HPLC法同时测定软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Wondasil C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm(芍药苷)、286 nm(丹酚酸B),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:芍药苷和丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为9.79~195.80μg/mL(r=0.999 9)、11.45~229.00μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.018 1、0.014 4μg,检测限分别为0.005 4、0.004 3μg;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为98.67%~102.22%(RSD=1.26%,n=9)、99.72%~103.28%(RSD=1.05%,n=9)。结论:该方法快速、灵敏、准确,可用于软肝缩脾丸中芍药苷和丹酚酸B含量的同时测定。     

萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的含量测定

目的:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)分析萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的含量。方法:Agilent LC-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(18︰82)作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长256 nm。结果:杨梅苷和槲皮苷分别在1.22～24.30μg/mL和0.77～15.40μg/mL范围内有良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.9%、99.6%,RSD分别为1.11%和1.09%。结论:该方法准确,简便,重复性好,可用于萹蓄中杨梅苷和槲皮苷的定量分析。     

HPLC法同时测定三叶青块根中6个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定三叶青块根中芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Alliance SilGreen C18,流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为360 nm,进样量为15μL。结果:芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚的检测质量浓度线性范围分别为21.77～217.77、12.37～123.75、13.23～132.31、4.63～46.30、5.75～57.50、3.36～33.66μg/mL(r均=0.999 9);检测限分别为0.217 8、0.123 8、0.066 2、0.046 3、0.191 7、0.112 3μg/mL;定量限分别为0.435 6、0.247 5、0.165 4、0.154 3、0.575 0、0.421 2μg/mL;精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=7)、重复性(n=6)试验的RSD均≤3.20%;平均加样回收率分别为96.23%、86.88%、97.51%、97.67%、97.50%、87.46%,RSD分别为1.85%、1.90%、1.84%、1.87%、1.25%、2.01%(n=9)。结论:该方法快速、简便,可用于同时测定三叶青块根中芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚的含量。     

HPLC法测定降脂宁调脂抗氧化有效部位中金丝桃苷和异槲皮苷含量

目的:建立降脂宁有效部位中金丝桃苷和异槲皮苷的HPLC含量测定方法。方法:采用SunFire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液(15∶85,v/v),流速为0.8 mL.min-1,检测波长354 nm。结果:金丝桃苷、异槲皮苷平均回收率分别为100.0%和99.8%,RSD分别为2.6%和2.5%。结论:3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于降脂宁有效部位中金丝桃苷和异槲皮苷的含量测定。     

蒙药材砂引草HPLC指纹图谱及6个成分含量测定研究

目的:建立不同产地蒙药材砂引草Tournefortia sibirica Linnaeus的HPLC指纹图谱并测定其6个成分(咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B)的含量,为砂引草质量控制提供依据。方法:采用Agilent Eclipse Plus C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以0.2%磷酸溶液(A)-乙腈(B)为流动相,进行梯度洗脱(0～60 min, 9%B→38%B),检测波长330 nm。对不同产地砂引草进行分析,采用国家药典委员会“中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件”(2012版),建立砂引草指纹图谱,同时测定6个成分含量。结果:HPLC指纹图谱共标定了不同产地砂引草中11个共有峰,指认了咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B 6个成分,17批砂引草药材与对照指纹图谱之间的相似度在0.931～0.996。经方法学考察,咖啡酸、异槲皮苷、槲皮苷、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸6个成分精密度试验RSD依次为1.9%、1.0%、1.4%、0.19%、1.1%和0.32%;重复性试验RSD依次为3.5%、2.3%...     

HPLC法同时测定桑叶中芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量

目的建立晾晒、烘干及鲜桑叶中芦丁、异槲皮苷、紫云英苷的含量测定方法。方法采用HPLC法,Shim pack ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为0.4%磷酸乙腈溶液(A)和0.4%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速设为1.0 ml.min-1。结果三种黄酮类成分在35 min内达到良好分离,芦丁在0.076～1.920 mg.L-1,异槲皮苷在0.086～2.148 mg.L-1,紫云英苷在0.042～2.108 mg.L-1范围内线性关系良好(r>0.999 3,n=6),三种成分平均加样回收率分别为99.7%(RSD=2.5%)9、8.8%(RSD=2.4%)和99.5%(RSD=4.1%)。结论该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,为评价桑叶药材炮制方法提供了一个很好的依据,同时也可用于桑叶药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定田基黄注射液中槲皮苷、异槲皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定田基黄注射液中槲皮苷、异槲皮苷含量的方法。方法:色谱柱为MerckLichrospher RP18,流动相为乙腈-(pH=3.0)磷酸盐缓冲液(18∶82),流速为1ml/min,柱温为25℃,检测波长为350nm。结果:槲皮苷、异槲皮苷进样量分别在0.278μg～4.440μg(r=0.9991)、0.315μg～2.520μg(r=0.9991)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为98.60%(RSD=2.23%)、97.79%(RSD=1.74%)。结论:本方法准确可靠、应用性强,可用于本品的质量控制。     

HPLC法同时测定杏花中阿魏酸、芦丁和异槲皮苷

目的建立HPLC法同时测定杏花中阿魏酸、芦丁和异槲皮苷。方法色谱柱为YMC-Pack ODS-A C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(15∶85);体积流量1.0 mL/min;检测波长为343 nm;柱温为30℃。结果阿魏酸、芦丁和异槲皮苷分别在0.029 08~0.290 8μg(r=0.999 9)、0.548 4~5.484 2μg(r=0.999 9)、0.033 07~0.330 7μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为98.31%、98.93%、100.25%,RSD分别为1.0%、0.9%、1.1%。10批杏花样品中阿魏酸、芦丁、异槲皮苷含量测定结果分别为0.105~0.554、3.080~6.933、0.258~0.974 mg/g。结论该方法多种成分同时测定,操作简便、准确,重复性好,可用于杏花药材的质量控制。     

问荆药材中异槲皮苷的定性和定量分析方法

目的 不同生长环境及采收期对问荆药材异槲皮苷的影响,并建立定性和定量的分析方法 方法 采用薄层色谱法,对问荆药材中异槲皮苷进行定性分析;采用HPLC法对问荆药材中异槲皮苷进行含量测定, ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相：乙腈-0.1%甲酸(15：85),流速为1.0mL/min;检测波长为354nm;进样量为10μL。结果 生长环境及采收期对薄层色谱和异槲皮苷含量均有较大的影响;薄层色谱斑点清晰,分离度良好;异槲皮苷在0.41μg/mL～95.13μg/mL范围内与峰面积呈良好线性,r=0.9999,平均回收率为97.2%,RSD=1.3%。结论 6月～8月是问荆药材的最佳采收期;分析方法简便,灵敏,重现性良好,可作为问荆药材的质量控制方法。     

HPLC-DAD法测定接骨丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B和丹参酮ⅡA

目的建立同时测定接骨丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的HPLC-DAD方法。方法采用高效液相色谱波长切换法。Megres C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈–0.1%磷酸溶液为流动相,进行梯度洗脱;检测波长切换为0~15 min为230 nm、15~45 min为280 nm、45~68 min为270 nm;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;进样体积10μL。结果芍药苷在35.27~352.70 ng、柚皮苷在8.625~86.250μg、橙皮苷在53.11~531.10μg、丹酚酸B在19.34~193.40μg、丹参酮ⅡA在2.142~21.420μg时进样量与峰面积积分值的线性关系良好。芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA的平均回收率分别为100.47%、96.78%、97.45%、100.25%、99.94%,RSD值分别为0.48%、1.07%、1.11%、1.18%、1.83%。结论本法简便、快速、准确,可同时测定接骨丸中芍药苷、柚皮苷、橙皮苷、丹酚酸B、丹参酮ⅡA。