藏药秦艽花的质量标准提升研究

目的提升藏药秦艽花的质量标准,为全面评价其质量提供科学依据。方法采用显微及薄层色谱(TLC)法对16批不同产地、不同基原的秦艽花药材进行定性分析;参照2020年版《中国药典》(四部)通则中相应方法,分别进行水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物含量的测定;建立高效液相色谱(HPLC)法,同时测定秦艽花中5种成分(马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷)的含量。结果秦艽花药材粉末呈浅棕黄色;粉末显微特征清晰,可见花粉粒、导管、非腺毛、花冠表皮细胞和花萼表皮细胞等。TLC鉴别结果显示,在供试品色谱图中,与对照品(异荭草苷)色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点。16批药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的含量分别为5.40%~8.87%、3.76%~6.40%、0.27%~0.58%、26.81%~42.51%。含量测定方法学考察结果均符合药典要求;16批秦艽花样品中马钱苷酸、獐牙菜苦苷、龙胆苦苷、獐牙菜苷、异荭草苷的含量分别为3.13~9.36、1.26~22.39、13.80~74.60、1.24~12.22、2.58~14.96 mg/g。结论本研究在秦艽花已有质量标准的基础上增加了显微鉴别、TLC鉴别、含量测定以及水分、总灰分、酸不溶性灰分和醇溶性浸出物等检查项,并初步拟定秦艽花中水分不得过9.0%、总灰分不得过6.5%、酸不溶性灰分不得过0.6%、醇溶性浸出物不得少于26.0%、龙胆苦苷的含量不得低于13.8 mg/g。     

一叶萩药材质量控制方法研究

目的 建立一叶萩药材的质量控制方法。方法 参照2020年版《中国药典》（四部）方法对一叶萩药材进行显微鉴别和薄层色谱（TLC）鉴别，并测定药材中的水分、总灰分及酸不溶性灰分、醇溶性浸出物；采用高效液相色谱（HPLC）法测定药材中一叶萩碱的含量。结果 一叶萩药材的粉末呈灰绿色，气孔、花粉粒、草酸钙簇晶、导管等显微特征明显。TLC鉴别结果显示，16批药材样品的供试品色谱中，在与一叶萩碱、芦丁、槲皮素对照品及一叶萩对照药材色谱相应的位置上分别显相同颜色的斑点。16批药材样品的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的平均质量分数分别为9.26%、6.96%、1.17%、28.89%。一叶萩碱进样量在0.052 4～0.524 0μg范围内与峰面积成良好的线性关系（R2=0.999 8）；精密度、重复性、稳定性（24 h）试验的RSD均小于3%(n为6或7)；平均加样回收率为97.47%,RSD为1.63%(n=6)。16批药材样品中的一叶萩碱含量为1.003～6.872 mg/g。结论 建立了一叶萩药材的质量控制方法，并初步拟定该药材中水分、总灰分及酸不溶性灰分分别不得过12.0%、9.0%...     

蒙药圆柏的质量标准研究

目的:建立蒙药圆柏的质量标准,为其质量控制提供参考。方法:收集内蒙古地区的圆柏药材,共9批。观察圆柏样品的性状并对其枝叶横切面和粉末进行显微鉴别;采用薄层色谱(TLC)法对圆柏样品进行定性分析;按2015年版《中国药典》(四部)通则方法测定圆柏样品中水分、总灰分、酸不溶性灰分含量和醇溶性浸出物含量;采用高效液相色谱法测定圆柏样品中槲皮苷和穗花杉双黄酮含量。结果:圆柏小枝呈圆柱形或四菱形,刺叶长短不等,呈深绿色或黄绿色;显微观察发现,鳞叶表皮细胞排列整齐、鳞叶中部有较大空腔、海绵组织细胞较大,表皮细胞类长方形,气孔较多,保卫细胞较大;TLC结果显示,在对照品(槲皮苷和芦丁)色谱相应位置上显相同颜色的荧光斑点;9批样品中水分含量为3.2%～5.6%,总灰分含量为3.4%～5.8%,酸不溶性灰分含量均不超过0.8%,醇溶性浸出物含量为28.0%～33.8%,槲皮苷含量为0.11%～0.28%,穗花杉双黄酮含量为0.15%～0.25%。结论:初步拟定圆柏中水分含量不得超过8.0%、总灰分含量不得超过7.0%、醇溶性浸出物含量不得低于24.0%、槲皮苷含量不得低于0.11%、穗花杉双黄酮含量不得低于0.15%,制订的标准可用于圆柏药材的质量控制。     

壮药竹节蓼的质量标准研究

目的:建立壮药竹节蓼的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材样品进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对药材样品中槲皮苷进行含量测定:色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(20∶80,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;参照2015年版《中国药典》测定药材样品水分、灰分和浸出物的含量。结果:竹节蓼药材的TLC图斑点清晰,分离度好。槲皮苷检测质量浓度线性范围为0.023~0.46 mg/mL(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率为98.01%~103.05%(RSD=1.71%,n=6)。药材样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物和槲皮苷含量分别为6.39%~9.78%、2.82%~8.07%、0.02%~0.27%、14.14%~28.45%、0.09%~0.50%。结论:该研究所建标准可用于壮药竹节蓼的质量控制。     

藏药悬钩木的质量标准研究

目的:建立藏药悬钩木的质量标准。方法:从性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)等方面对药材进行定性鉴别;测定药材水分、灰分、浸出物的含量。采用高效液相色谱法测定药材中芦丁和金丝桃苷的含量,色谱柱为Diamonsil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18∶82,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材表面呈灰红色至灰红褐色,有纵向皱沟,外皮易剥离,髓部较大、疏松、呈海绵状。药材粉末呈浅黄色,木纤维成束或单个散在,韧皮纤维较粗。药材样品中金丝桃苷的TLC图斑点清晰,分离度好;水分为6.71%~7.55%,总灰分为1.43%~1.67%,酸不溶性灰分为0.41%~0.48%,水浸出物为17.70%~19.31%,醇浸出物为13.76%~16.99%;金丝桃苷、芦丁检测质量浓度线性范围均为3.13~50μg/mL(r分别为0.9992、0.9995)、定量限分别0.5、1.8μg/mL,检测限分别为0.2、0.9μg/mL,精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6),加样回收率分别为92.8%~98.8%(RSD=2.25%,n=9)、94.0%~98.6%(RSD=1.71%,n=9)。结论:药材水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过10.0%、3.0%、0.6%;水浸出物、醇浸出物、芦丁和金丝桃苷总量分别不得少于15.0%、12.0%、1.0 mg/g。所建标准可用于藏药悬钩木的质量控制。     

彝药水指甲药材的质量标准研究

目的:建立彝药水指甲药材的质量标准。方法:分别对水指甲药材进行性状鉴别和粉末显微鉴别,再以β-谷甾醇为对照品进行薄层色谱(TLC)鉴别;采用《中国药典》方法测定不同产地水指甲药材的水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物并制定其限度。结果:样品性状和显微鉴别特征明显,TLC特征斑点清晰,水分、总灰分、酸不溶性灰分、醇溶性浸出物的平均百分含量分别为9.5%、12.9%、2.6%、22.5%。结论:所建标准可用于水指甲药材的质量控制。     

十大功劳叶药材的质量标准提高研究

目的:提高十大功劳叶药材的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对药材样品进行定性鉴别。测定药材样品水分、灰分、醇浸出物。采用高效液相色谱法测定药材样品中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Wonda Sil C18,流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(25∶75,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为264 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:药材样品TLC图斑点清晰,分离度好。药材样品水分为3.92%~7.03%,总灰分为3.65%~6.95%,酸不溶性灰分为0.05%~1.03%,醇浸出物为10.87%~33.14%。盐酸小檗碱检测进样量线性范围为0.183~0.915μg(r=0.999 9);定量限、检测限分别为0.143、0.095μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);加样回收率为95.21%~103.10%(RSD=2.95%,n=6)。结论:药材水分、总灰分、酸不溶性灰分分别不得过8.0%、6.0%、0.4%,醇浸出物、盐酸小檗碱含量分别不得低于16.0%、1.0%。所建标准可用于十大功劳叶药材的质量控制。     

红毛五加皮中刺五加苷E鉴别与测定及质量标准研究

目的:建立红毛五加皮中刺五加苷E的定性鉴别和含量测定方法,建立红毛五加皮的质量标准。方法:照2010年版中国药典方法检查红毛五加皮中总灰分和酸不溶性灰分,测定其浸出物含量。采用TLC法鉴别刺五加苷E,薄层色谱使用硅胶G薄层板,以三氯甲烷-甲醇-水(6∶3∶1)的下层溶液为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂;采用HPLC法测定刺五加苷E的含量,色谱柱为Welchrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05%磷酸(13∶87),流速1 mL.min-1,检测波长207 nm,柱温35℃。结果:红毛五加皮中总灰分平均为6.69%,酸不溶性灰分平均为0.71%,浸出物平均含量为15.25%,刺五加苷E薄层斑点清晰,特征明显。刺五加苷E的线性范围为0.02696～1.0784μg(r=1.000),平均加样回收率(n=6)为97.2%(RSD=1.7%)。结论:本文建立的薄层鉴别方法特征明晰,液相色谱方法分离良好,经方法学验证,可用于红毛五加皮药材的质量检测。     

酢浆草的HPLC指纹图谱建立及2种有效成分的含量测定

目的:建立酢浆草的高效液相(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中异牡荆素、当药黄素的含量。方法:采用HPLC法。色谱柱为ACE Excel-5-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为10μL。以异牡荆素峰为参照,绘制12批酢浆草药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰。按上述色谱条件同法测定异牡荆素、当药黄素的含量。结果:12批酢浆草药材样品共有19个共有峰,相似度均大于0.89,同时指认异牡荆素、当药黄素2个共有峰。异牡荆素、当药黄素检测质量浓度的线性范围分别为3.91～117.36μg/mL(r=0.999 4)、9.88～118.56μg/mL(r=0.999 2);定量限分别为0.675、3.587μg/mL;检测限分别为0.205、1.087μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为95.46%～99.10%(RSD=1.23%,n=6)、95.34%～101.23%(RSD=2.74%,n=6);平均含量分别为0.227～1.654、0.641～2.052 mg/g。结论:所建指纹图谱可用于酢浆草药材的质量控制;含量测定方法简便、准确,可用于同时测定其中2种成分的含量。     

网络鸡血藤根药材质量标准研究

目的 建立网络鸡血藤根药材的质量标准。方法 对药材样品进行性状鉴别，对其横切面和粉末进行显微鉴别；按2020年版《中国药典（四部）》方法测定药材样品水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量；采用薄层色谱（TLC）法对药材样品进行定性鉴别；采用高效液相色谱法测定药材中芒柄花素含量，色谱柱为RP-18 Endcapped柱（250 mm×4.6 mm,5μm），流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液（32︰68,V/V），流速为1.0 mL/min，检测波长为249 nm，柱温为30℃，进样量为20μL。结果 药材样品粉末显微特征明显，专属性好。水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物平均含量分别为7.01%,3.39%,0.31%,16.45%。TLC图斑点清晰，分离度和专属性好。芒柄花素质量浓度在4.94～98.70μg/mL范围内与峰面积线性关系良好；精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%；平均加样回收率为99.46%,RSD为1.51%(n=6)。结论 建立的标准可用于网络鸡血藤根药材的质量控制。