一测多评法同时测定结石通片中7种成分含量

目的 建立同时测定结石通片中7种成分含量的一测多评（QAMS）法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters SunFire C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.15%甲酸水溶液（梯度洗脱）,流速为1.0 mL/min,检测波长分别为330 nm（夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷和大车前苷）和210 nm（茯苓酸）,柱温为35℃,进样量为10μL。以绿原酸为内参物,计算其他6种成分的相对校正因子,测定含量并与外标法测定结果比较。结果 夏佛塔苷、异夏佛塔苷、异牡荆苷、绿原酸、芒果苷、大车前苷和茯苓酸质量浓度分别在1.54～38.61μg/mL、0.53～13.14μg/mL、1.17～29.24μg/mL、2.05～51.28μg/mL、1.61～40.37μg/mL、1.16～29.03μg/mL、0.92～23.09μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r> 0.999 1,n=6）;检测限分别为0.13,0.06,0.11,0.19,0.15,0.10,0.08μg/mL,定量限分别为0.46,0.19,0.37,0.65,0....     

一测多评法同时测定妇炎康复胶囊中5种指标性成分的研究

摘 要 目的：建立一测多评法（QAMS）同步测定妇炎康复胶囊中芍药苷、橙皮苷、黄芩苷、柴胡皂苷a和齐墩果酸5种指标性成分的含量,为控制妇炎康复胶囊的质量提供依据。方法: 采用HPLC法,使用Diamonsil Plus C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min-1;检测波长: 210 nm;柱温：30℃;进样量：10 μl。以黄芩苷为参照物,分别建立芍药苷、橙皮苷、柴胡皂苷a和齐墩果酸的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定妇炎康复胶囊中的5种指标性成分的含量,并对两种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果:建立QAMS法用于测定妇炎康复胶囊中5种指标性成分的含量,并对6批妇炎康复胶囊进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论:QAMS 法用于测妇炎康复胶囊中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于妇炎康复胶囊的质量控制,并为后续的一测多评法的研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定芒果止咳片中6种药效成分的含量

目的:建立同时测定芒果止咳片中没食子酸、原儿茶酸、芒果苷、高芒果苷、金丝桃苷和异槲皮苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.1%磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。以没食子酸为内参物,计算原儿茶酸、芒果苷、高芒果苷、金丝桃苷和异槲皮苷的相对校正因子,并将一测多评法与外标法测定结果进行比较。结果:没食子酸、原儿茶酸、芒果苷、高芒果苷、金丝桃苷和异槲皮苷检测质量浓度的线性范围分别为45.75～1 830μg/m L(r=0.999 9)、2.525～101.0μg/mL(r=0.999 9)、65.33～2 613μg/m L(r=0.999 6)、9.058～362.3μg/mL(r=0.999 9)、3.885～155.4μg/mL(r=0.999 9)、1.870～74.8μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.571、0.643、1.053、0.854、0.830、1.500μg/mL,检测限分别为0.171、0.193、0.316、...     

一测多评法同时测定百合固金片中9种成分含量

目的建立一测多评法同时测定百合固金片中哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁、氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷等9种成分含量。方法采用Diamonsil C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈(A)-0.2%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长分别为210 nm(哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇),330 nm(毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁)和230 nm(氧化芍药苷、芍药内酯苷、芍药苷、苯甲酰芍药苷);流量0.9 mL·min^-1;柱温25℃;以芍药苷为参照,建立哈巴苷、哈巴俄苷、梓醇、毛蕊花糖苷、焦地黄苯乙醇苷B₁、氧化芍药苷、芍药内酯苷和苯甲酰芍药苷与芍药苷的相对校正因子,计算其他8种成分的含量,实现一测多评,同时与外标法测定结果进行对比,验证一测多评法的准确性和科学性。结果一测多评法所得结果与外标法无显著差异。结论一测多评的质量评价模式用于百合固金片的质量控制可行,结果准确。     

一测多评法同时测定乳癖消片中5种指标性成分的研究

目的:建立一测多评(QAMS)法来测定乳癖消片中5种指标性成分的含量。方法:采用HPLC法,以岛津Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长为可变波长(0 min,230 nm;18 min,203 nm;26.5 min,275 nm;35 min,203 nm);柱温:30℃;进样量:10μl。以连翘苷为参照物建立5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定乳癖消片中的5种指标性成分的含量,并对两种方法所得结果进行比较。结果:在一定的线性范围内,连翘苷与芍药苷、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和三七皂苷R1的相对校正因子为0.411,2.277,3.744,2.776,且在不同试验条件下重现性良好。一测多评法的计算值与外标法测定值间差异无统计学意义(P>0.05)。结论:所建立的QAMS法可用于测定乳癖消片中5种指标性成分的含量。     

一测多评法同时测定小儿麻甘颗粒中5种成分含量

摘 要 目的：建立小儿麻甘颗粒中盐酸麻黄碱、苦杏仁苷、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵5种成分的含量一测多评法。方法: 以苦杏仁苷为内参照物,建立盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵与苦杏仁苷的相对校正因子,分别采用一测多评法与外标法测定5种成分的含量,比较两种方法测得结果的差异,验证一测多评法的可行性。结果:苦杏仁苷与盐酸麻黄碱、甘草苷、黄芩苷、甘草酸铵的相对校正因子分别为1.237,1.318,1.327,0.884,一测多评法与外标法测得结果无显著差异,相对误差小于0.3%。结论:一测多评法运用于小儿麻甘颗粒的含量测定准确可行。     

一测多评法同时测定补肾防喘片中7种成分的含量

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定补肾防喘片中7种成分的含量,并验证该方法的准确性及可行性。方法选取Agilent SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-2 mL·L^-1磷酸,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min^-1;柱温为30℃。以补骨脂素为内参物,建立其他6种成分的相对校正因子,计算各成分含量。结果毛蕊花糖苷、吉奥诺苷B₁、马替诺皂苷、补骨脂素、异补骨脂素、淫羊藿苷和宝藿苷Ⅰ的质量浓度分别在3.09～61.80,1.17～23.40,1.39～27.80,4.91～98.20,4.18～83.60,5.07～101.40和2.36～47.20μg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.999 1);平均回收率(RSD值)分别为99.36%(0.93%),98.32%(1.38%),96.90%(1.06%),98.93%(1.11%),100.01%(0.70%),99.50%(0.89%)和97.93%(1.21%);QAMS法计算结果...     

一测多评法同时测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS) 法测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量。方法: 以黄芩苷为参照物,采用HPLC法,以Venusil MP C18(2) 色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm) ;流动相为乙腈 0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱; 流速:1.0 ml·min^-1;检测波长: 327 nm;柱温：35℃;进样量：10 μl。应用QAMS法测定5种指标性成分之间的相对校正因子,分别采用外标法和一测多评法测定茵栀黄口服液中的5种指标性成分的含量,并对２种方法计算结果进行对比分析,以验证一测多评法的实用性与稳定性。结果: 建立QAMS法用于测定茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量,并对6批茵栀黄口服液进行测定,其计算值与测定值的差异较小(P＞0.05) 。结论: QAMS 法用于测茵栀黄口服液中5种指标性成分的含量,方法简单、有效、结果准确,可用于茵栀黄口服液的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

一测多评法同时测定复方刺五加片中多种成分

摘要：目的:建立一测多评法同时测定复方刺五加片中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯的含量。方法:采用Agilent Eclipse Plus C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱;流动相:乙腈-甲醇（9∶1）（A）-0.1%磷酸水溶液（B）,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min-1;柱温为30℃。以异嗪皮啶为内参物,计算毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、藁本内酯的相对校正因子,并测定其含量。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、紫丁香苷、刺五加苷E、异嗪皮啶和藁本内酯在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 2）,平均加样回收率在96.98%～99.83%,RSD在0.77%～1.59%（n=9）,一测多评法计算结果与外标法实测值无明显差异。结论:所建立的一测多评法可用于对复方刺五加片中7种成分含量的同时测定。     

一测多评法同时测定保肝丸中 4个指标性成分的含量

目的建立一种一测多评法(QAMS)同时测定保肝丸中芍药苷、黄芩苷、五味子醇甲、大黄素 4种指标性成分含量的方法,为其质量控制提供依据。方法采用依利特 Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈和 0.01%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为 1.0 mL/min;柱温为 30 ℃;检测波长分别为 230 nm(芍药苷)、 280 nm(黄芩苷),254 nm(五味子醇甲、大黄素);以黄芩苷为内参物,建立其与芍药苷、五味子醇甲、大黄素之间的相对校正因子(fk/m);采用外标法计算保肝丸中黄芩苷的含量,通过 fk/m计算芍药苷、五味子醇甲、大黄素的量,并将 QAMS测定的结果与外标法测定的结果进行比较分析。结果芍药苷、黄芩苷、五味子醇甲、大黄素在一定范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重现性等均符合方法学要求;在线性范围内,芍药苷、五味子醇甲、大黄素与黄芩苷之间的 fk/m分别为 1.42、0.344、0.332,且重现性良好; QAMS计算得到的各成分含量与外标法无明显差异,说明实验所得校正因子可信。结论所建立的 QAMS可作为保肝丸的质量控制方法。     

一测多评法同时测定扶正固本颗粒中6种成分的含量

目的:建立扶正固本颗粒中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯基葡萄糖苷、黄芩苷、淫羊藿苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等6种成分含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Dikma Diamonsil C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为275 nm(0～8 min)、320 nm(8～9...     

HPLC法同时测定白蒲黄片中5种成分的含量

目的:建立同时测定白蒲黄片中白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agela Technologies Venusil XBP C_(18)(L),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(梯度洗脱),流速为0.8mL/min,检测波长为203 nm(白头翁皂苷B_4)和323 nm(咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为0.081 41~8.141μg(r=0.999 8)、0.018 71~1.871μg(r=0.999 4)、0.037 33~3.733μg(r=0.999 2)、0.028 85~2.885μg(r=0.999 6)、0.027 58~2.758μg(r=0.999 7);定量限分别为0.009、0.006、0.008、0.011、0.013 ng,检测限分别为0.030、0.020、0.025、0.034、0.036 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.39%~102.34%(RSD=1.81%,n=6)、96.77%~98.92%(RSD=0.85%,n=6)、97.38%~103.72%(RSD=2.46%,n=6)、96.73%~102.01%(RSD=2.22%,n=6)、96.47%~101.07%(RSD=1.61%,n=6)。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于白蒲黄片中白头翁皂苷B_4、咖啡酸、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的同时测定。     

一测多评法检测六味五灵片中6种成分的含量

摘 要 目的：建立一测多评(QAMS)法测定六味五灵片中连翘苷、五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素等6种有效成分的含量,验证该方法在制剂中应用的准确性和可行性。方法: 采用HPCL法,在230nm检测波长下建立五味子甲素与五味子乙素、五味子丙素、五味子酯甲、五味子醇甲和连翘苷的相对校正因子(f),计算六味五灵片中各成分的含量,实现一测多评。同时采用外标法测定,并计算QAMS法含量计算结果(W_f)和外标法含量测定结果(W_s)的相对误差,验证一测多评法的准确性,并对其重现性进行考察。结果: 建立用于测定六味五灵片中6种成分含量的QAMS法,并对10批制剂中六味五灵片的指标成分进行测定,其计算值与测定值的差异较小(RSD＜5%)。结论:QAMS法用于测六味五灵片6种有效成分的含量,方法简单、有效、结果准确。QAMS法测六味五灵片的质量评价模式得到了验证,可用于六味五灵片的质量控制,并为后续的一测多评的研究提供参考价值。     

高效液相色谱法测定咽炎片中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定咽炎片中芍药苷的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(12:88)为流动相,检测波长230nm。结果:平均加样加收率为99．24％,(RSD=0．844％)。结论:方法简便、准确,适合于该产品质量检验分析。     

高效液相色谱法测定咽炎片中芍药苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定咽炎片中芍药苷的含量。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.1%磷酸溶液(15:85)为流动相,检测波长230nm。结果:平均回收率为98.48%,RSD为1.28%。结论:方法简便、准确。     

HPLC法测定咽炎口含片中辛弗林的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定咽炎口含片中辛弗林含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C_(18)(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-磷酸二氢钾水溶液(磷酸二氢钾0.6g,十二烷基磺酸钠1.0g,冰醋酸1mL,加水至1000mL)=50:50,检测波长为225nm。结果:辛弗林进样量在0.245～2.450μg范围内与峰面积积分值线性关系良好(r=0.9995);平均回收率为93.49%,RSD=1.88%。结论:本方法准确、灵敏、重现性好、操作简便,可用于咽炎口含片的质量控制。     

高效液相色谱法测定咽炎片中丹皮酚的含量

目的:建立咽炎片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱:SHIMADZU VP-ODS(250 mm×4.6 mm,5μm).流动相:乙腈-水-冰醋酸(33:67:2),流速:0.8 ml·min~(-1),检测波长:274 nm,柱温:30℃。结果:丹皮酚在2.04～10.20μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.67%,RSD=0.4%(n=5)。结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于咽炎片的质量控制。     

一测多评法同时测定山银花药材中5种皂苷类成分的含量

目的:建立同时测定山银花药材中5种皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以灰毡毛忍冬皂苷乙为内标,计算其对灰毡毛忍冬皂苷甲、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷甲和灰毡毛忍冬次皂苷乙的相对校正因子(RCF),通过RCF计算上述4种皂苷类成分的含量;以外标法测定的上述皂苷类成分含量作实测值,比较计算值与实测值的差异。结果:灰毡毛忍冬皂苷甲、灰毡毛忍冬皂苷乙、川续断皂苷乙、灰毡毛忍冬次皂苷甲和灰毡毛忍冬次皂苷乙检测进样量线性范围分别为0.316~6.32μg(r=0.997 3)、0.453~9.06μg(r=0.998 2)、0.231~4.62μg(r=0.999 6)、0.342~6.84μg(r=0.998 4)、0.147~2.94μg(r=0.996 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率试验的RSD分别为97.74%~104.51%(RSD=2.37%,n=6)、96.70%~103.20%(RSD=2.37%,n=6)、96.12%~103.61%(RSD=2.45%,n=6)、98.80%~104.70%(RSD=2.32%,n=6)、99.21%~102.92%(RSD=1.39%,n=6)。计算值与实测值差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于山银花药材中5种皂苷类成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定咽炎片中没食子酸含量

目的建立咽炎片的含量测定方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法，以乙腈-含0．1％三乙胺的0．1％磷酸溶液（1：99）为流动相，检测波长为273nm。结果没食子酸质量浓度在0．010-0．050mg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=1．0000）；平均加样回收率为99．19％，RSD=1．0％（n=6）。结论HPLC法简便易行，结果准确可靠，可用于咽炎片的质量控制。     

HPLC-DAD法同时测定柴黄片中6种成分的含量

目的:建立同时测定柴黄片中6种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法检测同一厂家的3批柴黄片。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18;流动相为乙腈-磷酸三乙胺水溶液(p H调至7.0),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm(柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)和277 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素);柱温为30℃;进样量为5μL。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d检测进样量线性范围分别为0.379 5~7.590 4、0.082 96~1.659 2、0.039 39~0.787 8、0.040 72~0.814 4、0.040 45~0.809 0、0.038 63~0.772 6μg(r均≥0.999 3),检测限分别为0.008、0.007、0.005、0.005、0.020、0.018μg/mL,定量限分别为0.025、0.022、0.015、0.015、0.060、0.054μg/mL,精密度、重复性和稳定性试验(48 h)中的RSD<1.5%(n=6),平均加样回收率分别为98.46%、97.06%、100.90%、96.13%、96.91%、96.57%(RSD<2.0%,n=6)。结论:建立的同时测定柴黄片中6种成分含量的方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。