白芍饮片的HPLC指纹图谱建立及聚类分析、主成分分析

目的:建立白芍饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为SunFire~?C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,采集时间为70min,进样量为15μL。以芍药苷为参照,建立26批不同产地白芍饮片及30批不同炮制方法白芍饮片的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:26批不同产地白芍饮片共有9个共有峰,相似度均大于0.880;共指认了6个峰,分别为没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷;聚类分析结果显示,当余弦距离为15时26批样品可聚为2类,S1～S21聚为一类,S22～S26聚为一类;经主成分分析,前2个主成分的累积方差贡献率为81.124%。30批不同炮制方法白芍饮片共有10个共有峰,相似度均大于0.970;共指认了7个峰,分别为没食子酸、儿茶素、丹皮酚新苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷;聚类分析结果显示,当余弦距离为25时,30批样品可聚为2类,B1～B10聚为一类,C1～C10、J1～J10聚为一类;经主成分分析,前4个主成分的累积方差贡献率为86.887%。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为不同白芍饮片的质量控制提供参考。     

当归药材HPLC指纹图谱及其液相色谱-质谱联用分析

目的：建立当归的HPLC指纹图谱,并对其化学成分进行分析。方法：采用高效液相色谱法,以甲醇-0.05%磷酸水溶液系统进行线性梯度洗脱,测定了来源于岷县的多批当归药材和市售当归饮片的指纹图谱,应用相似度分析和聚类分析进行分类;并采用液相色谱-质谱联用（HPLC-MS）方法对岷县当归药材中的化学成分进行定性分析。结果：在选定的色谱条件下,得到当归HPLC指纹图谱,标定出12个共有峰;根据相似度分析和聚类分析的结果,将当归药材和当归饮片各分为1类。HPLC-MS鉴定出阿魏酸,6,7-二羟基藁本内酯,洋川芎内酯I、H、A,阿魏酸松柏酯,E-藁本内酯,Z-藁本内酯,3-正丁烯基苯肽共9个化学成分。结论：应用本方法评价当归的质量是可行的。     

蒙药山川柳的HPLC指纹图谱建立、相似度评价和聚类分析

目的:建立蒙药山川柳的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行相似度评价和聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ODS C_(18),流速为1.0 m L/min,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),检测波长为335 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以槲皮素峰为参照,生成10批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 17.0软件对10批药材样品进行聚类分析。结果:10批药材样品的HPLC指纹图谱有13个共有峰,相似度大于0.95,并指认了槲皮素和山柰酚这2个共有峰。聚类分析结果显示,10批药材样品可聚为两类,S8聚为一类,其余批次聚为一类。结论:所建HPLC指纹图谱、相似度评价和聚类分析结果可为山川柳药材的质量控制提供依据。     

辣椒药材的HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立辣椒药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为15μL。以辣椒素峰为参照,绘制15批药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:15批药材样品的HPLC图谱相似度均在0.95以上;有12个共有峰,并指认了辣椒素峰;聚类分析结果显示,15批药材样品可聚为3类,S1、S3～S5、S7、S9～S13聚为一类,S2、S14、S15聚为一类,S6、S8聚为一类。经主成分分析,4个主成分因子的累积方差贡献率为94.093%,以S5药材样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为辣椒药材的质量控制提供参考。     

产地加工炮制一体化对川芎饮片化学成分的影响研究

目的:探讨产地加工与饮片炮制一体化(以下简称"一体化")对川芎饮片化学成分的影响。方法:收集四川都江堰、彭州两地的鲜川芎,除去杂质和非药用部位后,经淋洗、阴干(至含水量约28%)、切片、干燥制得川芎一体化饮片;经阴干、加水闷润(至透心)、切片、干燥制得传统饮片。建立两种饮片各10批样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,色谱柱为WondaSil C_(18),流动相为1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm,进样量为10μL。以洋川芎内酯A为参照,绘制20批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》进行相似度评价,确定共有峰。按上述色谱条件测定两种饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A的含量,采用单因素方差分析进行组间比较。结果:20批药材样品HPLC指纹图谱的相似度均大于0.900;共有16个共有峰,指认其中7个依次为绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯。绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A检测质量浓度的线性范围分别为0.008～0.200 mg/mL(r=0.999 9)、0.010～0.140 mg/mL(r=0.999 2)、0.100～0.600 mg/mL(r=0.999 3);定量限分别为0.002 8、0.000 6、0.005 0 mg/mL,检测限分别为0.000 8、0.000 1、0.001 0 mg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%,平均加样回收率为96.27%～102.02%(RSD<2%,n=6)。川芎一体化饮片和传统饮片中上述成分的含量分别为(1.677 0±0.311 0)、(1.562 7±0.124 5)、(9.494 0±1.351 3)mg/g和(1.300 2±0.469 2)、(1.388 0±0.209 9)、(9.811 7±1.098 9)mg/g,组间比较差异均无统计学意义(P>0.05)。结论:川芎一体化饮片和传统饮片各批样品化学成分的一致性好,且一体化加工不影响饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A等指标性成分的含量,该工艺具有一定的可行性。     

心痛舒喷雾剂HPLC指纹图谱、含量测定及指标成分传递规律研究

目的 建立心痛舒喷雾剂高效液相色谱（HPLC）指纹图谱，对其指认成分进行含量测定，并探究饮片、中间体、喷雾剂中指标成分的传递规律，为心痛舒喷雾剂的工艺把关和质量控制提供参考。方法 采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》建立13批心痛舒喷雾剂的HPLC指纹图谱，并指认共有峰；采用HPLC法对指认成分进行含量测定；以牡丹皮中的丹皮酚和川芎中的阿魏酸为指标成分，考察两者在饮片、中间体、喷雾剂中的传递规律。结果 13批心痛舒喷雾剂中共有33个共有峰，相似度均≥0.994；共指认了8个成分，分别为没食子酸（5号峰）、氧化芍药苷（9号峰）、绿原酸（10号峰）、咖啡酸（14号峰）、芍药苷（17号峰）、阿魏酸（21号峰）、洋川芎内酯Ⅰ（27号峰）、丹皮酚（31号峰）。8个成分的含量分别为0.590 3～0.719 7、0.565 7～0.851 3、0.279 4～0.368 1、0.080 6～0.106 1、1.922 5～3.033 5、0.151 3～0.191 6、0.250 6～0.336 0、3.056 7～4.161 0 mg/mL。丹皮酚和阿魏酸从饮片→喷雾剂的平均转移...     

天麻胶囊HPLC指纹图谱的建立和聚类分析

摘要：目的:建立天麻胶囊的HPLC指纹图谱,并进行聚类分析。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以天麻素为参照,绘制10批样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》（2004年A版）进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 22.0软件对10批样品进行聚类分析。结果:10批天麻胶囊指纹图谱标定了共有峰15个,指认了其中8个化学成分。10批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.997。聚类分析结果显示,10批样品可聚为3类,S1、S2、S6、S7聚为一类,S3、S4、S5、S10聚为一类,S8、S9聚为一类。结论:所建立的HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为天麻胶囊的质量评价提供参考。     

女金丸HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立女金丸的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C_(18),流动相为乙腈-0.2%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。以黄芩苷为参照,绘制10批样品的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012年版)》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:10批女金丸样品的HPLC图谱有21个共有峰,相似度均在0.95以上,表明10批样品的化学成分一致性较好,但各成分含量存在差异。欧氏距离为25时,10批样品可聚为2类,S3为一类,其余聚为一类;欧氏距离为5时,后一类又可聚为3类,S2、S4、S6、S10聚为一类,S5、S9聚为一类,S1、S7、S8聚为一类。经主成分分析,3个主成分因子的累积方差贡献率为90.642%,以S3样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为女金丸样品的质量控制提供参考。     

基于HPLC指纹图谱研究60Co-γ射线辐射灭菌对除脂生发片化学成分的影响

摘要：目的:考察60Co-γ射线辐照灭菌对除脂生发片中阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、丹皮酚5个化学成分含量的影响及辐照前后指纹图谱变化,为除脂生发片辐照灭菌提供指导依据。方法:采用Waters Atlantis T5-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5μm）,以甲醇（A）-0.3%磷酸溶液（B）为流动相,梯度洗脱,检测波长为254 nm（检测丹皮酚）及280 nm（检测阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A和洋川芎内酯H）,建立除脂生发片HPLC指纹图谱,同时比较0,3,6,9 kGy剂量下60Co-γ射线辐照对除脂生发片化学成分中阿魏酸、藁本内酯、洋川芎内酯A、洋川芎内酯H、丹皮酚的影响,以及对指纹图谱相似度的影响。结果:在指纹图谱研究中,共确定除脂生发片HPLC指纹图谱21个共有峰,不同剂量辐照前后指纹图谱的相似度均>0.90。在建立的色谱条件下试验5个化学成分分离度良好,方法精密度和重复性RSD值均<1.5%,供试品溶液在36 h内稳定,各成分具有良好的线性关系。结论:60Co-γ射线辐照灭菌剂量不超过6 kGy时,对除脂生发片化学成分和指纹图谱影响较小,可作为除脂生发片的有效灭菌手段。     

清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱建立及聚类分析

目的 建立清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱研究,并进行聚类分析。方法 采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18（250×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为325 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,采用SPSS21.0软件对15批样品进行聚类分析。结果 建立了清热解毒颗粒药材HPLC图谱,确定了22个共有峰,指认了4个峰,相似度均大于0.916。15批样品可聚为3大类,S1~S7聚为Ⅰ类、S8~S10聚为Ⅱ类,S11~S15聚为Ⅲ类。结论 采用HPLC建立的指纹图谱方法简单,重复性好,指纹图谱和聚类分析可用于清热解毒颗粒的质量控制和工艺评价。     

子宫中隔切除术后预防粘连方法探讨

目的 探讨子宫中隔并不孕患者宫腔镜术后不同处理方法预防宫腔粘连的效果.方法 55例子宫中隔并不孕患者行腹腔镜监护下宫腔镜子宫中隔切除术(TCRS),术后针对不同患者采用不同术后处理措施,包括宫腔放置与不放IUD,是否进行人工周期治疗,部分患者术后使用GnRH-a类药物治疗术后第1、3个月行宫腔镜检查随访,宫内放置IUD的患者;于术后第3个月取环.结果 54例患者术后进行宫腔镜检查随访,其中40例分别于术后第1、3个月完成了术后2次宫腔镜检查,另14例只完成一次检查.宫腔术后放环与否对术后宫腔形态影响无差异(P>0.05),术后使用人工周期治疗患者较未使用者子宫内膜厚,此两者术后第3个月宫腔镜检查发现宫底创面均已有内膜覆盖.使用GnRH-a类药物患者术后官腔形态满意.结论 TCRS术后宫腔放置IUD无助于预防术后粘连的发生;术后人工周期治疗应更个体化并有针对性的使用GnRH-a类药物治疗.术后及时进行宫腔镜检查随访可防止术后宫底新粘连的形成.     

10例狂犬病误诊原因分析

狂犬病近年来发病率有逐年增加的趋势,近十二年来,我们共遇见狂大病２３例,其中１０例被误诊为其它疾病,现就其误诊原因进行分析如下。１临床资料１．１ 一般资料：男８例,女２例;年龄最大７８岁,最小４岁。发病季节为３月～１１月。首诊科室,儿科３例、内科３例、转院３例、急诊科１例。１．２ 临床表现：发热７例,恐风５例,恐水６例,怕光３例,流涎１０例,胸闷、气促、呼吸困难４例,烦躁不安１０例,多汗７例,恐惧６例,肢体麻木４例,抽搐４例,恶心、呕吐２例,昏厥１例。所有病例发病至死亡时间为２天～６天,死亡原因为…     

住院患者精神用药情况调查分析

目的：了解目前住院精神患者的药物使用情况。方法：采用一日法调查西安市精神卫生中心403例住院精神患者诊断和治疗情况，并与上海市精神卫生中心2004年调查结果相比较。结果：①传统精神药物使用显著减少，新型精神药物使用占据首位；②抗精神病药物使用趋向小剂量化；③本组联用丙戊酸盐类药物显著增多；④我院精神药物使用情况与上海精神卫生中心比较有显著差异。结论：近年来精神药物使用情况已发生了显著变化，与新型精神药物疗效好，副作用少，患者依从性高有关。     

欧洲药典适用性认证介绍

目的介绍欧洲药典适用性认证程序,为国内药品监管机构和原料药生产企业提供信息,促进我国原料药生产企业的国际化。方法通过查阅调研欧盟相关药品法规和与EDQM同行面对面的交流,详细了解欧洲药典适用性认证的组织机构和具体程序。结果与结论欧洲药典适用性认证程序在对原料药的质量控制有重要作用,加强了药典的监管力度,进一步保证了原料药的质量、安全性和有效性。     

不同方法治疗慢性宫颈炎的疗效分析

目的慢性宫颈炎是妇科最常见的疾病之一,可引起盆腔脏器炎症,并且与宫颈癌的发生关系密切。本文诣在探讨不同方法在慢性宫颈炎中的疗效。方法回顾性分析新乡市中心医院收治的210例宫颈炎患者,采用药物保妇康栓、聚焦超声治疗及宫腔镜下宫颈电切术的临床效果进行统计分析。结果宫颈电切术治疗有效率为97.9%,明显高于另外两组,差异有统计学意义。结论宫腔镜下宫颈电切术治愈慢性宫颈炎,并且切除宫颈移行带,减少宫颈癌发生。     

新疆维吾尔自治区基层医院平均住院日调查分析

目的 通过对新疆维吾尔自治区14个县乡级医疗机构住院患者平均住院日及影响因素进行分析,为县乡级医疗机构进一步提高医疗管理质量提供依据.方法 将2009-2010年1504例县乡级医院住院患者平均住院天数,按性别、年龄、院别、付费方式、疾病分类进行描述性统计和秩和检验分析.结果 不同性别间及院别间平均住院日差异均有统计学意义(均P＜0.05),男性平均住院日为10.39 d,女性为8.69d,乡级医院为9.27d,县级医院为9.50 d.不同年龄间平均住院日差异有统计学意义(P＜0.05),小于15岁组、15 ～24岁组、25～44岁组、45 ～65岁组、大干65岁组平均住院日分别为8.10 d、7.66d、8.83 d、10.26 d和11.33 d.自费患者平均住院日为8.39 d,新农合组为9.10 d,商业保险组10.17 d,社会基本医疗保险患者则为11.08 d.不同疾病分类间平均住院日差异明显,妊娠类平均住院日最短,为6.73 d,而肿瘤患者则为14.26 d.结论 不同性别、不同年龄段、不同疾病分类及不同付费方式间平均住院日存在差异,县级医疗机构和乡级医疗机构住院患者平均住院日也存在差异.     

The effect of temperature and of cetrimide on the rate of loss of refractility of spores of Bacillus megaterium

The rate of germination of spores of Bacillus megaterium at 30° is not significantly different from the rate at 37° but the onset of germination is delayed; outgrowth is normal. At 45° germination of some spores occurs but the rate is much slower than at 37°, and there is no lag; emergence occurs from only a proportion of the germinated spores and after 3 or 4 vegetative cells have been produced, replication ceases. A single regression equation can represent the germination rate of the spores at 37° in the presence of from 0.0005 to 0.02% w/v of cetrimide and in its absence. In 0.0005% w/v of cetrimide, germ cells emerge from some of the germinated spores but many of them become swollen and disintegrate. Concentrations of 0.00125% w/v or more progressively inhibit swelling and completely inhibit emergence.     

经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果对比

目的 对比分析经尿道前列腺汽化电切术与经尿道前列腺电切术治疗前列腺增生症的效果.方法 将本院2011年3月～2013年2月收治的90例前列腺增生症患者随机分为观察组（n=45）和对照组（n=45）,观察组患者采用经尿道前列腺汽化电切术治疗,对照组患者采用尿道前列腺电切术治疗,比较两组患者的疗效.结果 观察组的手术时间、术中出血量、术后冲洗时间、术后留置导尿管时间、住院时间少于对照组（P＜0.05）,残余尿量、国际前列腺症状评分和生活质量评分优于对照组（P＜0.05）,但是两组患者的并发症发生率差异无统计学意义（P＞0.05）.结论 经尿道前列腺汽化电切术治疗前列腺增生症具有疗效更确切、出血少、恢复快等优势,可以作为治疗前列腺增生症的首选方法.