检测波长215 nm。以升麻素苷为内标,分别建立毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素和5-O-甲基维斯阿米醇苷的相对校正因子,测定各成分的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定保儿宁颗粒中4 种成分的量,比较两种方法测得值的差异,以验证一测多评法在测定中的准确性及可行性。结果:各相对校正因子重现性良好,外标法4 种成分在考察的浓度范围内线性关系良好(r≥0. 999 4),加样回收率为99. 21%~100. 95%(n =6),采用校正因子计算的含量与实测含量之间比较差异无统计学意义。结论:该方法准确可靠,可作为保儿宁颗粒多指标成分测定的质量控制方法。     

高效液相色谱一测多评法同时测定小儿咳嗽宁糖浆中 8 种成分含量

目的:建立小儿咳嗽宁糖浆中桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素 8 个成分的高效液相色谱一测多评(HPLC-QAMS)定量控制方法。 方法:采用 Ultrasil C18 色谱柱,流动相为乙腈(A)-1 mL/ L 冰醋 酸,流速为 1. 0 mL/ min 进行线性梯度洗脱,检测波长分别为 280 nm(桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、黄芩苷和汉黄芩苷)和 321 nm(白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素),柱温为 25 ℃ 。 以黄芩苷为参照物,建立其他 7 个成分的相对校正因 子,计算桑皮苷 A、桑辛素 M、二氢桑色素、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素和白花前胡 E 素含量。 结果:桑皮苷 A、桑辛 素 M、二氢桑色素、黄芩苷、汉黄芩苷、白花前胡甲素、白花前胡乙素及白花前胡 E 素分别在 0. 79 ~ 19. 75、0. 56 ~ 14. 00、0. 38 ~ 9. 50、26. 55~663. 75、4. 66~116. 50、5. 87~146. 75、1. 71~ 42. 75 和 2. 39 ~ 59. 75 μg / mL 范围内与峰面积线性关系良好,各组分 低、中、高浓度的平均加样回收率为 96. 83% ~100. 14%,相对标准偏差(RSD)均≤1. 42%(n = 9),HPLC-QAMS 法计算结果与外 标法(ESM)实测结果无明显差异。 结论:HPLC-QAMS 法为小儿咳嗽宁糖浆提供了一个快捷可行的多指标同步质量评价模式。     

一测多评法同时测定金花清感颗粒中6种成分的含量

目的:建立一测多评法同时测定金花清感颗粒中黄芩苷、绿原酸、芒果苷、汉黄芩苷和甘草酸铵的含量.方法:采用高效液相色谱法,Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长327、254和277 nm...     

一测多评法同时测定水蛭中4种有效成分的含量

目的：建立同时测定水蛭药材中4 种主要成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法,以次黄嘌呤为内标,计算其对尿嘧啶、黄嘌呤和尿苷的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述3种成分的含量;以外标法测定的含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果：尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤和尿苷检测质量浓度线性范围分别为1.60～32.00 mg/ml、4.05～81.00 mg/ml、1.50～30.00 mg/ml、1.25～25.00 mg/ml(r>0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD＜2.0％;加样回收率试验的RSD 分别为95.05％～99.45％(RSD＝1.73％,n＝6)、95.89％～99.38％(RSD＝1.52％,n＝6)、94.00％～97.88％(RSD＝1.74％,n＝6)、96.07％～99.35％(RSD＝1.18％,n＝6)。计算值与实测值差异无统计学意义(P＞0.05)。结论：该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性良好,可用于水蛭药材中4种有效成分含量的同时测定。     

HPLC一测多评法同时测定胃疡灵颗粒中8种成分的含量

目的:建立HPLC一测多评法同时测定胃疡灵颗粒中肉桂酸、桂皮醛、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、芒柄花素、6-姜辣素、8-姜酚和10-姜酚的含量.方法:采用HPLC法,以Agilent SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相A为乙腈-甲醇(9:1),流动相B为0.1％ 磷酸溶液,梯度洗脱(0...     

一测多评法同时测定青皮中5种成分的含量

目的：引入一测多评（QAMS）的概念,建立QAMS法以同时测定青皮中5种黄酮类成分的含量。方法：采用UPLC法,乙腈-0.1%甲酸溶液作为流动相,梯度洗脱;检测波长为275 nm;柱温为40℃;进样量为1μL;体积流量为0.3 mL/min。设定内参照物为橙皮苷,计算其与辛弗林、芸香柚皮苷、川陈皮素和橘皮素的相对校正因子,并在多品牌的色谱仪和色谱柱上考察各成分相对校正因子的稳定性和耐用性。结果：辛弗林、芸香柚皮苷、橙皮苷、川陈皮素、橘皮素在各自规定的浓度范围内呈良好线性关系（r>0.999 0）;5种成分的平均加样回收率分别为101.05%(RSD2.82%)、96.01%(RSD 2.92%)、96.93%(RSD 1.73%)、94.01%(RSD 2.78%)、103.86%(RSD 2.00%);相对校正因子分别为13.99、1.33、0.76、0.58。一测多评法计算10批青皮中5种成分的含量与外标法测定值间均无明显差异。结论：建立的QAMS法同时测定青皮中5种黄酮类成分的含量简单可行、结果准确,可对青皮药材的验收及质量控制提供参考。     

一测多评法测定一清颗粒中5种蒽醌类成分的含量

目的:建立一清颗粒中5种主要活性成分的一测多评含量测定方法。方法:以大黄素为内标物,采用高效液相色谱法,建立其与其他4种成分芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对5种成分进行含量测定,通过比较两法结果验证该方法的准确性。结果:建立的校正因子重复性较好,采用校正因子计算的含量值与外标法实测值偏差较小。结论:采用一测多评法测定一清颗粒中5种蒽醌类成分的含量是可行的。     

一测多评法测定升提颗粒中8种成分的含量

目的 建立同时测定升提颗粒中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的一测多评法(quantitative analysis of multi-components with single-marker, QAMS)。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent HC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈(A)-1 mL·L^(-1)甲酸溶液(B);流速为1.0 mL·min(-1)甲酸溶液(B);流速为1.0 mL·min^(-1);梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和283 nm(检测芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立与其他7种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果 党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度分别在2.99～74.75、0.53～13.25、1.36～34.00、2.09～52.25、4.87～121.75、24.45～611.25、1.81～45.25、12.54～313.50μg·mL(-1);梯度洗脱;检测波长为254 nm(检测党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷和芒柄花素)和283 nm(检测芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷)。以毛蕊异黄酮葡萄糖苷为内参物,建立与其他7种成分的相对校正因子,检测各成分的含量。结果 党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的质量浓度分别在2.99～74.75、0.53～13.25、1.36～34.00、2.09～52.25、4.87～121.75、24.45～611.25、1.81～45.25、12.54～313.50μg·mL^(-1)范围内有较好的线性关系(r≥0.999 1);平均加样回收率(RSD%)分别为99.02%(0.58%)、98.13%(1.46%)、99.35%(1.51%)、96.78%(1.40%)、99.39%(0.76%)、100.08%(0.62%)、97.71%(1.27%)、99.36%(0.85%);QAMS计算结果与外标法(external standard method, ESM)实测值无明显差异。结论 建立的方法易操作,结果准确,能用于升提颗粒中党参炔苷、紫丁香苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷含量的测定。     

一测多评法同时测定结石通片中7种成分含量

目的 建立同时测定结石通片中7种成分含量的一测多评（QAMS）法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters SunFire C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.15%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长分别为330 nm（夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷和大车前苷）和210 nm（茯苓酸）,柱温为35℃,进样量为10μL。以绿原酸为内参物,计算其他6种成分的相对校正因子,测定含量并与外标法测定结果比较。结果 夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷、大车前苷和茯苓酸质量浓度分别在1.54～38.61μg/mL、0.53～13.14μg/mL、1.17～29.24μg/mL、2.05～51.28μg/mL、1.61～40.37μg/mL、1.16～29.03μg/mL、0.92～23.09μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r> 0.999 1,n=6）;检测限分别为0.13,0.06,0.11,0.19,0.15,0.10,0.08μg/mL,定量限分别为0.46,0.19,0.37,0.65,0....     

“一测多评”法同时测定清清颗粒中10种指标成分

目的建立"一测多评"法测定清清颗粒中10种主要活性成分的高效液相色谱分析方法。方法以黄芩苷为内参物,建立其与其他9种成分(没食子酸、白芍苷、芍药苷、甘草苷、甘草酸、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、小檗碱)的相对校正因子,并用该校正因子进行计算,实现一测多评;同时采用外标法对这10种成分进行含量测定,通过比较2种方法的结果来验证该方法的准确性。结果 "一测多评"法的计算值与外标法实测值之间没有明显差异。结论 "一测多评"法可用于清清颗粒中10种成分的含量测定,方法可靠,结果准确,能有效、快速控制该制剂质量。     

一测多评法同时测定养血生发合剂中7种成分含量

摘要：目的:建立一测多评（QAMS）法同时测定养血生发合剂中7种化学成分含量。方法:以芍药苷为内标物,采用QAMS法测得养血生发合剂中其余化学成分（没食子酸、西伯利亚远志糖A5、西伯利亚远志糖A6、2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷、3,6’-二芥子酰基蔗糖及远志糖苷A）的相对校正因子(fi/s),将QAMS计算值与外标法（ESM）测得值进行对比分析,以验证QAMS的可行性。结果:QAMS法建立的各成分fi/s重现性良好,QAMS计算值与ESM测得值差异无统计学意义。结论:该方法准确可行,可用于养血生发合剂7种成分的含量测定及质量控制。     

一测多评法同时测定祛痰止咳颗粒中7种成分的含量

建立同时测定祛痰止咳颗粒中芹菜素-7-葡萄糖醛酸、槲皮苷、芫根苷、木犀草素、芹菜素、羟基芫花素、芫花素7种成分含量的一测多评法。采用Agilent EC-C18 (150 mm×4.6 mm, 4μm)色谱柱,以甲醇-0.15%磷酸(梯度洗脱)为流动相,检测波长为338 nm,以芹菜素为内参物,分别建立6种成分的相对校正因子,并采用两点校正法结合相对保留时间法对各成分进行色谱峰定位。分别按一测多评法和外标法检测7种成分的含量,并进行比较。上述6种成分的相对校正因子分别为芹菜素-7-葡萄糖醛酸1.762 8、槲皮苷2.310 4、芫根苷1.898 4、木犀草素1.282 8、羟基芫花素1.191 3、芫花素1.066 9,在不同色谱条件下其相对校正因子的RSD均小于3%。采用两点校正法结合相对保留时间法能准确定位各成分色谱峰,预测保留时间与实际保留时间非常接近。10批样品一测多评计算结果与外标法测定结果之间的相对误差在-5%～5%。一测多评法操作简便,经济实用,结果准确,可应用于祛痰止咳颗粒中7个成分的含量测定。     

一测多评法同时测定补肾防喘片中7种成分的含量

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定补肾防喘片中7种成分的含量,并验证该方法的准确性及可行性。方法选取Agilent SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-2 mL·L^-1磷酸,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃。以补骨脂素为内参物,建立其他6种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果毛蕊花糖苷、吉奥诺苷B₁、马替诺皂苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的质量浓度分别在3.09～61.80,1.17～23.40,1.39～27.80,4.91～98.20,4.18～83.60,5.07～101.40和2.36～47.20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.999 1);平均回收率(RSD值)分别为99.36%(0.93%),98.32%(1.38%),96.90%(1.06%),98.93%(1.11%),100.01%(0.70%),99.50%(0.89%)和97.93%(1.21%);QAMS法计算结果...     

一测多评法同时测定健脾丸中4种有效成分的含量

目的 建立以党参炔苷为内参物,同时测定健脾丸中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ含量的一测多评法(QAMS)。方法 2020年1月至2020年7月,采用高效液相色谱法,使用Zorbax SB-C₁₈(250.0 mm×4.6 mm×5μm),流动相为乙腈-水(含0.1%冰醋酸),线性梯度洗脱,流速1.0 mL/min,各检测成分的检测波长分别为党参炔苷(270 nm)、白术内酯Ⅰ(220 nm)、白术内酯Ⅱ(220 nm)和白术内酯Ⅲ(270 nm),柱温35℃,进样量10μL。结果 白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的相对校正因子(RCF)分别为0.804、0.627和1.715,相对保留时间(RRT)分别为1.259、1.312和1.551。各待测成分在9.937～198.740 mg/L(党参炔苷)、1.527～30.540 mg/L(白术内酯Ⅰ)、1.015～20.300 mg/L(白术内酯Ⅱ)、1.791～35.820 mg/L(白术内酯Ⅲ)范围内线性关系良好(r>0.999),平均回收率分别为98.16%、97.52%、98.18%、98.13%...     

HPLC-QAMS法同时测定补益蒺藜丸中10种成分的含量

目的 建立高效液相色谱一测多评(high performance liquid chromatography-quantitative analy-sis of multi-components by single marker,HPLC-QAMS)法同时测定补益蒺藜丸中沙苑子苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄...     

一测多评法测定礞石滚痰丸中6种成分含量

目的 建立同时测定礞石滚痰丸中6种成分含量的一测多评法.方法 色谱柱为Thermo ODS Hypersil柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃.以大黄素为内参物,建立大黄素与黄芩苷、芦荟大黄素、大黄酸、...     

一测多评法测定杜麻颗粒中5种成分的含量

目的建立杜麻颗粒中香豆酸、绿原酸、金丝桃苷、异槲皮素、香豆素5种成分一测多评的含量测定方法。方法以绿原酸为指标,建立该成分与香豆酸、金丝桃苷、异槲皮素、香豆素的相对校正因子,通过相对校正因子计算各成分的质量浓度,同时对10批杜麻颗粒一测多评计算值与外标法实测值进行比较。结果建立了杜麻颗粒中5种成分一测多评法的含量测定方法,10批样品中各成分计算值与实测值之间无显著性差异(P>0.05)。结论同时测定杜麻颗粒中5种成分的一测多评法方法可靠,结果准确,可用于控制杜麻颗粒的质量。     

HPLC-CAD一测多评法同时测定黄芪中6种成分含量

建立高效液相串联电雾式检测器(HPLC-CAD)同时测定黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的一测多评方法。采用Agilent SB-C18(150 mm×4.6 mm,3.5μm)色谱柱,0.05%甲酸水-0.05%甲酸乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温35℃,进样量为20μL;CAD雾化室温度50℃。建立内参物黄芪皂苷Ⅱ与其他成分的相对校正因子,并通过相对校正因子计算其含量。同时采用外标法验证所建立的一测多评法的合理性、可行性和重复性。结果表明:各色谱峰分离度较高,黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷分别在0.1132.250、0.0120.240、0.0040.080、0.0651.300、0.0050.100和0.0070.150 mg·mL^-1内线性关系良好;20批黄芪药材中黄芪皂苷Ⅰ、黄芪皂苷Ⅱ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素、7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的含量分别为0.3060.922、0.0530.183、0.0150.092、0.0690.823、00.098和0.0200.107 mg·g-1;内参物黄芪皂苷Ⅱ与黄芪皂苷Ⅰ、黄芪甲苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花素和7,2’-二羟基-3’,4’-二甲氧基异黄烷的相对校正因子分别为0.561、0.835、0.299、0.796和0.799;一测多评法含量测定结果与外标法测定结果无显著性差异。建立的HPLC-CAD一测多评法简便、准确,可用于黄芪中6种化学成分的含量测定,研究结果为黄芪药材的质量评价提供了科学依据。