ICP-MS同时测定不同产地芡实药材中重金属的含量

摘 要 目的：建立等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定不同产地芡实药材中Pb、Cd、Cr、Cu、Hg和As等6种重金属含量的方法,并采用聚类分析进行质量评价。 方法: 测定时选取同位素208Pb和202Hg以209Bi作内标物质,114Cd以115In作内标物质,63Cu、52Cr以47Sc作内标物,75As以73Ge作内标物质,微波消解后,采用ICP-MS同时测定不同产地芡实药材中6种重金属元素的含量。 结果: 采用SPSS 20软件对不同产地的芡实药材中6种重金属含量进行系统聚类分析后,发现部分产地的芡实药材中有镉、铬、砷和汞等元素超标现象,不同产地的芡实药材中6种金属元素含量差异较大,6种金属元素的线性相关系数均大于0.997 1,平均加样回收率在81.05%~97.97%之间,RSD均小于5.0%。结论: 该方法具有操作简单,分析速度快,准确度高的优点,可以用于不同产地芡实药材中6种重金属元素的含量测定及其质量评价。     

ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及聚类分析

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地细辛药材中Pb、Cd、Cu、Hg、As和Cr 6种重金属及有害元素的方法。方法样品经硝酸微波消解后,以⁴⁷Sc、²⁰⁹Bi、⁷³Ge和¹¹⁵In作为内标物质,采用ICP-MS法同时测定不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量。结果采用系统聚类分析后,发现12个不同产地的细辛药材中6种重金属及有害元素含量差异较大,6种重金属及有害元素的线性相关系数均大于0.998,平均回收率在87.8%～96.0%范围内,RSD值均小于3.0%。结论建立的方法经方法学验证具有操作简单、分析速度快、准确度高等优点,可用于不同产地细辛药材中6种重金属及有害元素的含量测定。     

ICP-MS同时测定不同产地制草乌药材中6种重金属的含量及聚类分析

目的建立等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定不同产地制草乌子药材中Pb、Cd、Cr、Cu、Hg、As等6种重金属含量的方法,并采用聚类分析进行质量评价。方法测定时选取同位素~(208)Pb和~(202)Hg以~(209)Bi作为内标物,~(114)Cd以~(115)In作为内标物,~(63)Cu、~(52)Cr以~(47)Sc作为内标物,~(75)As以Ge作为内标物,样品经微波消解后,采用ICP-MS同时测定不同产地制草乌药材中6种重金属元素的含量。结果采用SPSS 20.0软件对不同产地的制草乌中6种重金属含量进行系统聚类分析后,发现部分产地的制草乌药材中有镉、砷和汞等元素超标现象,不同产地的制草乌药材中6种金属元素含量差异较大,6种金属元素的线性相关系数均大于0.998 5,平均加样回收率在83.99%～97.96%之间,RSD在0.94%～2.66%之间。结论所建立的方法具有操作简单,分析速度快,重复性好等优点,可以用于不同产地制草乌药材中6种重金属元素的含量测定及其质量评价。     

ICP-MS法同时测定广西白背叶药材中30种微量元素的含量

目的:建立同时测定广西白背叶药材中30种微量元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。射频功率为1 550 W,采样深度为10 mm,载气流速为1.05 L/min,雾化室温度为2℃,蠕动泵频率为0.10 rps,碰撞模式为氦,气流量为4.2 m L/min。结果:铝、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、镓、砷、铷、钼、镉、锑、铯、钡、镧、铈、镨、钕、铕、钆、镝、钬、铒、镥、汞、铊、铅、铀检测质量浓度线性范围分别为10～1 000 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～5 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～5 ng/mL(r=0.999 9)、10～1 000 ng/mL(r=0.999 9)、10～1 000 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～5 ng/mL(r=0.999 7)、0.5～100 ng/mL(r=0.999 7)、1～500 ng/mL(r=0.999 8)、1～100 ng/mL(r=0.999 7)、0.5～50 ng/mL(r=0.999 9)、0.5～50 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、1～500 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 8)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 8)、0.1～5 ng/mL(r=0.998 4)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9)、0.5～100 ng/mL(r=0.999 7)、0.1～10 ng/mL(r=0.999 9),定量限≤0.44 mg/kg,检测限≤0.11 mg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤10.0%;加样回收率为80.45%～116.68%(RSD为0.47%～5.83%,n=6)。药材样品中Mn、Ba、Fe、Al的含量最高。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于广西白背叶药材中30种微量元素含量的同时测定;药材中有害元素的含量符合国家相关标准。     

ICP-MS法同时测定半夏糖浆中6种重金属元素的含量

摘 要 目的：建立电感耦合等离子体质谱法（ICP MS）同时测定半夏糖浆中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种重金属元素含量的分析方法。方法: 微波消解法处理样品,用ICP MS法（射频功率1.5kW,采样深度10 mm,等离子气、辅助气和载气流量分别为15.0,0.8,0.7 L·min-1,积分时间为0.3~2 s）检测不同厂家不同批次半夏糖浆中6种重金属元素的含量。结果: 各待测元素线性关系良好,r均≥0.997 0,检出限范围为0.3～15.2 ng·g-1,加样回收率为90.4%～98.7%,RSD≤5.8%。结论: 本方法准确、灵敏、简便,可用于半夏糖浆中6种重金属元素的含量测定。     

ICP-MS法同时测定地耳草药材中21种无机元素的含量

目的:建立同时测定地耳草药材中21种无机元素含量的方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法。功率为1 300 W,冷却气流量为1.5 L/min,载气流速为0.8 L/min,辅助气流量为0.2 L/min,积分时间为10 s,延迟时间为1 s,重复1次,测量方式为标准曲线法。采用SPSS 16.0统计软件对数据进行主成分分析和相关性分析。结果:铁、镁、钙、铝、钾、钠、锌、钴、镍、钡、锰、磷、硒、钛、锶、铜、砷、镉、铬、铅、汞检测质量浓度线性范围分别为50~250μg/mL(r=0.997 2)、25~100μg/mL(r=0.998 9)、25~100μg/mL(r=0.997 7)、2.5~15μg/mL(r=0.999 6)、25~150μg/mL(r=0.999 1)、2.5~15μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 8)、2.5~10μg/mL(r=0.999 6)、0.5~2μg/mL(r=0.999 5)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、0.5~2μg/mL(r=0.998 3)、2.5~10μg/mL(r=0.999 7)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、2.5~10μg/mL(r=0.999 9)、0.05~0.2μg/mL(r=0.999 2)、0.05~0.2μg/mL(r=0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<5.0%;加样回收率为93.9%~106.9%(RSD为0.22%~2.94%,n均为6)。钾、镁、磷、钙、铝为药材样品中主要的无机元素成分;21种元素中部分元素间有一定的相关性。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于地耳草药材中21种无机元素含量的同时测定。     

ICP-MS法同时测定玫瑰花中5种重金属的含量

目的：采用微波消解电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法测定玫瑰花药材中铜（Cu）、铅（Pb）、汞（Hg）、砷（As）、镉（Cd）5种重金属的含量。方法：玫瑰花经微波消解后,以锗（72Ge）、铟（115In）、铋（209Bi）作为内标物质,用ICP-MS法同时测定样品中Cu、Pb、Hg、As、Cd 5种重金属元素的含量。用标准物质茶叶评价方法的准确性。结果：对于所测元素,校准曲线相关系数r＞0.9995,回收率为92.9%～110.4%,RSD值在2.1%～7.7%。结论：该方法简便、快速、灵敏度高,适合于玫瑰花中5种重金属的含量测定。     

ICP-MS法同时测定人工蛹虫草中4种重金属元素的含量

目的:建立同时测定人工蛹虫草中4种重金属元素含量的方法。方法:采用硝酸加热法消解样品,采用电感耦合等离子体质谱法进行测定:射频功率为1.15 k W,采样深度为65 mm,辅助气流速为1.0 L/min,冷却气体流量为13.0 L/min,环境温度为25℃,自动等离子体观测。结果:砷、镉、汞、铅检测质量浓度线性范围分别为0~20μg/m L(r=0.997 0)、0~10μg/m L(r=0.999 5)、0~5μg/m L(r=0.995 5)、0~20μg/m L(r=0.996 0);检测限分别为0.128、0.003、0.002、0.004 mg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<6.5%;加样回收率分别为90.4%~100.6%(RSD=3.45%,n=9)、94.3%~101.3%(RSD=2.93%,n=9)、90.0%~102.3%(RSD=4.03%,n=9)、92.3%~103.0%(RSD=3.53%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于人工蛹虫草中4种重金属元素含量的同时测定;所测10批人工蛹虫草中As、Cd、Hg、Pb 4种重金属元素含量均符合国家相关标准。     

ICP-MS同时测定骨折挫伤胶囊中重金属的含量

目的 建立测定骨折挫伤胶囊中铅（Pb）、镉（Cd）、铜(Cu)、砷（As）、汞(Hg)元素含量的电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法。方法 样品经人工胃液提取,以锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）为内标,采用ICP-MS法同时测定5种元素。结果 5种元素质量浓度在线性范围内与响应强度线性关系良好,平均回收率97.4%～102.7%,RSD均小于3.5%（n=6）。结论 该方法准确,灵敏,无干扰,可用于骨折挫伤胶囊中5种重金属及有害元素的测定。     

ICP-MS测定药用辅料硬脂酸镁中5种重金属元素的含量

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料硬脂酸镁中铅(~(208)Pb)、砷(~(75)As)、镉(~(114)Cd)、镍(~(60)Ni)、铜(~(63)Cu)5种重金属元素的含量。方法利用正交试验法优选药用辅料硬脂酸镁微波消解的最佳条件,以~(72)Ge、~(115)In、~(209)Bi为内标,采用ICP-MS同时测定5种痕量重金属元素。结果硬脂酸镁微波消解最佳条件:料液比1∶6,消解功率为400 Hz,消解时间为10 min;各元素标准曲线的线性关系良好,相关系数r在0.9999~1.0000之间;检出限为6.006~49.582μg·kg-1;加样回收率为95.0%~101.3%,标准物质测定值与标准值一致。结论本方法简单、快速、准确,可用于硬脂酸镁中痕量重金属元素铅、砷、镉、镍、铜的测定,同时为药用辅料硬脂酸镁的质量控制提供参考。     

ICP-MS法同时测定金天格胶囊中18种微量元素的含量

目的 建立测定金天格胶囊中18种微量元素((钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、砷(As)、硒(Se)、锶(Sr)、镉(Cd)、锡(Sn)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)、汞(Hg))的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)方法。方法 样品经微波消解,以Ge、In、Bi为内标,采用内标标准曲线法对微量元素进行含量测定。结果 18种元素的标准曲线的线性关系良好(相关系数r=0.9973～1),仪器检出限为0.0006～0.0158μg·g^-1,稳定性和重复性试验的RSD均小于5%,加样回收率范围为98.4%～101.8%,RSD范围为1.28%～3.71%(n=6)。结论 该方法简单易行,准确无干扰,可用于金天格胶囊中18种微量元素的含量测定和有害重金属元素的风险评估,并为微量元素与金天格胶囊的药效关系研究提供依据。     

ICP-MS法同时测定二妙丸中５种重金属的残留量

对二妙丸中重金属含量控制：采用微波消解法处理样品,应用电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法以内标法同时测定铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）、铜（Cu）的残留量。     

ICP-MS同时测定鱼肝油中21种重金属元素残留量

目的 建立电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法同时测定鱼肝油中镉、铅、砷、汞、钴、钒、铀等21种重金属元素的分析方法。方法 采用密闭超高压微波消解技术对样品进行彻底的物质消解,然后用5%硝酸溶液稀释后,采用ICP-MS对21种金属元素进行分析。应用八极杆碰撞/反应池（octopole reaction system,ORS）技术消除多原子离子对待测元素的干扰,并选用铟、锗、铋、钪等元素为内标混合液校正基体干扰和漂移。结果 该方法各元素的检测限为0.000 2~0.554 3 µg·L^-1,相对标准偏差均<5.0%,通过添加标准回收试验,各元素回收率为90%~109%。结论 该法快速、简便,灵敏,适用于鱼肝油中21种微量重金属元素的残留量的同时测定。     

ICP-MS法测定鳖甲煎丸中5种重金属元素的含量

目的:建立测定鳖甲煎丸中重金属元素(铅、砷、汞、镉、铜)含量的方法。方法:微波消解样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。射频功率为1 200 W,采样深度为7 mm,载气为高纯氩气,流速为1.2 L/min,全定量法采集数据。结果:铅、砷、汞、镉、铜在各自的质量浓度范围内与离子峰之比呈良好的线性关系(r为0.999 7~0.999 9),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2%;平均加样回收率在96.7%~100.9%之间,RSD均<4%(n=6);铅、砷、汞、镉、铜检测限分别为2.2、8.0、0.7、1.5、5.0μg/kg。结论:本方法灵敏度高、速度快、精度高,结果准确、可靠,可用于鳖甲煎丸中重金属元素的含量测定。     

采用ICP-MS法测定羟苯乙酯中微量元素的含量

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定药用辅料羟苯乙酯中的钠(Na)、铝(Al)、铁(Fe)、钛(Ti)、锆(Zr)、镧(La)、砷(As)、汞(Hg)、铅(Pb)等9种微量金属元素的含量。方法:羟苯乙酯经微波消解,赶酸后,采用ICP-MS法,通过优化仪器参数,测定羟苯乙酯中23Na、27Al、57Fe、75As、48Ti、90Zr、139La、202Hg、208Pb 9种元素的含量。结果:9种金属元素在以下浓度范围内线性关系良好,Na元素在0~1000 ng·ml^-1内(r=0.9980);As、Ti、Zr、La、Hg 5种元素在0~10 ng·ml^-1内(rAs=1.0000,r Ti=1.0000,rZr=1.0000,rLa=1.0000,rHg=1.0000);Pb、Al、Fe元素在0~100 ng·ml^-1内(rPb=1.0000,rAl=0.9990,rFe=0.9990)。9种元素的平均回收率在76.13%~105.88%范围内,RSD在5.58%~16.27%(n=6)。结论:本方法准确度高、重复性好,可用于羟苯乙酯中Na、Al、Fe、As、Ti、Zr、La、Hg、Pb残留量的测定。微量元素统计分析结果显示本品使用时不存在安全风险。     

微波消解-ICP-MS法测定天舒胶囊中5种重金属元素

目的：使用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）仪,建立天舒胶囊中Cu、As、Pb、Cd、Hg 5种重金属元素的测定方法。方法：样品经过微波消解处理后,采用外标法,以ICP-MS进行测定。结果：各元素线性关系良好（r＞0.9990）,最低检测限为（0.0014~0.8237）μg·L-1,回收率为98.4%~114.1%。结论：该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于天舒胶囊内容物中重金属的含量测定。