HPLC同时测定三叶青中5种黄酮类成分的含量

目的 建立HPLC同时测定三叶青中5个黄酮类化合物芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚的含量。方法 Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果 芦丁、异槲皮苷、山奈酚-3-O-芸香糖苷、槲皮素和山奈酚分别在0.087 8~0.878 μg、0.069 6~0.696 μg、0.162 9~1.629 μg、0.002 7~0.027 μg、0.007 23~0.072 3 μg内与峰面积呈良好的线性关系,r ≥ 0.999 7;平均加样回收率分别为97.44%,96.88%,97.00%,96.42%,96.24%。结论 该方法简便、高效,可作为三叶青的质量控制提供参考。     

HPLC法同时测定覆盆子中7个成分的含量

摘要：目的:建立同时测定覆盆子中鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、椴树苷、山柰酚、槲皮素、芦丁和齐墩果酸含量的方法。方法:采用HPLC色谱法,色谱柱为Thermo ODS C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:254 nm（鞣花酸、槲皮素、山柰酚）、340 nm（山柰酚-3-O-芸香糖苷、芦丁）、360 nm （齐墩果酸）、316 nm（椴树苷）,柱温:30℃,进样量:20μl。结果:鞣花酸、山柰酚-3-O-芸香糖苷、椴树苷、山柰酚、槲皮素、芦丁和齐墩果酸检测质量浓度的线性范围分别为14.412～172.944μg·ml-1,5.042～60.504μg·ml-1,0.605～7.260μg·ml-1,1.151～13.812μg·ml-1,2.562～30.744μg·ml-1,4.451～53.412μg·ml-1,0.507～6.084μg·ml-1（r为0.999 4～0.999 9）;平均加样回收率分别为101.3%,99.6%,100.5%,100.8%,101.0%,99.7%,100.3%（RSD<2.0%,n=6）。结论:该方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于覆盆子的质量控制。     

HPLC法同时测定田基黄颗粒中3种黄酮类成分的含量

摘 要 目的：建立测定田基黄颗粒中3种黄酮类成分含量的高效液相色谱方法。方法: 用ZORBAX Eclipse XDB C₁₈色谱柱,流动相为甲醇-0.2%磷酸溶液(42∶58),检测波长为350 nm,流速1.0 ml·min^-1。结果: 异槲皮苷、槲皮苷、槲皮素分别在4.572～114.300 μg·mL^-1、7.028～175.700 μg·mL^-1、2.195～54.880μg·mL^-1浓度范围内呈良好线性关系（r分别为0.999 8、0.999 8、0.999 9）;平均加样回收率分别为98.01％（RSD=1.24％,n=6)、98.14%（RSD=0.98％,n=6)、97.00%（RSD=1.09％,n=6)。结论:该方法专属性强、操作简便,可以用于田基黄颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定芦笋黄酮中5个黄酮苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定芦笋黄酮中槲皮素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、芦丁、异鼠李素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、烟花苷和水仙苷的含量。方法:采用Diamonsil(钻石)C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-甲醇-0.1%醋酸水(8∶16∶76),流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长260 nm。结果:芦笋黄酮中槲皮素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、芦丁、异鼠李素-3-O-葡萄糖-芸香糖苷、烟花苷和水仙苷浓度分别在30.38～70.88μg.mL-1(r=0.9996)、60.75～141.75μg.mL-1(r=0.9995)、29.40～68.60μg.mL-1(r=0.9997)、29.63～69.13μg.mL-1(r=0.9996)、18.00～42.00μg.mL-1(r=0.9998)范围内与峰面积呈良好的线性关系。方法的加样回收率(n=6)分别为99.4%,99.2%,99.2%,102.6%,101.4%;RSD分别为2.0%,1.6%,1.8%,1.3%,2.2%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,适用于芦笋黄酮的质量控制。     

HPLC法测定黄蜀葵花中7种黄酮类成分的含量

摘要：目的:建立反相高效液相色谱法测定黄蜀葵花药材中7种黄酮类成分的含量。方法:采用Zorbax SB-C18（150 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.5%磷酸溶液（梯度洗脱）为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为360 nm,柱温为35℃,进样量为10μl。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮素-8-O-葡萄糖醛酸苷、杨梅素、槲皮素-3’-O-葡萄糖苷和槲皮素分别在1.22～30.59μg·ml-1（r=0.999 9）、19.99～499.79μg·ml-1（r=1.000 0）、10.00～250.09μg·ml-1（r=1.000 0）、20.48～511.95μg·ml-1（r=1.000 0）、1.60～40.00μg·ml-1（r=0.999 9）、10.29～257.15μg·ml-1（r=1.000 0）和1.03～25.73μg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系;平均回收率分别为98.45%,99.43%,99.00%,99.02%,98.39%,98.82%和98.72%,RSD分别为0.78%,0.74%,0.87%,1.07%,1.27%,0.97%和1.31%（n=6）。结论:该方法简便、灵敏、准确、专属性强,重复性好,可用于黄蜀葵花药材中7种黄酮类成分的含量测定。     

HPLC法同时测定黄葵胶囊中5种成分的含量

目的:测定不同批次黄葵胶囊中金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷和槲皮素的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),检测波长为360nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:3个批次黄葵胶囊中金丝桃苷的平均含量为1.64%,RSD=1.09%;异槲皮苷的平均含量为1.06%,RSD=1.13%;棉皮苷的平均含量为3.87%,RSD=1.15%;槲皮素-3′-葡萄糖苷的平均含量为1.50%,RSD=1.22%;槲皮素的平均含量为0.08%,RSD=1.45%。结论:黄葵胶囊3个批次中5种黄酮类成分的含量相似,其中棉皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、异槲皮苷含量较高。该方法简便、准确、重复性好,可为黄葵胶囊提供质量控制依据。     

HPLC法同时测定杜仲叶中8种成分的含量

目的:建立同时测定杜仲叶中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷等8种成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为203 nm(桃叶珊瑚苷、儿茶素)、239 nm(京尼平苷酸、车叶草苷)、220 nm(绿原酸)、354 nm(芦丁、异槲皮苷)、266 nm(紫云英苷),进样量为5μL。结果:桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的线性范围分别为0.812～6.090μg(r=0.999 3)、0.438～3.285μg(r=0.999 2)、0.045～0.336μg(r=0.999 2)、0.882～6.615μg(r=0.999 3)、0.097～0.726μg(r=0.999 1)、0.064～0.483μg(r=0.999 3)、0.048～0.360μg(r=0.999 1)、0.014～0.108μg(r=0.999 7);精密度、重复性和稳定性试验的RSD均小于3.5%(n=6);平均加样回收率分别为101.60%、103.06%、99.77%、96.93%、98.17%、96.75%、98.97%、99.60%,RSD分别为1.42%、2.65%、2.78%、2.05%、2.26%、0.93%、2.79%、3.08%(n=6)。不同采集时间、不同种植品种的12批杜仲叶样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、车叶草苷、芦丁、异槲皮苷和紫云英苷的含量范围分别为10.903～17.245、5.578～7.892、0.198～0.440、13.890～19.782、1.008～1.547、1.102～2.396、0.267～0.701、0.150～0.412 mg/g,含量波动较大;杜仲皮样品中桃叶珊瑚苷、京尼平苷酸、儿茶素、绿原酸、芦丁、松脂醇二葡萄糖苷的含量分别为0.299、0.123、0.580、0.112、0.026、1.961 mg/g。结论:本方法操作简便、重复性好、准确度高,可用于评价杜仲叶的质量;不同采集时间、不同种植品种的杜仲的不同药用部位(皮、叶)中的成分组成及含量存在明显的差异。     

RP-HPLC法同时测定地锦草中4种黄酮类成分

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定地锦草药材中4种黄酮类成分含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.3%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为360nm。结果:地锦草中芦丁、槲皮素、木犀草素和山柰酚4种黄酮类成分的进样量分别在0.1272～2.0344μg(r=0.9999)、0.0891～1.4256μg(r=0.9998)、0.0766～1.2264μg(r=0.9997)、0.1130～1.8080μg(r=0.9998)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;四者平均回收率分别为97.6%、99.4%、98.1%、101.9%,RSD分别为0.94%、0.73%、0.99%、1.34%(n均=9)。结论:本方法操作方便、结果准确、重现性好,可用于地锦草药材的质量控制。     

HPLC法同时测定委陵菜中5个黄酮类成分的含量北大核心CSCD

目的:建立HPLC法同时测定委陵菜中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山柰酚5个成分含量。方法:采用ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水溶液(5∶95)为流动相A,乙腈-0.2%磷酸水溶液(70∶30)为流动相B,梯度洗脱,流速为1 m L·min^(-1),检测波长为320 nm。结果:在上述条件下,芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山柰酚的质量浓度分别在12.50~200、6.25~100、6.25~100、6.25~100和4.00~64.00μg·m L^(-1)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率(n=9)均高于95%,RSD小于3.0%,10批样品中芦丁、金丝桃苷、槲皮素、芹菜素和山柰酚含量范围分别为144.7~342.4、117.9~232.7、123.3~203.6、65.7~142.6、43.3~89.3μg·g^(-1)。结论:方法学验证结果表明,本法适用于委陵菜中黄酮类成分的含量测定。     

HPLC法同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定黄芪药材中10种黄酮类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent SB-C_(18),流动相为乙腈-0.3%甲酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。结果:毛蕊异黄酮-7-O-葡萄糖苷、异槲皮苷、染料木苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、槲皮素、染料木素、山柰酚、异鼠李素和芒炳花素检测进样量线性范围分别为0.030 29~1.514 5μg(r=0.999 4)、0.015 00~0.7 500μg(r=0.999 5)、0.007 39~0.369 5μg(r=0.999 1)、0.12011~6.005 5μg(r=0.999 8)、0.038 36~1.918μg(r=0.999 9)、0.029 89~1.494 5μg(r=0.999 5)、0.007 04~0.352μg(r=0.9994)、0.016 83~0.841 5μg(r=0.999 5)、0.004 54~0.227μg(r=0.999 9)、0.013 36~0.668μg(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为99.55%~100.45%(RSD=0.36%,n=6)、99.34%~101.00%(RSD=0.59%,n=6)、98.05%~100.36%(RSD=1.27%,n=6)、99.73%~100.13%(RSD=0.18%,n=6)、99.70%~100.30%(RSD=0.22%,n=6)、99.67%~103.27%(RSD=1.37%,n=6)、98.13%~104.41%(RSD=2.37%,n=6)、96.35%~100.06%(RSD=1.46%,n=6)、99.47%~101.13%(RSD=0.60%,n=6)、99.70%~100.06%(RSD=0.15%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于黄芪药材中10种黄酮类成分含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定枳实中3种黄酮类成分的含量

目的建立以高效液相色谱法（HPLC）同时测定枳实中3种黄酮类成分含量的方法。方法色谱柱为Waters XBridge C18柱（4．6mm&#215;150mm,5μm）,流动相为乙腈-甲醇-0．2％磷酸溶液（18：1：81,v／v／v）,流速为1．0ml／min,检测波长为283nm,柱温为室温。结果柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的浓度分别在0．6000～14．40μg/ml、0．2180-5．232μg／ml和0．6900—16．56μg／ml范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0．9995、0．9996和0．9996;平均回收率分别为101.1％、100．8％和100．5％,相对标准偏差值（RSD）分别为1．0％、0．9％和0．7％。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为枳实的质量控制方法之一。     

HPLC法同时测定黄芪中4种黄酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定11个产地黄芪中毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素4种黄酮类成分含量的方法,从有效成分含量探讨药材道地性内在因素。方法:色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为280nm。结果:毛蕊异黄酮葡萄糖苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素的检测浓度分别在0.0051～0.510、0.0050～0.300、0.0049～0.294、0.0046～0.276mg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.9999)。内蒙古、山西等4个产地的黄芪中毛蕊异黄酮苷和芒柄花苷的含量较高;河北安国、赤城和甘肃定西产黄芪中毛蕊异黄酮和芒柄花素含量较高。结论:本方法简便、快速、准确,试验结果与黄芪本草考证、道地沿革的文献基本相符。     

RP-HPLC法同时测定欧亚旋覆花中4种黄酮的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定欧亚旋覆花中4种黄酮(槲皮素、木犀草素、菠叶素、6-甲氧基-木犀草素)含量的方法。方法:色谱柱为Inertsil ODS-3(250mm×4.6mm,5μm),柱温为40℃,流动相为甲醇-乙腈-0.49%枸橼酸(梯度洗脱),流速为1.0mL.min-1,检测波长为360nm。结果:4种黄酮化合物的进样量分别在0.17～6.8μg(r=0.9999)、0.088～3.52μg(r=0.9999)、0.0202～0.808μg(r=0.9999)、0.045～1.8μg(r=0.9996)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率在96.03%～99.78%之间,RSD在0.73%～1.36%之间(n均=6)。结论:本方法简单、灵敏、准确、重现性好,可用于欧亚旋覆花药材及其制剂的质量控制。     

HPLC色谱法同时测定川产虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷的含量

目的:采用HPLC色谱法,建立同时测定虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷(大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷)含量测定方法。方法:选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18柱250×4.6,5μm),以甲-醇0.8%磷酸水溶液梯度洗脱,0~50 min,甲醇43%~100%,流速为1.0ml/min,检测波长为284nm。结果:白藜芦醇在0.30μg~2.50μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.68%(n=5);白藜芦醇苷在0.37μg~3.10μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.05%(n=5);大黄素苷在0.24μg~2.00μg之间呈良好的线性关系,平均回收率为99.82%(n=5)。结论:该方法操作简便,结果准确可靠,适于中药虎杖中白藜芦醇、白藜芦醇苷及大黄素苷的同时测定,为含虎杖的药品质量控制提供一定的参考价值。     

HPLC同时测定雪松不同部位中4个黄酮类化合物的含量

目的 建立同时测定雪松不同部位4个黄酮类化合物(杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素)含量的高效液相色谱法。方法 雪松样品用60%甲醇回流提取,提取液加10%盐酸水解。采用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长360 nm,柱温30 ℃。结果 雪松不同部位中杨梅素、槲皮素和异鼠李素浓度都在0.5~10 μg·mL^-1、山柰酚浓度在1~24 μg·mL^-1内呈良好线性关系(r≥0.999 6),加样回收率(n=6)分别为98.9%,100.1%,99.5%和101.7%。雪松各部位中4个黄酮类化合物的含量存在明显差异,其中松针中槲皮素和山柰酚的含量最高分别达0.285 mg·g^-1和1.493 mg·g^-1,小枝中杨梅素和异鼠李素的含量最高分别达0.365 mg·g^-1和0.476 mg·g^-1;雪松不同部位中4个黄酮类化合物含量之和依次为松针>小枝>花序>木质>树皮。结论 该方法简单、快速、高效,可用于雪松不同部位中4个黄酮类化合物的含量测定。     

紫外分光光度法测定三叶青胶囊总黄酮含量

目的：建立紫外分光光度法测定三叶青胶囊中的总黄酮含量的方法。方法对不同的提取方法进行考察,在单因素试验的基础上,采用正交试验考察提取温度、乙醇比例、料液比、回流时间对总黄酮提取率的影响;筛选显色系统,对Al（ NO3）3溶液浓度、NaOH溶液浓度和体积、反应温度及空白溶液进行考察;采用NaNO2-Al（ NO3）3-NaOH显色反应体系测定三叶青胶囊中总黄酮含量。结果回流法为最佳的提取方法,条件为加400倍40％乙醇于90℃水浴提取1.5h;NaNO2-Al（NO3）3-NaOH为最佳的显色系统,条件为5％ NaNO2溶液1mL、5％Al（NO3）3溶液1mL、8％NaOH溶液10mL、反应温度40℃并以续滤液为空白;以芦丁为对照,测定波长为505nm,在14.0～84.0g· L －1范围内线性关系良好（ r＝1.0000）,平均回收率为99.00％（RSD1.30％,n＝6）。结论该方法简便、快捷、准确,可作为三叶青胶囊中总黄酮含量测定的方法。     

HPLC法同时测定人血浆中6种抗抑郁药的浓度

目的:建立一种快速、灵敏的同时测定人血浆中6种抗抑郁药浓度的高效液相色谱法。方法:以异丙嗪为内标,样品碱化后液-液萃取,用Phenomenex-C18反相色谱柱进行分离,以乙腈-0.05mol.L-1磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH=2.5)为流动相,采用梯度洗脱;流速为1.2mL.min-1,柱温为40℃;荧光检测文拉法辛,激发波长为276nm,发射波长为598nm;紫外检测多塞平、帕罗西汀、舍曲林、氟西汀和阿米替林,检测波长为200nm。结果:文拉法辛、多塞平、帕罗西汀、舍曲林、氟西汀、阿米替林血药浓度分别在5～1000、4～200、20～800、20～800、40～1000、10～400μg.L-1范围内线性关系良好,r均≥0.990;日内、日间RSD均<15%,提取回收率均>60%,方法回收率均>90%。结论:本方法简便、快速、经济、准确、灵敏,可用于血药浓度的临床监测、中毒药物分析及药动学研究。