共查询到20条相似文献,搜索用时 63 毫秒
1.
《中国药房》2017,(12):1714-1717
目的:建立测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中有关物质的方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry C_(18),流动相为[水-乙腈-三氟乙酸(90∶10∶0.1,V/V/V)]-[水-乙腈-三氟乙酸(10∶90∶0.1,V/V/V)](梯度洗脱),流速为0.6 m L/min,检测波长为237 nm(杂质A)和225 nm(杂质B、C、D),柱温为30℃。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为93.43~987.34 ng/m L(r=0.999 4)、12.27~255.92 ng/m L(r=0.999 6)、78.96~657.17 ng/m L(r=0.999 9)、28.39~218.16 ng/m L(r=0.999 7);定量限分别为91.27、11.35、78.31、26.56 ng,检测限分别为22.98、3.13、19.17、8.16 ng;精密度的RSD<2.0%,稳定性、重复性试验中只检出杂质A,RSD=0.79%;回收率分别为99.4%~100.6%(RSD=0.41%,n=9)、98.9%~102.0%(RSD=1.04%,n=9)、99.4%~100.9%(RSD=0.56%,n=9)、98.6%~101.2%(RSD=0.92%,n=9)。结论:该方法简便、快速、灵敏、重复性好,可用于测定氨氯地平氢氯噻嗪缬沙坦片中的有关物质。 相似文献
2.
《中国药房》2017,(15):2131-2133
目的:建立同时测定缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex C_(18),流动相为[0.1%磷酸溶液-乙腈(95∶5,V/V)]-[0.1%磷酸溶液-乙腈(5∶95,V/V)](梯度洗脱),流速为0.25 mL/min,检测波长为272 nm,柱温为35℃,进样量为1.5μL。结果:缬沙坦和氢氯噻嗪检测质量浓度线性范围分别为8.1~324.2μg/mL(r=0.999 9)、1.2~50.1μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.24、0.04 ng,检测限分别为0.06、0.01 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.69%~100.35%(RSD=1.03%,n=9)、98.27%~100.60%(RSD=0.83%,n=9)。结论:该方法操作简单、快速,结果准确,可用于缬沙坦氢氯噻嗪片中缬沙坦和氢氯噻嗪含量的同时测定。 相似文献
3.
《中国药房》2017,(27):3846-3848
目的:建立同时测定复方鱼腥草片中绿原酸、黄芩苷和槲皮素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为GL Inter Sustain-C18,流动相为水-甲醇(55∶45,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:绿原酸、黄芩苷和槲皮素的检测质量浓度线性范围分别为1.264~12.64μg/m L(r=0.999 9)、8.704~87.04μg/m L(r=0.999 9)、1.212~12.12μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为1.88、2.98、1.94 ng,检测限分别为0.56、0.89、0.58 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.02%~101.10%(RSD=1.01%,n=9)、97.48%~101.70%(RSD=1.38%,n=9)、98.31%~101.10%(RSD=1.02%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于复方鱼腥草片中绿原酸、黄芩苷和槲皮素含量的同时测定。 相似文献
4.
《中国药房》2017,(15):2138-2141
目的:建立测定维格列汀片中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Xterra MS C_(18),流动相为[磷酸盐缓冲液-水-乙腈-甲醇(400∶600∶15∶15,V/V/V/V)]-[磷酸盐缓冲液-乙腈-甲醇(400∶450∶150,V/V/V)](梯度洗脱),流速为1.2mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、B、C、D检测质量浓度线性范围分别为18.80~188.0μg/mL(r=0.999 5)、22.64~226.4μg/mL(r=0.999 6)、21.74~217.4μg/mL(r=0.999 7)、19.12~191.2μg/mL(r=0.999 8);检测限分别为4.18、2.68、1.12、1.34μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率分别为97.9%~103.1%(RSD=2.01%,n=9)、98.8%~104.1%(RSD=1.93%,n=9)、98.0%~103.6%(RSD=1.81%,n=9)、100.8%~104.1%(RSD=0.98%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确,可用于维格列汀片中有关物质的测定。 相似文献
5.
《中国药房》2017,(12):1711-1713
目的:建立测定注射用盐酸哌甲酯中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters symmetry C_(18),流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(60∶40,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:杂质A、杂质B检测质量浓度线性范围均为0.02~3.0μg/m L(r均为0.999 8);定量限分别为0.2、0.6 ng,检测限分别为0.06、0.2 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.2%~100.0%(RSD=0.56%,n=9)、98.0%~100.3%(RSD=0.70%,n=9)。结论:该方法操作简便、结果准确,适用于注射用盐酸哌甲酯中有关物质的测定。 相似文献
6.
《中国药房》2017,(30):4271-4274
目的:建立检测动物类药材中氯霉素类药物残留的方法。方法:采用超高效液相色谱-质谱法。色谱柱为SB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.2 mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL;离子源为电喷雾离子源,干燥气温度为350℃,干燥气流量为5 L/min,鞘气温度为250℃,鞘气流量为11 L/min,毛细管电压为3 500 V,负离子扫描方式,多反应检测模式。结果:氯霉素、氟甲砜霉素和甲砜霉素检测质量浓度线性范围均为0.5~15 ng/mL(r分别为0.999 8、0.999 9、0.998 9);定量限分别为0.03、0.03、0.15μg/kg,检测限分别为0.01、0.01、0.05μg/kg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;回收率分别为84.00%~112.80%(RSD=10.15%,n=9)、88.24%~109.80%(RSD=7.11%,n=9)、88.24%~99.02%(RSD=3.91%,n=9)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于动物类药材中氯霉素类药物残留的检测。 相似文献
7.
目的 建立同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊囊壳中羟苯乙酯、羟苯丙酯含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法 色谱柱为Phenomenex SynergiTMPolar-RP柱(150 mm×4.6 mm,4μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),流速为1.25 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。结果 羟苯乙酯与羟苯丙酯质量浓度分别在2.729 3~8.187 8μg/mL与1.415 3~4.245 9μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,检测限分别为0.136 5 ng和0.141 5 ng,定量限分别为0.272 9 ng和0.707 7 ng。精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为98.89%和98.94%,RSD分别为0.90%和0.90%(n=9)。3批样品中羟苯乙酯与羟苯丙酯的平均含量分别为93.77%和87.97%(n=4)。结论 该方法准确,操作简便,灵敏度高,重复性和稳定性良好,可用于同时测定硝酸咪康唑阴道软胶囊胶囊壳中羟苯乙酯与羟苯丙酯的含量。 相似文献
8.
《中国药房》2017,(15):2142-2145
目的:建立测定注射用泮托拉唑钠中有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil Hypersil ODS,流动相为0.01 mol/L磷酸氢二钾溶液(调节pH为7.0)-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为290 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:杂质A、B、C+E、D检测质量浓度线性范围分别为0.416 8~1.042 0μg/mL(r=0.999 8)、0.195 0~0.487 5μg/mL(r=0.999 9)、0.389 0~0.972 5μg/mL(r=0.999 8)、0.198 6~0.496 5μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.834、0.780、1.556、0.794ng/mL,检测限分别为0.417、0.390、0.778、0.397 ng/mL;精密度试验的RSD<1.0%,重复性试验中总杂质峰面积的RSD<1.0%;回收率分别为98.81%~102.49%(RSD=1.18%,n=9)、95.31%~98.44%(RSD=0.91%,n=9)、96.88%~98.44%(RSD=0.52%,n=9)、97.87%~101.28%(RSD=1.05%,n=9)。结论:该方法简便、准确,可用于注射用泮托拉唑钠中有关物质的测定。 相似文献
9.
《中国药房》2017,(27):3853-3855
目的:建立同时测定板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的方法。方法:采用双波长高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(11∶89,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为245 nm[(R,S)-告依春]、327 nm(绿原酸),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:(R,S)-告依春和绿原酸检测质量浓度线性范围分别为4.05~40.51μg/m L(r=0.9999)、29.41~294.05μg/m L(r=0.999 9);定量限分别为3.32、2.45 ng,检测限分别为1.00、0.74 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<1.0%;加样回收率分别为98.46%~101.06%(RSD=0.98%,n=9)、98.18%~100.78%(RSD=0.86%,n=9)。结论:该方法操作简便,结果准确、灵敏度高、重复性好,可用于板柴口服液中(R,S)-告依春和绿原酸含量的同时测定。 相似文献
10.
目的 建立同时测定富马酸伏诺拉生中活性成分含量的高效液相色谱法,并评估其成盐率。方法 色谱柱为Agilent 5 TC-C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,2.5μm),流动相为0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(p H 6.8)-乙腈-甲醇(17∶7∶6,V/V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果 伏诺拉生和富马酸质量浓度分别在100~300μg/m L和34~102μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(r=1.000 0,0.999 9,n=5);检测限分别为0.4,0.5 ng,定量限分别为1.0,1.4 ng;精密度、稳定性、重复性试验结果的RSD均小于2.0%;平均加样回收率分别为100.40%,100.22%,RSD分别为0.39%,0.35%(n=9)。9批样品中伏诺拉生含量为74.16%~75.83%,富马酸含量为24.55%~25.81%,成盐率为98.17%~101.79%。结论 该方法操作简便、重复性好、结果准确可靠,可用于富马酸伏诺拉生中活性成分及盐基的含量测定。 相似文献
11.
13.
14.
15.
HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立HPLC法测定格列齐特片和格列齐特片(Ⅱ)的含量。方法:采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),柱温25℃;流动相为0.03mol·L^-1磷酸二氢铵溶液(用磷酸调节pH值至3.0)-甲醇(3:7);流速为1.0mL·min^-1;检测波长为230nm。分别以外标法计算含量。结果:格列齐特在0.015~0.381 g·L^-1线性关系良好,回归方程Y=2×10^7X+1.00×10^5,r=0.9996。平均回收率为99,52%和99.36%,RSD为0.63%和0.49%。结论:本方法可用于测定格列齐特片、格列齐特片(Ⅱ)的含量,灵敏度高、操作简便、准确可靠。 相似文献
19.