GC-MS法测定荆芥挥发油中薄荷酮、胡薄荷酮含量

采用气相色谱-质谱联用法,选用毛细管气相色谱柱H-5MS(5%henyl Methyl Silox-ane,30.0 m×250.0μm×0.25μm),程序升温方法:初始温度50℃,以10℃.min-1速率升至100℃,保持10min,再以5℃.min-1速率升至200℃,保持5min。薄荷酮在0.00517～0.1034mg.mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.9999);胡薄荷酮在0.0372～0.744mg.mL-1之间呈良好的线性关系(r=0.9991)。薄荷酮回收率为98.0%,RSD(%)=1.696;胡薄荷酮回收率为99.4%,RSD(%)=2.469。     

无梗五加根挥发油提取工艺的优化及其化学成分研究

目的确定水蒸气蒸馏法提取无梗五加根挥发油的最佳工艺并研究其化学成分。方法采用正交试验设计对提取条件进行优化,并通过气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析挥发油化学成分。结果以得油率为指标,结合经济省时的原则评价其最佳工艺为:提取时间8h,加水700mL,不需浸泡,挥发油平均收率为0.39%。GC-MS分析所得挥发油,经过NIST谱库检索鉴定了其中29个成分。结论本实验优化了水蒸气蒸馏法提取无梗五加根挥发油的提取工艺,并通过GC-MS分析了所提挥发油的化学成分,为无梗五加挥发油的开发利用提供可靠参考。     

气相色谱法测定青翘挥发油中β-蒎烯的含量

目的:建立测定青翘挥发油中β-蒎烯含量的方法,并测定其含量。方法:采用无水乙醇纯化粗提取青翘挥发油;采用气相色谱法测定β-蒎烯含量。结果:用环己酮作为内标物;β-蒎烯对照品在0.3～4.4mg·mL~(-1)浓度范围内线性关系良好(r=0.9999);对照品和样品精密度的RSD分别为0.95%,0.99%(n=5);测得平均加样回收率为98.5%,RSD为1.2%(n=5);青翘挥发油中β-蒎烯含量为10.2%～10.2%,平均含量为10.2%,RSD为1.0%。结论:本方法快速准确可靠,简便易行,可用于青翘挥发油的质量控制。     

GC测定荆芥及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮

目的 测定荆芥及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮.方法 采用GC法.用PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×1 μm),FID检测器,氮气为载气,柱温140%,气化室和检测器温度均为250°C,不分流进样.以萘为内标.结果 薄荷酮的线性范围为0.2～2.5 mg·ml-1(r=0.9999),胡薄荷酮的线性范围为0.2～2.5 mg·ml-1(r=0.9992);薄荷酮和胡薄荷酮的平均回收率(n=9)分别为99.0%、99.6%.结论 所建方法简便、准确,可同时测定荆芥以及荆芥油中的薄荷酮和胡薄荷酮.     

多指标综合评分法优选荆芥饮片的干燥工艺

目的 研究并确定荆芥饮片的最佳干燥工艺条件.方法 通过GC-MS法,考察了不同干燥温度、时间、初始含水率对干燥品含水率、胡薄荷酮和薄荷酮含量的影响作用.在单因素试验结果的基础上,以含水率、胡薄荷酮和薄荷酮含量为指标,采用多指标综合评分法选择正交试验的因素水平,最后通过L9(34)正交试验,确定荆芥饮片的最佳干燥工艺.结果与结论 本试验初步确定荆芥饮片最佳干燥工艺为风温60℃,干燥4h,初始含水率为197.62％d.b.     

不同采收期连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的比较

目的：建立测定连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的方法,并比较不同采收期连翘中α-蒎烯和β-蒎烯含量的差异。方法：采用水蒸气蒸馏法提取连翘挥发油,以毛细管气相色谱法测定挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量。色谱柱为HP-5弹性石英毛细管柱（30m×0．25mm×0．25μm）,载气为氮气,程序升温,进样口温度为230℃,检测器（FID）温度为250℃。以环己酮为内标物,用内标法定量。结果：α-蒎烯、β-蒎烯的质量浓度分别在0．1640～0．8200、0．5020～2．5100mg／ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系（r分别为0．9996、0．9994）;二者精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率分别为100．99％、96．61％,RSD分别为2．19％、2．07％（月均为9）。结论：该方法简便、快速、准确,可用于连翘挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯含量的测定。各采收期连翘挥发油出油率及α-蒎烯和β-蒎烯含量以7月中下旬为最高。     

GC法测定连翘子挥发油中α-蒎烯和β-蒎烯的含量

目的:建立连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯含量测定的方法.方法:采用GC法,HP-INNOWax型毛细管柱(30 m×0.53 mm ×1.0 μm),程序升温,FID检测器,高纯氮气作载气.结果:α-蒎烯在0.139 1～6.953 1μg(r=0.999 9),β-蒎烯在0.283 9～14.195 3 μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为99.94%(RSD=1.45%)、100.09%(RSD=1.34%).结论:本方法简便、准确,适用于连翘子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯的含量测定,为有效控制生药、连翘子挥发油及制剂的质量提供了依据.     

不同产地裂叶荆芥全草和花穗中3种挥发油成分的含量分析

目的分析不同产地及引种地裂叶荆芥全草和花穗中3种挥发油成分的含量差异,为裂叶荆芥的质量控制和种质引种提供评价依据。方法采用HPLC法分别测定陕西永寿和河北安国2个产地及从河北安国引种至陕西永寿的裂叶荆芥全草和花穗中胡薄荷酮、齐墩果酸和熊果酸的含量。色谱柱:Hypersil ODS2-C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温:30℃;进样量:10μL;流速:0.8mL·min~(-1);其中胡薄荷酮测定用流动相:甲醇-水(80∶20),紫外检测波长:252nm;齐墩果酸和熊果酸测定用流动相:甲醇~(-1)mL·L~(-1)磷酸水溶液(85∶15),紫外检测波长:210nm。结果陕西永寿产地的裂叶荆芥全草中3种挥发油成分含量均最高,其中胡薄荷酮含量为10.900mg·g~(-1);花穗中3种成分含量均最高的是河北安国产地,分别为47.391,1.431和4.611mg·g~(-1);河北安国引种至陕西永寿的裂叶荆芥全草中3种成分含量分别提高了108.3%,19.0%和22.1%。结论以裂叶荆芥全草入药,陕西永寿为最佳种质资源产地和引种地;以裂叶荆芥花穗入药,河北安国产地的裂叶荆芥质量最好。     

微波提取荆芥中胡薄荷酮的工艺研究

目的 研究微波提取荆芥中胡薄荷酮的工艺.方法 进行单因素微波提取实验,对实验结果进行分析,着重微波功率、粉末粒径、溶剂浓度、液固比、微波温度及微波时间对胡薄荷酮提取率的影响.实验中利用气相色谱(GC)对胡薄荷酮提取率进行分析测量.结果 优化工艺为微波功率300 W,粒径46～60目,乙醇浓度60%,液固比20 ML·g-1,微波温度500℃,微波时间20 min.在此条件下,微波提取3次,胡薄荷酮的平均提取率为0.017835%.结论 所得实验结果稳定可靠,有助于该产品的工艺优化研究.     

脉络舒通丸挥发油提取工艺优选

目的 优选脉络舒通丸挥发油的最佳提取工艺.方法 以挥发油提取量、绿原酸提取率为考察指标,以加水量、浸泡时间和提取时间为考察因素,采用L9(34)正交试验法筛选最佳提取工艺;采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,并采用气相色谱串联质谱法确定其中主要成分及相对百分含量;采用高效液相色谱法测定绿原酸含量,计算绿原酸提取率.结果 最佳提...     

正交试验法优选荆芥橙皮苷的提取工艺

目的:优选荆芥药材中橙皮苷的提取工艺。方法:以橙皮苷含量为考察指标,采用高效液相色谱法,通过单因素试验考察不同超声提取时间、料液比、提取次数、乙醇体积分数对橙皮苷含量的影响;通过正交试验L(934)确定荆芥橙皮苷提取的最优提取工艺,并进行验证试验。结果:优选的提取工艺为50%乙醇溶液超声提取1次,提取时间为30 min,料液比为1∶30(g∶ml)。3次验证试验结果显示橙皮苷的含量分别为0.27%、0.28%、0.28%。结论:该提取工艺稳定、可行,适合荆芥橙皮苷的提取。     

荆芥挥发油的提取及包合工艺研究

目的:采用水蒸气蒸馏法提取荆芥挥发油,优选提取工艺及包合工艺。方法:以挥发油的提取量为考察指标,以加水量、浸泡时间、提取时间作为考察的3 个主要因素,通过 L9(34) 正交试验法优化荆芥挥发油最佳提取工艺。以挥发油与β-环糊精的比例、溶剂用量、时间为考察因素,优选挥发油的包合工艺。结果:最佳提取工艺为饮片加水12倍量,浸泡3小时,提取8小时; 最优包合工艺为挥发油与β-环糊精比例为1:10,加入溶剂量为3倍量,胶体磨碾磨时间为15min。结论:优选的提取工艺和包合工艺简便、快速、稳定、可行,可作为荆芥挥发油产业化生产工艺。     

穿蛭膏药材挥发油提取工艺研究

目的优选穿蛭膏药材中挥发油的最佳提取工艺。方法比较水蒸气蒸馏法、浸渍法及超声法3种提取方法的提取效果。采用L9（3^4）正交试验,以挥发油得率、丹皮酚含量为指标,优选了最佳提取工艺条件。结果选择超声法提取穿蛭膏中的挥发油,确定其最佳提取工艺为超声功率250W,6倍量石油醚,提取2次,每次20min。结论与水蒸气蒸馏法、浸渍法相比,超声法具有耗时少、效率高和对提取后物料破坏较小等优点,适合于工业化生产。     

一测多评法同时测定连翘挥发油中4种有效成分的含量

目的:建立同时测定连翘挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯和α-松油醇含量的方法。方法:采用气相色谱法进行测定。色谱柱为HP-5毛细管色谱柱,程序升温,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,分流进样(分流比为8∶1),空气流速为300 mL/min,氢气流速为30 mL/min,尾吹气流速为30 m L/min,进样体积为1μL。以柠檬烯为内参物,建立α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇的相对校正因子,分别采用不同色谱仪和色谱柱以及待测成分色谱峰定位考察相对校正因子及相对保留时间的重现性;以一测多评法计算4种成分的含量,同时将其与外标法测定结果进行比较。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯、α-松油醇检测质量浓度的线性范围分别为16.5～990.0、38.1～2 287.5、8.2～491.2、2.4～142.5μg/mL(r≥0.999 1);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于3%(n=6);平均回收率为99.7%～105.5%(RSD<4%,n=9)。相对于柠檬烯(1.00),α-蒎烯、β-蒎烯、α-松油醇的相对校正因子平均值分别为0.91、0.86、1.11(n=3);其相对保留时间分别为0.69～0.74、0.81～0.86、1.25～1.35(RSD<3%,n=3);在不同色谱仪或色谱柱条件下其相对校正因子的RSD为0.21%～4.65%(n=6)。采用上述方法测得4种成分的含量与外标法测定结果基本一致(相对误差绝对值均小于7%)。结论:一测多评法可用于连翘挥发油中4种有效成分的同时测定。     

复方逍遥合剂药材中挥发油提取工艺研究

目的:优选复方逍遥合剂药材中挥发油的提取工艺.方法:采用水蒸气蒸馏法提取复方逍遥合剂药材中的挥发油.应用L9(34)正交实验以挥发油提出量为考察指标,以水蒸气蒸馏前浸泡时间、加水量及提取时间为考察因素,优选了最佳工艺条件.结果:提取时间对挥发油的提取有极显著影响(P<0.01),蒸馏前浸泡时间、加水量无显著影响(P>0.05),最佳提取条件为提取4 h、浸泡30 min、加水量6倍.结论:结合生产的实际情况,优选出的提取工艺条件合理、可行、提取效率高.     

祛寒逐风颗粒中挥发油提取工艺和包合工艺优化

目的:建立祛寒逐风颗粒中藁本内酯的含量测定方法,并优化其中挥发油提取工艺及包合工艺。方法:采用高效液相色谱法测定藁本内酯的含量,色谱柱为Waters C_(18),流动相为甲醇-水(70∶30,V/V),流速为1 mL/min,检测波长为327 nm,柱温为30℃,进样量为10μL;以挥发油得率、藁本内酯含量为考察指标,以浸泡时间、加水量、提取时间为考察因素,采用正交试验设计优化挥发油提取工艺;以包合率、包合物收得率、包合物得油率为考察指标,以挥发油与β-环糊精比例、包合温度、包合时间为考察因素,采用正交试验设计优化挥发油包合工艺。结果:藁本内酯进样量线性范围为0.4～4μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2%(n=6);加样回收率为96.75%～102.03%(RSD=2.06%,n=6)。最优挥发油提取工艺为加入10倍量水(mL/g)、浸泡15 min、提取8 h,所得平均挥发油得率为0.310 7%,平均藁本内酯含量为0.418 0 mg/g;最优挥发油包合工艺为挥发油与β-环糊精比例1∶8(mL/g)、包合温度50℃、包合时间3 h,所得平均包合率为69.43%,平均包合物收得率为58.89%,平均包合物得油率为14.15%。结论:所建含量测定方法操作简便、准确,稳定性较好;优化所得挥发油提取工艺及包合工艺稳定、可行。     

温经活血巴布剂中挥发油的提取工艺

目的 优选温经活血巴布剂中挥发油的超临界CO₂萃取工艺条件。方法 在单因素考察萃取温度、分离斧I温度、萃取压力、萃取时间对萃取得率、蛇床子素含量和异欧前胡素综合评分的基础上,正交设计优选萃取温度、萃取压力、萃取时间对所提挥发油综合评分的影响。结果 单因素实验中,对所提挥发油综合评分影响较大的因素为萃取温度,萃取压力和萃取时间,正交实验结果表明萃取温度、萃取压力对挥发油综合评分有显著影响,优选的最佳工艺为：萃取温度为55 ℃,萃取压力为30 MPa,萃取时间为2.0 h。结论 本实验优选的萃取工艺稳定可行,可用于该挥发油的提取制备。     

正交试验优选藏茴香挥发油的提取与包合工艺

目的:优选藏茴香挥发油的提取与包合工艺。方法:以加水量、提取时间、浸泡时间为因素,挥发油提取量为指标,通过正交试验优选挥发油提取工艺;以挥发油与β-环糊精(β-CD)的比例、包合温度、包合时间为因素,挥发油利用率、包合率、综合评分为指标,通过正交试验优选挥发油包合工艺。结果:最佳挥发油提取工艺为加6倍量水浸泡0.5 h,提取挥发油4 h;最佳挥发油包合工艺为挥发油与β-CD的比例为1∶8(V∶m),30℃下搅拌包合2 h。结论:优选的挥发油提取与包合工艺合理、可行,可用于藏茴香挥发油的提取与包合。     

A new furofuran mono-lactone from Forsythia suspensa

A new furofuran mono-lactone, named forsythenin, was isolated from the fruits of Forsythia suspensa, together with the known compounds, ocotillone, ocotillol monoacetate, (6'-O-palmitoyl)-sitosterol-3-O-β-D-glucoside and palmitic acid. The structure of the new compound was elucidated on the basis of spectroscopic means and X-ray crystallography.