酒黄精饮片标准汤剂的制备与质量评价研究

摘要：目的:建立酒黄精饮片标准汤剂的质量评价方法,为酒黄精标准汤剂的应用和质量控制提供参考。方法:按照标准汤剂制备方法和要求,制备酒黄精饮片标准汤剂14批,按照现行药典方法测定多糖含量,参照文献方法测定5-羟甲基糠醛（5-HMF）含量,计算两者的转移率,测定汤剂的pH和出膏率,并建立其HPLC特征图谱。结果:酒黄精饮片标准汤剂的多糖转移率为30.16%～100.34%,5-HMF转移率为56.58%～83.08%,出膏率40.26%～61.48%,pH 3.09～4.27,采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004A）软件进行分析,找到8个共有峰,指认1个,为5-HMF。对14批酒黄精饮片标准汤剂进行了相似度评价,其相似度均大于0.62。同时,建立了标准汤剂特征图谱。结论:所建立的标准汤剂制备方法可行、稳定,分析方法重复性、精密度、稳定性良好,可用于酒黄精饮片标准汤剂的质量评价。     

熟地黄饮片标准汤剂的质量标准研究

目的制备熟地黄饮片标准汤剂,并建立其质量标准。方法以水为提取溶剂,参照标准化工艺制备了15批不同产地的熟地黄的标准汤剂,测定毛蕊花糖苷,计算出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果熟地黄标准汤剂中毛蕊花糖苷的质量浓度为0.011~0.025 mg/m L,出膏率为40.19%~60.79%。指纹图谱包含10个共有峰,通过对照品指认了2个,分别是5-羟甲基糠醛和毛蕊花糖苷,对熟地黄标准汤剂指纹图谱的相似度进行评价,其相似度均大于0.9。结论本法简便,精密度高,重复性好,可用于熟地黄标准汤剂的质量标准研究,为熟地黄配方颗粒的质量控制提供参考。     

庞氏安胎止血标准汤剂HPLC指纹图谱建立及7种成分含量测定

目的：建立庞氏安胎止血标准汤剂HPLC指纹图谱,并对7种成分进行含量测定,为庞氏安胎止血标准汤剂的质量控制和后续研究提供依据。方法：采用YMC-Triart C₁₈(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,检测波长为230 nm,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^–1,柱温30℃。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2012年版)对10批标准汤剂进行相似度评价,并对其进行含量测定。结果：建立了庞氏安胎止血标准汤剂HPLC指纹图谱,相似度均大于0.97,共标定23个共有峰,指认13个共有峰,10批样品中绿原酸、异阿魏酸、甘草苷、菊苣酸、迷迭香酸、黄芩苷、木犀草素的质量分数分别为1.56～3.51 mg·g^–1,3.43～5.28 mg·g^–1,3.42～5.08 mg·g^–1,0.53～0.62 mg·g^–1,0.80～1.34 mg·g^–1,3.51～6.24 mg·g^–1...     

续断饮片标准汤剂质量评价研究

目的： 制备续断饮片标准汤剂,并建立质量控制方法。方法： 制备了15批续断饮片标准汤剂,以川续断皂苷Ⅵ作为检测指标,计算出膏率、含量和转移率,并建立UPLC特征图谱分析方法。结果： 通过对15批续断饮片标准汤剂进行检测,出膏率范围为29.05%~39.06%,川续断皂苷Ⅵ的含量范围为36.14~84.41 mg·g^-1,转移率的范围为29.10%~49.12%。采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）软件进行分析和相似度评价,标定了17个共有峰,并指认绿原酸、咖啡酸、马钱苷和川续断皂苷Ⅵ 4个色谱峰,通过和对照图谱比对,相似度均高于0.92。结论： 建立的续断饮片标准汤剂的质量评价方法准确、稳定、重复性良好,可以续断配方颗粒的质量控制提供参照。     

野菊花饮片标准汤剂的研究

目的 制备野菊花饮片标准汤剂,并进行质量研究。方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的野菊花饮片标准汤剂,以蒙花苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果 通过对15批野菊花标准汤剂进行测定,蒙花苷转移率为29.6%~38.2%,出膏率为23.1%~31.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了12个共有峰,指认了其中9个峰,对15批野菊花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均>0.90。结论 野菊花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为野菊花配方颗粒的质量控制提供参考。     

丹瓜养目膏的HPLC指纹图谱研究

目的:建立丹瓜养目膏的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Kromasil C18,流动相为乙腈-0.026%磷酸(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为270 nm,柱温25℃,进样量为20μl。以橙黄决明素色谱峰为参照峰,测定10批丹瓜养目膏的HPLC图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2.0版)进行共有峰鉴定和相似度评价。结果:10批丹瓜养目膏有25个共有峰,相似度均≥0.921。经验证,10批丹瓜养目膏指纹图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:所建立的指纹图谱专属性强、结果稳定,可为丹瓜养目膏的质量评价和控制提供依据。     

蒙药漏芦花的HPLC指纹图谱研究

目的:建立漏芦花的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法。色谱柱为Hypersil-ODS,流动相为0.3%磷酸-乙腈(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为220 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。以木犀草素为参照物,分析不同产地17批漏芦花药材,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2004A版)软件进行相似度分析。结果:漏芦花有11个共有峰,17批药材的相似度≥0.900。经验证,漏芦花的指纹图谱与对照指纹图谱具有较好的一致性。结论:所建立的指纹图谱专属性强、方法稳定,可为漏芦花的鉴别和质量评价提供参考。     

仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱研究

目的探讨仙鹤草配方颗粒中槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法。方法收集16批仙鹤草饮片,制备标准汤剂,采用高效液相色谱法测定标准汤剂中槲皮素含量,色谱柱为DIKMA Diamonsil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液(28∶72,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为368 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)"进行相似度评价,建立16批标准汤剂的高效液相色谱指纹图谱,指认共有色谱峰并验证。结果 16批标准汤剂中,槲皮素质量浓度在2.32～23.19μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%,耐用性试验的RSD均小于3.6%,槲皮素含量为2.03～3.88 mg/g,平均2.88 mg/g;呈现5个共有特征峰,且相似度均大于0.9;配方颗粒与标准汤剂的指纹图谱基本一致。结论所建立的槲皮素含量测定及指纹图谱分析方法准确、可靠,可为后续质量标准的建立提供参考。     

升麻的标准汤剂制备及其质量标准

目的基于DNA条形码分子鉴定技术鉴定升麻药材真伪,并制备升麻饮片标准汤剂,建立质量标准。方法对不同产地药材进行DNA条形码基原鉴定;根据中药饮片标准汤剂制备原则,将鉴定为升麻的饮片制备标准汤剂,分析并计算异阿魏酸的转移率和升麻饮片标准汤剂的出膏率,建立升麻饮片标准汤剂的质量标准。结果 10批药材经分子鉴定均为兴安升麻(Cinicifuga dahurica(Turcz)Maxim)。在作者所建立的制备条件下,异阿魏酸转移率为42.75%~65.50%,出膏率为12%~26%,10批升麻饮片标准汤剂指纹图谱相似度大于90.2%。结论利用分子鉴定与标准汤剂的质量分析相结合的方法评价升麻的药材质量,同时建立了规范的升麻标准汤剂制备方法及其质量评价体系。     

香薷HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析

目的:建立香薷的HPLC指纹图谱及其咖啡酸、迷迭香酸、木犀草素、芹菜素、黄芩素-7-甲醚、香荆芥酚、麝香草酚7个成分的HPLC含量测定方法。方法:采用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B),梯度洗脱(0～17 min, 12%B→20%B;17～30 min, 20%B→30%B;30～40 min, 30%B→45%B;40～55 min, 45%B→54%B),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为280、330 nm,柱温为30℃,进样量为5μL。结果:建立了香薷HPLC指纹图谱，共确定了14个共有峰，并指认其中5个共有峰，分别为咖啡酸(5号峰)、迷迭香酸(10号峰)、黄芩素-7-甲醚(12号峰)、香荆芥酚(13号峰)、麝香草酚(14号峰),17批香薷样品的相似度均>0.910;对17批药材中指认的7个成分进行含量测定，其质量浓度分别在1.04～52.0μg·mL^-1(r=0.999 3,n=5)、6.0～300.0μg·...     

地方标准升部颁标准三酶的质量标准研究

本文采用新技术，新方法对疗效肯定的Ｌ－天门冬酰胺酶，辅酶Ｑ１０、猪胰激肽原酶等三种生化药品进行质量评价，确定有效的检测手段及指标限度，制订三酶的质量标准。     

射干苷标准品质量标准研究

目的:建立射干苷标准品的质量标准。方法:采用定性、定量分析方法,依照2005年版《中国药典》(二部)附录有关规定,对射干苷各项指标进行检测。结果:3批射干苷标准品的比旋度为—28°～—30°([α]2D5,c0.11,吡啶),百分吸收系数(E11%cm)为790～830,熔点为252～254℃,灰分<0.5%,高效液相色谱法测定射干苷含量>99.5%。结论:各项指标均符合标准物质的相关规定,所建标准可用于射干苷标准品的质量控制。     

党参标准汤剂指纹图谱及质量标准研究

目的 制备党参标准汤剂，并进行质量标准研究。方法 收集不同产地共28批党参药材，采用水煎煮2次制备党参标准汤剂，考察标准汤剂出膏率、党参炔苷和党参多糖含量，并建立HPLC指纹图谱。结果 28批党参标准汤剂出膏率为23.94%~47.63%；党参炔苷含量为0.059 4~0.329 8 mg·g^–1；党参多糖含量为0.059 4~0.173 4 g·g^–1；对28批党参指纹图谱进行对比分析，确定了13个共有峰，并指认了一个党参炔苷峰。结论 本实验中党参标准汤剂制备方法规范，样品质量稳定，建立的分析方法仪器精密度、稳定性、重复性好，可为党参药材及其相关制剂的质量标准建立提供参考。     

毛冬青的质量标准研究

目的制定毛冬青的质量标准。方法考察14批毛冬青的性状、横切面及粉末显微特征;采用薄层色谱（TLC）法鉴别毛冬青。结论本标准可在一定程度上控制毛冬青的质量。     

毛冬青的质量标准研究

目的 制定毛冬青的质量标准.方法 考察14批毛冬青的性状、横切面及粉末显微特征;采用薄层色谱(TLC)法鉴别毛冬青.结论 本标准可在一定程度上控制毛冬青的质量.     

滴鼻灵质量标准研究

目的:建立滴鼻灵的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄连进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法测定该制剂中盐酸麻黄碱的含量。结果:TLC中斑点清晰、分离度好。盐酸麻黄碱的进样量在0.088～3.520μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.996 0);平均回收率为100.82%,RSD=1.19%(n=6)。结论:所建标准可用于滴鼻灵的质量控制。     

毛冬青的质量标准研究

目的制定毛冬青的质量标准。方法考察14批毛冬青的性状、横切面及粉末显微特征;采用薄层色谱(TLC)法鉴别毛冬青。结论本标准可在一定程度上控制毛冬青的质量。     

保肾灵胶囊质量标准研究

目的:建立保肾灵胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对方中黄芪、大黄、川芎、水蛭进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定该制剂中二苯乙烯苷的含量。结果:TLC中能准确鉴别出黄芪、大黄、川芎、水蛭的特征斑点。二苯乙烯苷的进样量在0.176～0.880μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率为98.9%,RSD=1.3%(n=6)。结论:所建标准可用于保肾灵胶囊的质量控制。