地瓜藤的UPLC指纹图谱建立及聚类分析、主成分分析

目的:建立地瓜藤的超高效液相色谱(UPLC)指纹图谱。方法:采用UPLC法。色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEF C18,流动相为0.2%乙酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),检测波长为254 nm,流速为0.1 mL/min,柱温为25℃,进样量为2μL。以14号峰为参照,绘制10批地瓜藤药材样品及2批混淆品的UPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析,运用SIMCA 13.1软件进行主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析。结果:10批地瓜藤药材样品共有28个共有峰,相似度在0.839～0.935之间,2批混淆品的相似度分别为0.503、0.173,表明本方法可区别地瓜藤与混淆品。聚类分析和主成分分析结果均显示,10批地瓜藤药材样品可聚为2类,S3～S5、S9、S10聚为一类,其余聚为一类。正交偏最小二乘法判别分析结果显示,共筛选出变量投影值>1的7个成分,这7个成分可能是引起10批地瓜藤药材样品质量差异的主要成分。结论:所建指纹图谱及聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘法判别分析可用于地瓜藤药材的鉴别和质量控制。     

清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱建立及聚类分析

目的 建立清热解毒颗粒的HPLC指纹图谱研究,并进行聚类分析。方法 采用HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18（250×4.6 mm,5 μm）,以甲醇-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为325 nm。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2012版）进行相似度评价,采用SPSS21.0软件对15批样品进行聚类分析。结果 建立了清热解毒颗粒药材HPLC图谱,确定了22个共有峰,指认了4个峰,相似度均大于0.916。15批样品可聚为3大类,S1~S7聚为Ⅰ类、S8~S10聚为Ⅱ类,S11~S15聚为Ⅲ类。结论 采用HPLC建立的指纹图谱方法简单,重复性好,指纹图谱和聚类分析可用于清热解毒颗粒的质量控制和工艺评价。     

基于指纹图谱及偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)评价肝爽颗粒的质量

摘要：目的:建立肝爽颗粒（党参、柴胡、白芍等）指纹图谱,结合偏最小二乘法-判别分析（PLS-DA）对其进行质量一致性评价,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用HPLC法,以Agilent SB-C18（250 mm×4.6 mm, 5μm）为色谱柱;乙腈-水（含0.05%磷酸）溶液为流动相,梯度洗脱;流速0.9 ml·min-1;检测波长278,330,230,316 nm;柱温35℃;进样量为20μl。使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2012A版）》建立14批肝爽颗粒指纹图谱,结合PLS-DA寻找不同批次间肝爽颗粒的差异成分。结果:14批样品共标定26个共有峰,通过与对照品比对指认出其中8个成分;14批样品指纹图谱相似度均大于0.99。通过PLS-DA分析,14批样品聚成2类,并筛选出了导致各批次间产生差异的9个差异性标志物。结论:所建立指纹图谱重复性好、专属性强,同时结合偏最小二乘法-判别分析可为肝爽颗粒质量控制标准的制定提供参考。     

石仙桃药材HPLC指纹图谱的建立及聚类分析

目的:建立石仙桃药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱并进行聚类分析,为石仙桃药材的质量评价提供参考。方法:根据《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立广西、广东和福建产16批石仙桃药材的HPLC指纹图谱[色谱柱为Agilent SB-aq,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为5μL],并采用SPSS 22.0统计学软件对其进行聚类分析。结果:根据建立的HPLC指纹图谱,共确定了11个共有峰,并指认了其中的共有色谱峰1为天麻素;16批样品的相似度均大于0.9。16批药材样品可聚为2类。结论:建立的HPLC指纹图谱和聚类分析结果可为石仙桃药材的质量控制提供一定的参考。     

川芎高效液相指纹图谱的建立

目的建立川芎药材的高效液相指纹图谱,以控制其质量。方法色谱柱为ZorbaxSB-C18,柱温为25℃,流速为1.0ml/min,检测波长为323nm,以甲醇和0.1%冰醋酸水溶液进行梯度洗脱,考察不同提取方式对川芎药材指纹图谱的影响;进行等度洗脱,考察川芎药材在不同波长下的指纹图谱。结果采用超声提取法进行梯度洗脱效果较好。结论本方法可用于建立川芎药材的指纹图谱,且简便、可靠、重现性好。     

丹参饮片HPLC指纹图谱研究

目的：建立丹参饮片的高效液相色谱指纹图谱,研究不同产地丹参饮片的质量,建立评价丹参饮片质量优劣的指纹图谱分析方法。方法运用Waters 2695 DAD-HPLC高效液相色谱仪,采用Thermo C18（4．6 mm ×250 mm ,5μm）色谱柱,以乙腈-4 mL · L -1甲酸水进行梯度洗脱,流速为1．0 mL · min-1,检测波长为270 nm ,柱温30℃,通过聚类分析和相似度分析建立10批丹参饮片的指纹图谱。结果10批丹参饮片中获得19个色谱共有峰,不同来源丹参饮片指纹图谱相似度有一定差别。结论采用HPLC方法建立丹参饮片指纹图谱,方法稳定、可靠、简便,色谱图展现的各峰分离度较好,特征明显,可作为丹参饮片真伪鉴别的标准,为丹参饮片的质量评价提供参考依据。     

基于Gabor小波变换压缩和偏最小二乘判别分析的土牛膝药材HPLC图谱鉴别

目的通过HPLC指纹图谱研究,快速有效评价土牛膝质量。方法以怀牛膝和川牛膝做为对照,采用高效液相色谱法,对不同产地、不同批号的8批土牛膝进行齐墩果酸和蜕皮甾酮的含量测定,同时对图谱进行Gabor小波变换压缩与偏最小二乘法判别分析。结果 HPLC-DAD法能有效检验土牛膝中的齐墩果酸和蜕皮甾酮含量,该方法重现性、精密度、稳定性试验RSD均小于5%,分类结果显示:8批河南产怀牛膝,8批四川产川牛膝药材的化学组成一致性好,但野生土牛膝化学组成较复杂、差异性大。结论该方法可以在一定意义上判断药材的类别,为有效控制野生药材质量提供参考。     

川芎高效液相指纹图谱的研究

目的:用高效液相色谱法建立川芎的指纹图谱.方法:采用Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇和水梯度洗脱,检测波长323 nm,使用"计算机辅助相似度评价软件"进行数据处理,对不同批药材指纹图谱的相似度进行比较分析.结果:精密度和重复性试验中各共有峰、相对峰面积的RSD均小于5%,符合有关规定,不同批号川芎药材的指纹图谱相似度较好.结论:方法准确、重复性好,为川芎的质量控制提供了依据.     

芩连润肺汤的HPLC指纹图谱建立、含量测定及多元统计分析

目的:建立芩连润肺汤的指纹图谱,测定其中11种成分的含量,并进行聚类分析、正交偏最小二乘判别法(OPLS-DA)分析.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C18,流动相为乙腈-0.05％磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为260 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/mi...     

新疆紫草的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

目的:建立新疆紫草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,进行化学模式识别分析,并测定其中3种成分的含量。方法:采用HPLC法。以乙酰紫草素为参照,绘制34批不同来源新疆紫草药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 19.0、SIMCA 14.1统计软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析,以变量投影重要性值大于1为标准,筛选影响新疆紫草药材质量的差异标志物,并以相同HPLC法测定其中3种成分的含量。结果:34批新疆紫草药材共有12个共有峰;除市售样品中的3批药材相似度低于0.72外,其余药材的相似度均高于0.86;共指认出左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等3个共有峰。34批新疆紫草药材可聚为2类,其中S1、S4～S6、S13、S15～S20、S22、S26～S34聚为一类,其余聚为一类。前3个主成分因子的方差贡献率分别为52.834%、18.600%、8.387%,累积方差贡献率为79.821%。左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等6个成分为影响其质量的...     

川芎药材HPLC法指纹图谱的研究

目的建立川芎药材RP-HPLC指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法以0.3%磷酸(pH3.0)-乙腈为流动相进行梯度洗脱。检测波长284nm,色谱柱为Phenomenex C18,柱温为30℃,流速为0.8mL.min-1。结果确立了川芎指纹图谱的HPLC分析条件,并对不同产地川芎指纹图谱的相似度进行了分析,共有指纹峰12个,其中3号峰为阿魏酸,川芎药材的相似度大于0.9。结论采用HPLC法建立川芎药材指纹图谱,方法重现性好,可靠、简便,为提高川芎质量控制标准提供参考。     

白芍饮片的HPLC指纹图谱建立及聚类分析、主成分分析

目的:建立白芍饮片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为SunFire~?C18,流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,采集时间为70min,进样量为15μL。以芍药苷为参照,建立26批不同产地白芍饮片及30批不同炮制方法白芍饮片的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:26批不同产地白芍饮片共有9个共有峰,相似度均大于0.880;共指认了6个峰,分别为没食子酸、儿茶素、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷;聚类分析结果显示,当余弦距离为15时26批样品可聚为2类,S1～S21聚为一类,S22～S26聚为一类;经主成分分析,前2个主成分的累积方差贡献率为81.124%。30批不同炮制方法白芍饮片共有10个共有峰,相似度均大于0.970;共指认了7个峰,分别为没食子酸、儿茶素、丹皮酚新苷、芍药内酯苷、芍药苷、1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖、苯甲酰芍药苷;聚类分析结果显示,当余弦距离为25时,30批样品可聚为2类,B1～B10聚为一类,C1～C10、J1～J10聚为一类;经主成分分析,前4个主成分的累积方差贡献率为86.887%。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为不同白芍饮片的质量控制提供参考。     

双黄连片高效液相色谱指纹图谱的建立及聚类分析和主成分分析

目的建立双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法色谱柱为Agilent Zorbax-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.07%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为0.9 mL/min,检测波长为320 nm(绿原酸和木犀草苷)、220 nm(连翘酯苷A和连翘苷)、275 nm(黄芩苷、汉黄芩苷及黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。以连翘酯苷A峰为参照,绘制12批双黄连片的高效液相色谱指纹图谱,采用2012年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 22.0统计学软件进行聚类分析和主成分分析。结果建立了12批双黄连片的高效液相指纹色谱图谱,共确定18个共有峰,方法学考察结果符合指纹图谱的技术要求,相同厂家的药品聚为一类;经主成分分析,2个主成分因子的累计方差贡献率为92.242%,样品中绿原酸、木犀草苷、连翘酯苷A、连翘苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、峰9、峰11、峰15对应成分的含量变化均是导致样品质量差异的重要原因。结论该方法中建立的高效液相色谱指纹图谱可为双黄连片的质量评价提供参考。     

辣椒药材的HPLC指纹图谱建立及聚类分析和主成分分析

目的:建立辣椒药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行聚类分析和主成分分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Agilent C18,流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为235 nm,柱温为30℃,进样量为15μL。以辣椒素峰为参照,绘制15批药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004 A版)进行相似度评价,确定共有峰,并采用SPSS 19.0软件进行聚类分析和主成分分析。结果:15批药材样品的HPLC图谱相似度均在0.95以上;有12个共有峰,并指认了辣椒素峰;聚类分析结果显示,15批药材样品可聚为3类,S1、S3～S5、S7、S9～S13聚为一类,S2、S14、S15聚为一类,S6、S8聚为一类。经主成分分析,4个主成分因子的累积方差贡献率为94.093%,以S5药材样品的主成分因子综合得分最高、整体质量最好。结论:所建HPLC指纹图谱及聚类分析和主成分分析结果可为辣椒药材的质量控制提供参考。     

产地加工炮制一体化对川芎饮片化学成分的影响研究

目的:探讨产地加工与饮片炮制一体化(以下简称"一体化")对川芎饮片化学成分的影响。方法:收集四川都江堰、彭州两地的鲜川芎,除去杂质和非药用部位后,经淋洗、阴干(至含水量约28%)、切片、干燥制得川芎一体化饮片;经阴干、加水闷润(至透心)、切片、干燥制得传统饮片。建立两种饮片各10批样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,色谱柱为WondaSil C₁₈,流动相为1%甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为285 nm,进样量为10μL。以洋川芎内酯A为参照,绘制20批药材样品的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》进行相似度评价,确定共有峰。按上述色谱条件测定两种饮片中绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A的含量,采用单因素方差分析进行组间比较。结果:20批药材样品HPLC指纹图谱的相似度均大于0.900;共有16个共有峰,指认其中7个依次为绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯Ⅰ、阿魏酸松柏酯、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、藁本内酯。绿原酸、阿魏酸、洋川芎内酯A检测质量浓度的线性范围分别为0.008～0.200 ...     

中药川芎HPLC指纹图谱分析方法的研究

目的建立川芎药材的指纹图谱的分析方法。方法采用HPLC/UV方法测定川芎药材提取物的指纹图谱,并对10批不同来源的川芎进行了比较。结果确定了川芎药材指纹图谱的高效液相分析条件,建立了川芎指纹图谱。结论HPLC指纹图谱分析方法可简便鉴别不同来源的川芎药材。     

马甲子总三萜的HPLC指纹图谱建立、聚类分析和主成分分析及含量测定

目的:建立马甲子总三萜的指纹图谱,进行聚类分析和主成分分析,并测定其中主要成分马甲子素的含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).色谱柱为Agilent PheHex,流动相为甲醇-0.05％磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为320 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL.以马甲子素为参照,绘制1...     

HPLC法测定川芎中阿魏酸和藁本内酯

目的：用反相高效液相色谱法,建立测定川芎药材中阿魏酸和藁本内酯的方法。方法：采用AccurasilC1（8250mm×4.6mm,5μm）色谱柱,以甲醇-0.05%磷酸水溶液为流动相,进行线性梯度洗脱。结果：川芎中2种成分得到良好的分离,阿魏酸在34.96～524.4ng范围内线性关系良好,藁本内酯在276.7～2213.6ng范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.81%和99.20%,RSD为1.32%和1.65%。结论：本方法简便,准确,重复性好,可同时测定川芎药材中2种主要的化学成分。