清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱建立及聚类分析

目的 建立清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱研究,并进行聚类分析。方法 采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18（250×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为325 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,采用SPSS21.0软件对15批样品进行聚类分析。结果 建立了清热解毒颗粒药材HPLC图谱,确定了22个共有峰,指认了4个峰,相似度均大于0.916。15批样品可聚为3大类,S1~S7聚为Ⅰ类、S8~S10聚为Ⅱ类,S11~S15聚为Ⅲ类。结论 采用HPLC建立的指纹图谱方法简单,重复性好,指纹图谱和聚类分析可用于清热解毒颗粒的质量控制和工艺评价。     

天麻胶囊HPLC指纹图谱的建立和聚类分析

摘要：目的:建立天麻胶囊的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以天麻素为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004年A版）进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 22.0软件对10批样品进行聚类分析。结果:10批天麻胶囊指纹图谱标定了共有峰15个,指认了其中8个化学成分。10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.997。聚类分析结果显示,10批样品可聚为3类,S1、S2、S6、S7聚为一类,S3、S4、S5、S10聚为一类,S8、S9聚为一类。结论:所建立的HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为天麻胶囊的质量评价提供参考。     

石仙桃药材HPLC指纹图谱的建立及聚类分析

目的:建立石仙桃药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并进行聚类分析,为石仙桃药材的质量评价提供参考。方法:根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立广西、广东和福建产16批石仙桃药材的HPLC指纹图谱[色谱柱为Agilent SB-aq,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为5μL],并采用SPSS 22.0统计学软件对其进行聚类分析。结果:根据建立的HPLC指纹图谱,共确定了11个共有峰,并指认了其中的共有色谱峰1为天麻素;16批样品的相似度均大于0.9。16批药材样品可聚为2类。结论:建立的HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为石仙桃药材的质量控制提供一定的参考。     

茯苓皮药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立茯苓皮的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil ODS C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水(梯度洗脱),检测波长为210 nm,柱温为35℃,流速为1.0 ml/min,进样量为20μl。以茯苓酸A为参照峰,分析18批不同产地的茯苓皮样品;采用SPSS 17.0软件对其进行聚类分析,并采用《计算机辅助相似性评价系统》进行相似度评价。结果:18批茯苓皮药材共有16个共有峰,相似度均>0.9。结论:所建立的指纹图谱可用于茯苓皮药材的鉴别和质量控制。     

橘核的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

目的:建立橘核的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Dikma C18,流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm,进样量为20μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对18个批次的橘核进行分析,计算18批样品共有指纹峰的相对保留时间及相对峰面积,并采用类平均法为聚类方法对样品进行归类。结果:橘核药材的指纹图谱共包含有11个共有峰,其中9号峰为柠檬苦素。18个批次橘核药材与对照图谱的相似度均>0.90。聚类分析结果显示,市售橘核样品和自采橘核样品归为两类,表明采集方式对橘核药材各成分的含量有影响。结论:该研究方法和所获得的指纹图谱具有较好的重复性,可作为橘核药材的鉴定和质量评价依据。     

辣椒药材的HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立辣椒药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为15μL。以辣椒素峰为参照,绘制15批药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:15批药材样品的HPLC图谱相似度均在0.95以上;有12个共有峰,并指认了辣椒素峰;聚类分析结果显示,15批药材样品可聚为3类,S1、S3～S5、S7、S9～S13聚为一类,S2、S14、S15聚为一类,S6、S8聚为一类。经主成分分析,4个主成分因子的累积方差贡献率为94.093%,以S5药材样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为辣椒药材的质量控制提供参考。     

蕲艾的HPLC指纹图谱研究

目的:建立蕲艾的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为ZORBAX Extend-C18,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为330 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。以柚皮苷为参照物,对10批蕲艾样品进行指纹图谱分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》对所得数据进行相似度评价。结果:10批蕲艾样品共标定12个共有峰,共指认出3个共有峰,分别为绿原酸、柚皮苷、山柰酚;10批药材的相似度>0.90。结论:所建立的指纹图谱可用于蕲艾药材的品质评价和质量控制。     

金橘药材的UPLC指纹图谱建立、聚类分析及主成分分析

目的:建立金橘药材的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用UPLC法,色谱柱为Waters Acquity UPLC BEH C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,检测波长为330 nm,进样量为2μL。以金柑苷峰为参照,绘制8批药材样品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 24.0软件对8批药材样品进行聚类分析和主成分分析。结果:8批药材样品的UPLC指纹图谱有24个共有峰,相似度均大于0.97。聚类分析结果显示,8批药材样品可聚为两类,S1～S4、S6～S8聚为一类,S5聚为一类。经主成分分析,3个主成分因子的累计方差贡献率为81.366%。结论:所建UPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为金橘药材的质量控制提供参考。     

青翘和老翘的HPLC指纹图谱比较及聚类分析、主成分分析

目的:建立青翘和老翘药材的指纹图谱并比较,同时进行聚类分析和主成分分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil C₁₈,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为235 nm,柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,进样量为10μL。以连翘苷为参照,绘制8批青翘(Q1~Q8)和6批老翘(L1~L6)药材的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 23.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:青翘和老翘药材共有19个共有峰,指认了其中6个,分别为连翘酯苷A、芦丁、松脂素-β-D-葡萄糖苷、连翘苷、槲皮素、连翘脂素;青翘与老翘药材的相似度为0.351~0.767。聚类分析结果显示,青翘和老翘药材样品可聚为4类,其中L1~L6聚为一类、Q1聚为一类、Q2~Q6聚为一类、Q7~Q8聚为一类。主成分分析结果显示,前3个主成分的累积方差贡献率为83.14%,L1~L6分布较近,Q2~Q6分布较近,Q7~Q8分布较近,Q1分布较为独立,与聚类分析结果一致。结论:青翘和老翘的指纹图谱共有峰经相似度评价、聚类分析及主成分分析均有明显差异,所建HPLC指纹图谱可用于综合评价和比较青翘和老翘药材的质量。     

黔产喜树叶的HPLC指纹图谱研究及聚类分析

目的:建立黔产喜树叶的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Gemini-NX C_(18),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 m L/min,检测波长为370 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以山柰素为参照物,测定14批喜树叶药材的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A)进行共有峰指认、相似度评价,并进行聚类分析。结果:14批喜树叶药材的HPLC图谱共有10个共有峰,13批喜树叶药材与对照图谱的相似度>0.90,1批与对照图谱相似度<0.90。喜树叶药材样品可归为3大类。结论:该研究所建指纹图谱可为黔产喜树叶的鉴别和质量评价提供参考。     

钩藤HPLC指纹图谱的构建

目的:建立钩藤药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合钩藤碱和异钩藤碱的含量测定结果,为钩藤药材的质量控制提供客观依据。方法:色谱柱为依利特Hypersil BDS C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-含0.02%三乙胺的水(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,紫外检测波长为254nm。结果:依照10个批次样品的色谱数据构建起钩藤药材的HPLC指纹图谱,相似度评价和主成分分析的结果良好。结论:所构建的指纹图谱可以反映钩藤药材的内在组成,作为其质量评价的标准。     

双黄连片高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析和主成分分析

目的建立双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.07%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为320 nm(绿原酸和木犀草苷)、220 nm(连翘酯苷A和连翘苷)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。以连翘酯苷A峰为参照,绘制12批双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果建立了12批双黄连片的高效液相指纹色谱图谱,共确定18个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求,相同厂家的药品聚为一类;经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为92.242%,样品中绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、峰9、峰11、峰15对应成分的含量变化均是导致样品质量差异的重要原因。结论该方法中建立的高效液相色谱指纹图谱可为双黄连片的质量评价提供参考。     

川芎饮片的HPLC指纹图谱建立、聚类分析及偏最小二乘判别分析

目的:建立川芎饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和偏最小二乘判别(PLS-DA)分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Waters Symmetry C_(18),流动相为乙腈-0.5%醋酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以藁本内酯为参照,绘制21批样品(S1～S21)的HPLC图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 19.0软件进行聚类分析,并结合PLS-DA分析区分样品。结果:21批样品的HPLC图谱有25个共有峰,并指认了其中9个共有峰;相似度为0.769～0.989,其中基地、传统药用部位样品(S1～S10)相似度均大于0.970。21批样品可聚为3类,S1～S10聚为一类,S15～S16、S19～S20聚为一类,其余聚为一类。PLS-DA分析确定了11个分类标志物,并指认了阿魏酸、阿魏酸松柏酯、正丁基苯酞、藁本内酯、洋川芎内酯A等5个色谱峰,这5个色谱峰可有效区分非市售、基地样品(S1～S10)与市售、非基地样品(S11～S21),与聚类分析结果一致。结论:所建指纹图谱、聚类分析及PLS-DA分析结果可为川芎饮片的质量评价提供参考。     

蒙药漏芦花的HPLC指纹图谱研究

目的:建立漏芦花的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil-ODS,流动相为0.3%磷酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以木犀草素为参照物,分析不同产地17批漏芦花药材,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)软件进行相似度分析。结果:漏芦花有11个共有峰,17批药材的相似度≥0.900。经验证,漏芦花的指纹图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:所建立的指纹图谱专属性强、方法稳定,可为漏芦花的鉴别和质量评价提供参考。     

马甲子总三萜的HPLC指纹图谱建立、聚类分析和主成分分析及含量测定

目的:建立马甲子总三萜的指纹图谱,进行聚类分析和主成分分析,并测定其中主要成分马甲子素的含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).色谱柱为Agilent PheHex,流动相为甲醇-0.05％磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为320 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL.以马甲子素为参照,绘制1...     

基于聚类分析的牛黄清感胶囊HPLC指纹图谱研究

摘 要 目的：建立牛黄清感胶囊的指纹图谱,采用相似度计算和聚类分析的方法评价牛黄清感胶囊的质量,为其真伪鉴别及质量控制提供依据。方法: 采用HPLC法。色谱柱为Waters Sunfire ODS C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈（A） 0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;检测波长：210 nm,柱温：30℃,进样量：10 μl,对15批牛黄清感胶囊样品进行分析,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统结合聚类分析对其质量进行评价。 结果: 建立了牛黄清感胶囊的指纹图谱,确定了19个共有峰,指认了其中5个色谱峰,15批牛黄清感胶囊与对照图谱的相似度为0.924~0.999,聚类分析可将不同生产时间段的牛黄清感胶囊很好的分为3类,且分类结果与相似度结果一致。 结论: 所建立的牛黄清感胶囊指纹图谱分析方法全面、准确、稳定,结合聚类分析研究可有助于牛黄清感胶囊的整体质量评价,同时为其质量评价提供一种有效手段。