HPLC-DAD法同时测定柴黄颗粒中5种成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定柴黄颗粒中5种成分的含量。方法采用Gemini-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;检测波长:210 nm、280 nm,进样量:10μl。结果柴黄颗粒中黄芩苷在6.096~304.8 ng (r=1.000 0)、汉黄芩苷在3.438~171.9 ng (r=0.999 9)、黄芩素在1.964~98.2 ng (r=0.999 7)、汉黄芩素在0.916~45.8 ng (r=0.999 8)、柴胡皂苷a在21.6~1 080.0 ng (r=0.999 9)范围内线性良好,平均回收率分别为95.16%(RSD=1.65%)、96.59%(RSD=1.30%)、92.33%(RSD=1.92%)、94.87%(RSD=1.42%)、96.77%(RSD=1.73%)。结论所建立的方法具有操作简单、快速、准确度高的优点,可用于柴黄颗粒中5种成分的含量测定。     

HPLC测定黄芩中6个成分的含量

目的建立高效液相色谱法对黄芩中6个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量分析方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为275 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果黄芩中的6个成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.416 7~4.167μg(r=0.999 2)、0.078 15~0.781 5μg(r=0.999 5)、0.053 21~0.532 1μg(r=0.999 3)、0.016 36~0.163 6μg(r=0.999 3)、0.001 160~0.011 60μg(r=0.999 1)、0.010 46~0.104 6μg(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.4%、100.1%、99.9%、100.2%、100.4%、100.1%,RSD分别为1.9%、2.2%、2.3%、1.6%、2.2%、2.1%。结论该方法准确可靠、重复性好,为黄芩质量综合评价提供了科学依据。     

变换波长HPLC法同时测定藿香鼻炎合剂中五种成分的含量

目的建立HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定藿香鼻炎合剂中的广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法采用Kromasil C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相A:乙腈,流动相B:0.4%磷酸溶液,进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长分别规定为310 nm(广藿香酮)、280 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)。结果广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的线性范围分别为4.300~86.00μg/mL(r=0.999 6)、15.87~317.4μg/mL(r=0.999 8)、6.920~138.4μg/mL(r=0.9999)、6.340~126.8μg/mL(r=0.999 4)、5.250~105.0μg/mL(r=0.999 8),平均加样回收率和RSD均符合中国药典规定。结论本文建立的HPLC波长切换联合梯度洗脱法同时测定广藿香酮、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分,方法专属性强,重复性好,可作为藿香鼻炎合剂全面可靠的质量控制方法。     

HPLC法同时测定化痰平喘片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立同时测定化痰平喘片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测进样量线性范围为0.069 04~0.690 4(r=0.999 4)、0.054 56~0.545 6(r=0.999 6)、0.030 36~0.303 6μg(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为97.64%~99.06%(RSD=0.57%,n=6)、98.31%~100.64%(RSD=0.85%,n=6)、97.53%~99.48%(RSD=0.76%,n=6)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于化痰平喘片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的同时测定。     

HPLC法同时测定舒肝宁注射液中5种成分的含量

目的:建立同时测定舒肝宁注射液中5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry~? C_(18),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm(栀子苷、黄芩苷)、327 nm(绿原酸、野黄芩苷、黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为0.406 2~26.0μg/mL(r=0.999 9)、2.500 0~160.0μg/mL(r=0.999 9)、6.562 0~420.0μg/mL(r=0.999 9)、0.312 5~20.0μg/mL(r=0.9996)、0.585 9~37.5μg/mL(r=0.999 8);定量限≤31.20 ng,检测限≤15.60 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.72%~101.10%(RSD=1.21%,n=6)、97.67%~102.40%(RSD=1.87%,n=6)、97.64%~101.10%(RSD=1.31%,n=6)、96.45%~100.10%(RSD=1.47%,n=6)、96.16%~101.10%(RSD=1.69%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于舒肝宁注射液中5种成分含量的同时测定。     

HPLC-CAD法测定小柴胡片中琥珀酸、盐酸麻黄碱、黄芩苷、汉黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、甘草酸、甘草次酸和棕榈酸

目的 建立高效液相色谱联合电喷雾检测器（HPLC-CAD）测定小柴胡片中琥珀酸、盐酸麻黄碱、黄芩苷、汉黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、甘草酸、甘草次酸、棕榈酸的分析方法。方法 采用GL Science Inertsil ODS-3色谱柱（250mm×4.6 mm,3μm）;流动相：5 mmol/L甲酸铵（甲酸调pH值至4.2）–乙腈,梯度洗脱;柱温：35℃;进样量：20μL;体积流量：0.7 mL/min;CAD雾化器温度为35℃,气压为61.0 psi,采集频率为10 Hz。结果 琥珀酸、盐酸麻黄碱、黄芩苷、汉黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、甘草酸、甘草次酸、棕榈酸的线性范围分别为0.94～18.74、1.23～24.66、8.90～178.06、3.51～70.20、1.52～30.36、1.25～25.02、3.48～69.54、2.50～50.04、1.23～24.56μg/mL;平均回收率分别为97.05%、97.82%、97.85%、96.46%、98.53%、97.58%、97.05%、97.65%、97.03%,RSD值分别为1.46%、2.16%、0.83%、1.00...     

桔贝合剂中5种成分的含量测定

目的建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定桔贝合剂中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min~(-1),检测波长为276 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为1.09～21.74μg·m L-1(r=0.9998),11.99～239.89μg·m L-1(r=0.9995),2.95～58.90μg·m L-1(r=0.9997),0.52～10.30μg·m L-1(r=0.9998),0.57～11.32μg·m L-1(r=0.9997);加样回收率分别为99.0%(RSD=1.2%),99.4%(RSD=0.94%),100.4%(RSD=0.77%),98.4(RSD=1.4%),97.4%(RSD=1.4%)。结论该方法快捷、准确,重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。     

HPLC法同时测定清肝散结方中8种化学成分的含量

目的:建立同时测定清肝散结方中岩白菜素、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素及芹菜素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Gemini C18(150 mm×3 mm,3μm),流动相为0.2%甲酸-0.2%甲酸甲醇(梯度洗脱),流速为0.4 ml/min,柱温为20℃,检测波长为270 nm,进样量为4.0μl。结果:岩白菜素、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、野黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素及芹菜素的质量浓度分别在5.00¹99.80、5.01199.80、5.01²00.40、20.04200.40、20.04⁸01.60、3.71801.60、3.71¹48.32、3.46148.32、3.46¹38.60、4.23138.60、4.23¹69.12、4.59169.12、4.59¹83.60、2.86183.60、2.86¹14.24μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,r均为0.999 9;精密度试验的RSD<1%,稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为101.23%(RSD=0.52%)、100.69%(RSD=0.75%)、100.89%(RSD=1.18%)、100.21%(RSD=0.80%)、99.26%(RSD=1.33%)、100.09%(RSD=1.78%)、100.93%(RSD=1.73%)、100.33%(RSD=1.20%),n均为6。结论:该方法结果准确可靠、重复性好,实用性强,可用于清肝散结方中8种化学成分含量的测定。     

HPLC法测定小柴胡颗粒中7种指标成分

目的建立同时测定小柴胡颗粒中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、甘草酸铵、柴胡皂苷a和汉黄芩素的HPLC方法,并评价不同厂家及同一厂家不同批次的差异。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈–0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为210 nm,体积流量为0.8 mL/min,柱温为30℃。结果 7种指标成分的线性关系均良好。不同厂家样品质量差异较大,同一厂家不同批次样品质量差异相对较小。结论该方法科学合理,能相对较全面地反映小柴胡颗粒的质量,为客观评价其质量提供科学依据。     

HPLC同时测定复方鱼腥草软胶囊中6种有效成分的含量

摘要：目的:采用HPLC法同时测定复方鱼腥草软胶囊中新绿原酸、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素6种成分的含量。方法:采用SynergiTM?Hydro-RP 80A色谱柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,柱温为40℃,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为324 nm（检测新绿原酸、绿原酸）和274 nm（检测黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素）。结果:新绿原酸、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分分离良好;各成分的进样质量范围分别在0.012～0.245μg（r=0.999 8）、0.029～0.583μg（r=0.999 7）、0.201～4.028μg（r=0.999 9）、0.068～1.362μg（r=0.999 6）、0.035～0.704μg（r=0.999 8）、0.020～0.402μg（r=0.999 9）与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为99.33%,98.76%97.53%99.03%97.85%98.72%,RSD分别为1.61%,1.13%,1.07%,0.89%,1.61%,1.29%（n=6）。结论:建立的方法简单、快速、准确,可实现复方鱼腥草软胶囊中6种成分的同时测定,可为全面评价复方鱼腥草软胶囊提供科学依据。