芪苈强心胶囊中人参皂苷类成分在大鼠体内药动学研究

目的建立高效液相色谱–串联质谱(HPLC-MS/MS)法考察芪苈强心胶囊中人参皂苷类成分(人参皂苷Rb_1、Rb_2、Rg_1、Rg_3、Rc、Rd、Re、Rf、F_2)在大鼠体内的药动学特征。方法 SD大鼠ig 1.3 g/kg芪苈强心胶囊混悬液,于给药后0.083、0.167、0.333、0.667、1、1.5、2、3、4、6、8、12、24 h经目内眦静脉丛取血,样品处理后,采用HPLC-MS/MS法测定血浆中人参皂苷Rb_1、Rb_2、Rg_1、Rg_3、Rc、Rd、Re、Rf、F_2的血药浓度。通过DAS 3.0软件拟合计算药动学参数。结果大鼠ig芪苈强心胶囊后,血浆中人参皂苷Rb_2的药动学参数t_(max)为1.5 h,其余人参皂苷类成分的t_(max)均在0.67 h;AUC_(0-∞)排序依次为人参皂苷Rb_1人参皂苷Rc人参皂苷Rg_1人参皂苷Re人参皂苷Rb_2人参皂苷Rd人参皂苷Rf人参皂苷Rg_3人参皂苷F_2;t_(1/2)的排序依次为人参皂苷Rb_2人参皂苷Rb_1人参皂苷Rg_1人参皂苷Re人参皂苷F_2人参皂苷Rf人参皂苷Rd人参皂苷Rg_3人参皂苷Rc。结论该检测方法专属性强,重复性好,可用于芪苈强心胶囊中人参皂苷类成分的药动学研究。     

不同生长年限的人参中8种主要皂苷成分的分析研究

目的:应用反相高效液相色谱法比较不同生长年限的人参中主要皂苷类成分的差异,探讨评价园参、移山参和山参药用质量的理化指标。方法:收集并鉴定了不同生长年限(2-25年)和不同药用部位(主根、须根和芦头)的园参、移山参和山参样品共42份,应用等度和梯度淋洗2种RP-HPLC法对所有样品中的人参皂苷Rg1,Re,Rb1,Rf,Rc,Rh1,Rd2,Rd 8种成分进行鉴别或含量测定。色谱条件1:Supelco ODS-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05％磷酸溶液(99:400,pH 2.6);流速1.0 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:203nm。色谱条件2:HIQ Sil-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:A为乙腈,B为0.2％磷酸溶液(pH 1.9):梯度淋洗程序:,115-120 min A-B保持不变;流速1.0 mL·min-1;柱温:35℃;检测波长:203。结果:得到人参不同生长年限或不同药用部位的样品中主要皂苷(包括Rg。,Re,Rb。,Rf,Rh1,Rc,:Rb2,Rd)的液相色谱图,同时测定了Rg1,Re,Rb1,Rf,Rc,Rh1的含量。结论:园参、移山参和山参主根中均含有8种皂苷类成分。随生长年限增长,园参主根中Rg1,Re,Rb1,Rf,Rc,Rh1含量变化不甚明显;移山参和山参主根中Rg1,Re,Rb1,Rf,Rc,Rh1含量变动较为明显。人参不同药用部位8种人参皂苷的含量有差别,尤其是Re、Rb1的含量在须根和芦头中较高。单支人参     

基于“辨状论质”的园参、移山参和野山参的外观性状与化学成分的相关性研究

目的:探讨园参、移山参和野山参外观性状与内在化学成分的关系,为阐明人参"辨状论质"的科学内涵提供依据。方法:收集园参、移山参和野山参3类人参共30批样品,采用超高效液相色谱法测定11种单体皂苷(人参皂苷Rg_1、Re、Rg_2、F_1、Rb_1、Rb_2、Rb_3、Rc、Rd、Ro、Rf)的含量,色谱柱为Acquity UPLC~?BEH C18,流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液(梯度洗脱),流速为0.5 mL/min,柱温为35℃,检测波长为203 nm,进样量为5μL;采用比色法测定淀粉含量,以0.5%碘-碘化钾试液为显色剂,在559 nm波长处测定吸光度。采用SPSS 23.0统计软件将30批人参样品的外观性状指标(芦碗数、芦头长度、质地)分别与11种人参皂苷含量、总皂苷含量、人参三醇型皂苷(PPT)/人参二醇型皂苷(PPD)的含量之比、淀粉含量进行Pearson相关性分析。结果:UPLC法和比色法的线性关系均良好(r>0.999),精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于5%,平均加样回收率为95.17%～105.20%(RSD<5%,n=6)。除人参皂苷Rf外的其余10种单体皂苷含量与芦碗数、11种单体皂苷含量与芦头长度均呈显著正相关(r>0,P<0.05),与质地坚实程度均呈显著负相关(r<0,P<0.05);人参中淀粉含量与其质地坚实程度呈显著正相关(r=0.95,P<0.01);人参中PPT/PPD比值与其芦碗数、芦头长度呈显著负相关(r<0,P<0.05)。结论:人参芦碗数、芦头长度、质地松泡程度与其药效物质人参皂苷的含量呈正相关,且随着生长年限增加,人参中PPD含量的增长幅度高于PPT;传统的"辨状论质"以人参芦碗多、芦头长、质地松泡为优具有一定的科学内涵。     

人参皂苷水溶液热稳定性研究

目的 研究加热时间对人参皂苷水溶液的影响及受热后人参皂苷含量的变化情况。方法 红参须浓缩液加热不同时间,采用高效液相色谱法测定其人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc和Rd的含量。结果 5种人参皂苷在加热6 h内,发生不同程度的降解反应,二醇类人参皂苷Rb1、Rc和Rd在加热2-3 h时,含量呈明显下降趋势,人参皂苷Rd降解速率最慢。三醇类人参皂苷Rg1和Re在加热3 h内含量快速下降,3 h后趋于平缓。结论 在常压受热条件下,人参皂苷水溶液主要成分人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rc和Rd的含量,随加热时间延长而不断下降,3 h后下降速率减缓。三醇类人参皂苷较二醇类对热更为敏感。     

NIRS结合PLS算法快速测定西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的总含量

目的:建立快速测定西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的总含量(作为参考值)。采用红外漫反射光谱技术(NIRS)结合偏最小二乘法(PLS)建立饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总定量模型:根据参考值采集62份饮片样品,以标准归一化法联合一阶导数法预处理光谱,饮片样品中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量测定最佳波段为7 664.23~5 236.05 cm~(-1)。结果:饮片样品中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量测定方法学验证符合要求。人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总定量模型的校正集相关系数为0.991 03,校正均方差为0.010 26。结论:该方法快速准确、简便无污染,可用于西洋参饮片中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1总含量的快速测定。     

HPLC-ELSD法测定人参不同部位13种人参皂苷的含量

目的建立同时测定人参药材主根、侧根、须根、芦头中13种人参皂苷类成分含量的高效液相色谱-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-evaporative light scattering detector,HPLC-ELSD)法。方法采用Venusil XBP C_(18)(L)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:1 mL·min~(-1),柱温:20℃,蒸发光散射检测器参数:载气流量为2.9 L·min~(-1),压力为5.5×10~5Pa,漂移管温度为107℃,增益为1。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rh_1、Rg_2、Rb_1、Rc、Rb_2、Rb_3、Rd、F_2、Rh_4、Rg_3分别在0.90~18.04、0.93~18.50、0.77~15.40、0.30~6.02、0.30~6.05、1.80~36.00、1.31~26.26、1.37~27.40、0.30~6.05、0.52~10.33、0.30~6.12、0.30~6.02、0.30~6.02μg内呈良好的线性关系(r>0.999 0),平均加样回收率(n=6)为97.1%~101.8%,RSD≤3.0%。结论该方法可用于同时测定13种人参皂苷的含量。     

HPLC法同时测定参附注射液中五种人参皂苷的含量

目的:建立同时测定参附注射液中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rd 5种主要皂苷成分含量测定高效液相色谱法。方法:采用Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(B)-水(A)二元梯度洗脱;在203 nm波长下进行含量测定。结果:表明人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1、Rc、Rd分别在31.72~158.60、11.43~57.15、129.87~649.35、117.30~586.50、18.71~93.55μg·mL~(-1)线性范围内线性关系良好(相关系数均大于0.995),平均加样回收率分别为98.28%、98.14%、99.40%、96.80%、98.63%。结论:同时测定参附注射液中上述5种成分,方法简便、准确、分离度好、重现性好,可用于参附注射液的质量控制;采用此种多成分、多指标评价中药注射剂的方法,更能体现产品的活性成分群及功能主治,控制产品有效性。     

人参化学成分研究 9.国产主要商品红参与高丽参中人参皂甙的含量比较研究

以人参皂甙 Re 为标准品,5%(w/V)香兰素冰醋酸—高氯酸为显色剂,用 TLC-比色法和大孔吸附树脂—比色法对红参中总皂甙的含量进行了测定;以11种人参单体皂甙(Ginsenoside-R_0、Rb_1、Rb+2、Rc、Rd、Re、Rg_1、20(R)-Rg_2、Rg_3、20(R)-Rh_1、Rh_2)为标准品作对照,用薄层光密度法对国产主要商品红参与高丽红参中分组皂甙及单体皂甙的含量进行了分析比较,结果表明国产红参总皂甙含量并不低于高丽红参,特别是红参中特征成分 Rh_2、20(R)Rh_1、Rg_3、20(R)Rg_2及三醇组与二醇组的比例均不亚于高丽红参。     

红参中原人参萜三醇人参皂苷对P-糖蛋白介导的多药耐药性的逆转作用

作者研究了韩国产红参中人参皂苷是否可逆转 P-糖蛋白(Pgp)介导的多药耐药性(MDR)细胞对抗肿瘤药的 MDR。被检测的人参皂苷包括人参总皂苷、原人参萜三醇人参皂苷(PTG)、原人参萜二醇人参皂苷(PDG)、人参皂苷 Rb_1、Rb_2、Rc、Rg_1和 Re 等成分。选用的 MDR 细胞为耐柔红霉素的 AML-2/D100和耐多柔比星的 AML-     

UPLC法测定人参总皂苷提取物中7种人参皂苷的含量

目的建立一种同时测定人参总皂苷提取物中7种人参皂苷的超高效液相色谱分析方法,该方法对人参提取物的质量评价更准确、更快捷。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100mm×2.1mm,1.7μm);乙腈-水为流动相;检测波长:203nm;流速:0.4mL·min~(-1);测定人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rb2、人参皂苷Rc和人参皂苷Rd的含量。结果测定的各色谱峰均能达到基线分离、分离度大于1.5,7种人参皂苷在各自的范围内有良好的线性关系,且RSD值符合要求。结论 UPLC能代替HPLC测定人参皂苷的含量,该方法灵敏、简单、准确、重复性好。     

HPLC法测定益心复脉颗粒中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定益心复脉颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的方法。方法:色谱柱为Diamond C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为1mL·min-1,检测波长为203nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果:人参皂苷Rg1、Re和Rb1分别在0.645～6.450μg(r=0.999 8)、0.54～5.40μg(r=0.999 7)和0.605～6.050μg(r=0.999 9)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为100.59%(RSD=2.03%)、98.70%(RSD=1.46%)和98.99%(RSD=1.19%)。结论:本方法灵敏度高、简便、准确,可用于益心复脉颗粒的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定人参茎叶皂苷胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量

目的:建立人参茎叶皂苷胶囊中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量测定方法.方法:采用HPLC-ELSD法,Lichrospher NH2分析柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(80:20);蒸发光散射检测器漂移管温度为90℃,氮气为载气,流速为2.1 L·min-1.结果:人参皂苷Rg1在0.203 ～4.060 μg,人参皂苷Re在0.212 ～4.240 μg,进样质量的对数值与峰面积的对数值呈良好线性关系;制剂中两种成分的平均回收率分别为101.2％(RSD=2.5％)和100.7％ (RSD =2.4％).结论:该方法简便、准确,分离效果好,无干扰,可作为人参茎叶皂苷胶囊质量控制依据.     

西洋参中人参皂苷Rg1人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量测定

［摘要］目的用快速分离液相色谱法分离测定西洋参中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量。方法采用ZOBAX SB C18柱（4.6 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相：乙腈（A） 0.1%磷酸（B）,梯度洗脱（0～25min,5%A→20%A;～35min,20%A→40%A）;流速：2.0 mL&#8226;min 1,测定波长：203 nm,柱温：35 ℃。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.12～2.49,0.61～12.15,1.42～28.48 μg,相关系数分别为0.999 8,0.999 6,0.999 9;平均加样回收率（n=6）分别为97.8%,98.1%,98.3%;RSD分别为1.0%,0.8%,0.4%。结论该方法具有快速、准确、重复性好等特点,适合于西洋参的含量测定。     

HPLC-ELSD法测定参银颗粒中人参皂苷Rg1及Re的含量

目的：用HPLC～ELSD法测定参银颗粒中人参皂苷Rgl及Re的含量。方法：色谱柱填料为十八烷基键合硅胶,流动相为乙腈-水;温度40℃,气体压力3．5bar。结果：人参皂苷Rgl及Re分别在0．9012～9．012,1．219—12．19μg之间呈良好的线性关系;参银颗粒中2种成分的平均回收率分别为98．2％（RSD1．3％）,97．8％（RSD1．5％）;结论：该方法简便、准确、分离效果好,无干扰,可用于参银颗粒的质量评价。     

降糖宁胶囊中人参皂苷Rgl、Re的含量方法学考察

目的：建立HPLC法测定降糖宁胶囊中人参含量的方法。方法：Packed ODS-A C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以乙腈-0.05％磷酸溶液（100：400）为流动相;检测波长为203nm,流速为1ml/min。结果：人参皂苷Rg1、人参皂苷Re进样量均在0.4μg～1.6μg范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（r=0.9996）;方法的平均回收率：人参皂苷Rg1为98.68%,RSD为1.71%（n=9）;人参皂苷Re为100.81%,2.71%（n=9）。结论：通过采用本方法对降糖宁胶囊人参中（Rg1、Re）的含量进行测定,方法准确可行,灵敏度高,能够有效控制产品质量。     

RP-HPLC法测定人参健脾片中人参皂苷Rg1、Re的含量

建立人参健脾片中测定人参皂苷Rg1、Re含量的反相高效液相色谱分析方法.采用Alltima-C18为分析柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(20∶80);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为203 nm.人参皂苷Rg1在41.24～1031μg·mL-1内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.0%,RSD=2.2%(n=6).人参皂苷Re在17.248～431.2μg·mL-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r=0.9997)平均回收率为96.4%,RSD=2.3%(n=6).该方法操作简便、快捷,结果准确,可用于人参健脾片的质量控制.     

HPLC法同时测定人参固本丸中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的含量

目的 建立了测定人参固本丸中的有效成分人参皂苷Rg1和人参皂苷Re的高效液相色谱测定方法.方法 采用UltimateTM XB-C18柱(250mm×4.6mm 5μm);乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相;检测波长为203nm;流速1.0mL·min-1;柱温35℃.结果 人参皂苷Rg1在0.0752μg~1.8800μg具有良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.8%,RSD为0.011%(n=9);人参皂苷Re在0.1887μg~4.7175μg的范围具有良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为98.2%,RSD为0.015%(n=9).结论 本法快速、准确,可同时测定人参固本丸中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量.     

HPLC法测定参雄温阳胶囊中人参皂苷Rg1、Re的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定参雄温阳胶囊中人参的有效成分人参皂苷Rg。和人参皂苷Re的含量。方法：采用Spherisorb C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;乙腈-0．1％磷酸溶液（20：80）为流动相;检测波长为203nm;流速1．0ml·min-1;柱温35℃。结果：人参皂苷Rg1在0．59—11．82μg具有良好的线性关系（r=1．0000）,平均回收率为99．8％,RSD为1．01％（n=9）;人参皂苷Re在1．04—20．74μg的范围具有良好的线性关系（r=0．9999）,平均回收率为98．7％,RSD为1．35％（n=9）。结论：本法快速、准确,可同时测定参雄温阳胶囊中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re的含量。     

复方丹参片中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法测定复方丹参片中的4种三七皂苷类成分——三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Re、Rb1.采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测波长203 nm.结果表明,4种三七皂苷类成分在较宽的浓度范围内线性关系良好,回收率为96.0％～101.8％,RSD小于1.8％.     

HPLC法测定健脑补肾丸中人参皂苷Rg_1和Re的含量

目的:建立测定健脑补肾丸中人参皂苷Rg1和Re含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为203 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min,进样量为10μl。结果:人参皂苷Rg1和Re进样量分别在0.903～6.02、0.618～4.12μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 6、0.999 7);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤1.3%;人参皂苷Rg1和Re的平均加样回收率分别为98.3%(RSD=1.63%,n=6)和98.1%(RSD=1.27%,n=6)。结论:该方法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于健脑补肾丸的质量控制。