GC-MS法分析得荣县光核桃仁油中脂溶性成分

目的采用GC-MS法分析得荣县光核桃Prunus mira Koehne仁油中脂溶性成分。方法热榨法榨取光核桃仁油,GC-MS法分离、鉴定,并测定各个化合物相对含有量,对结果进行聚类分析和主成分分析。结果夺松村的光核桃仁油中有20个化合物,β-谷甾醇、反式角鲨烯和油酸羟丙基酯含有量较高,1个特有化合物(4-甲基壬烷);日堆村的有22个化合物,β-谷甾醇、油酸和γ-生育酚含有量较高,1个特有化合物(1,2,4-三甲基环己烷);绒贡村的有24个化合物,油酸、β-谷甾醇和反式角鲨烯含有量较高;张仁村的有22个化合物,以β-谷甾醇、油酸和γ-生育酚含有量较高,2个特有化合物(反式-2,4-癸二烯醛和二十八醛)。10批样品分为6类。夺松村第一主成分的累积贡献率81.86%。结论得荣县光核桃仁油有35个化合物,以油酸、β-谷甾醇、反式角鲨烯、γ-生育酚和维生素E为主,特有化合物4个。     

珠海地区UF-500i尿沉渣分析仪参考值的调查

目的：调查珠海地区健康成人UF-500i尿沉渣分析仪的尿沉渣参数.方法： 用尿常规分析仪选取532份干化学指标都正常的健康体检者的清洁中段尿,再用UF-500i尿沉渣分析仪测定尿中白细胞,红细胞,上皮细胞,管型和细菌的数量,用百分位数法确定参考值.结果： 95%可信区间的UF-500i尿沉渣分析仪的参考范围为：男性：白细胞0-11个/微升;红细胞0-10.6个/微升,上皮细胞0-3.3个/微升,管型0-0.69个/微升,细菌0-19.4个/微升;女性：白细胞0-9.5个/微升,红细胞0-14个/微升,上皮细胞0-40.2个/微升,管型0-1.14个/微升,细菌0-341.6个/微升.结论： 提供本地区UF-500i尿沉渣分析仪的尿沉渣参数为尿液有形成分检查的规范化、标准化和临床应用提供依据,对临床泌尿系疾病的诊断、治疗及疗效观察有重要的临床价值.     

HS-SPME-GC-MS测定中药半枝莲中的挥发性成分

目的:分析比较不同产地半枝莲的挥发性成分。方法:采用PDMS/DVB SPME萃取头,与气相色谱-质谱联用,分析江苏、广西南岭、江西南昌、湖南、四川5个产地半枝莲的挥发性成分,用归一化法计算各成分的相对含量,比较不同产地半枝莲含挥发性成分的差异。结果:从江苏、广西南岭、江西南昌、湖南、四川5个产地的半枝莲中共鉴定出挥发性化合物45个,共有化合物13个,分别为1-辛烯-3-醇,3,7-二甲基-1,6-辛二烯-3-醇甲酸酯,苯乙醇,甘菊环,2-甲氧基-3-(2-丙烯)苯酚,1,2-二甲氧基-4-(2-丙烯)苯,十五烷,2-甲基-,1-(1,1-二甲基乙基)-2-甲基-1,3-丙二醇丙酸酯,正十六烷,6,10,14-三甲基-2-十五烷酮,十六酸甲酯,邻苯二甲酸二丁酯,十六烷酸。结论:这13个共有峰可作为半枝莲挥发性成分中特征性指标成分,但不同产地半枝莲所含挥发性主成分有较大差异。     

针刺配合中药离子导入治疗腰椎间盘突出症396例

1 临床资料 396例中,男227例,女169例,年龄21-30岁57例,31-40岁251例,41-50岁67例,50-60岁17例,70岁以上4例,病程:2d-1个月106例,1个月-2个月189例,2个月-3个月101例。本组396例,均根据临床症状、X线、CT或MRI检查确诊,其中腰椎间盘突出215例,椎管狭窄181例。     

3个产地一口盅挥发性成分GC-MS分析

目的:对贵州、云南和广西3个产地的一口盅挥发性成分进行分析和比较,为一口盅的开发与综合利用提供参考。方法:采用有机溶剂-水蒸气蒸馏法提取一口盅挥发油,气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析挥发油的成分及含量。结果:贵州产一口盅中共检出35个峰,鉴定出化合物27个;云南产一口盅共检出29个峰,鉴定出化合物24个;广西产一口盅共检出18个峰,鉴定出化合物17个。其中共有成分15个,含量最高者均为1,8-桉叶素(贵州34.861%,云南35.947%,广西35.704%)。其他相对含量5%的共有成分依次为:(+)-香橙烯,α-水芹烯,α-蒎烯和(-)-蓝桉醇。结论:3个产地的一口盅的挥发性成分相近,种类和含量略有不同。     

井冈山产凹叶厚朴挥发油中化学成分分析

目的对井冈山产凹叶厚朴Magnolia officinalis var biloba果实、花、干皮、叶4个部位的挥发油成分进行分析,为厚朴不同部位的入药性质提供参考。方法采用水蒸气蒸馏法提取厚朴4个部位的挥发油,运用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对挥发油成分进行分析和鉴定,采用峰面积归一化法确定各成分的质量分数。结果从井冈山产凹叶厚朴的挥发油中共鉴定出75个化学成分,其中果实中鉴定出1-石竹烯、α-蒎烯等42个成分,质量分数占98.7%:花中鉴定出4-羟基-4-甲基-2-戊酮、茨烯等19个成分,质量分数占77.59%:干皮中鉴定出α-按叶油醇、四十四烷等24个成分,质量分数占77.92%;叶中鉴定出1-石竹烯、α-桉叶油醇等32个成分,质量分数占76.48%。1-石竹烯和四十三烷为4个部位共有。结论从凹叶厚朴挥发油成分角度,凹叶厚朴叶可替代厚朴皮入药,果实可以入药,花活性成分量很少,不建议入药。     

石菖蒲根茎化学成分及抗炎活性研究

目的 对石菖蒲Acorus tatarinowii干燥根茎的化学成分及其抗炎活性进行研究。方法 采用硅胶、YMC、Sephadex LH-20等多种柱色谱填料进行分离纯化,根据理化性质结合波谱数据鉴定化合物结构。通过检测脂多糖（lipopolysaccharide,LPS）诱导的RAW 264.7巨噬细胞中白细胞介素6(interleukin 6,IL-6)、IL-1β、肿瘤坏死因子α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)炎症因子的表达和一氧化氮（NO）的抑制能力,来评估所分离化合物的抗炎作用。结果 从石菖蒲中分离得到18个单体化合物,包括9个苯丙素类、4个酚类、2个木脂素类、1个倍半萜、1个甾体及1个其他类型化合物,分别鉴定为原儿茶醛（1）、3,5-二甲氧基-4-羟基苯丙酮（2）、4-(乙氧基甲基)苯酚（3）、(2E)-3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-2-丙烯酸戊酯（4）、反式-阿魏酸二十二烷基酯（5）、反式-阿魏酸二十烷基酯（6）、4-羟基-3-甲氧基肉桂酸乙酯（7）、3-(2-甲氧基乙基)苯酚（8）、反式松柏醛（9）、对甲氧基苯酚（10）、β-细辛醚（1...     

麻黄根的化学成分研究

目的 研究草麻黄Ephedra sinica根的化学成分.方法 麻黄根用90%乙醇加热回流提取,采用硅胶、Sephadex LH-20、RP-18柱色谱进行分离纯化,通过波谱分析(MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR)鉴定其结构.结果 从其醇提物的醋酸乙酯部分分离得到9个化合物,包括3个单萜糖苷、1个酯、2个芳香酸、1个木脂素和2个甾体,分别鉴定为(-)-α-松油醇-β-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、(+)-α-松油醇-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、香叶基-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、(10E,9S,12S,13S)-trihydroxy-10-octadecenoate(4)、2-羟基-5-甲氧基苯甲酸(5)、异阿魏酸(6)、倍半西班牙冷杉醇B(sesquipinsapol B,7)、胡萝卜苷(8)、β-谷甾醇(9).结论 除化合物9外,其他8个化合物均为首次从该植物中分离得到.     

香附酸的化学结构

对香附Cyperusrotundus化学成分进行研究,采用多种色谱技术(硅胶、氧化铝、Sephadex LH-20、MCI gel CHP-20P、HPLC等)分离纯化,根据波谱学数据(IR,MS,1D-,2D-NMR)进行结构鉴定。从香附中分离得到13个化合物,其中包括3个倍半萜,3个三萜,4个酰胺,1个木脂素及2个其他类化合物。它们的结构被分别鉴定为香附酸(1),(4S,5E,10R)-7-oxo-trinoreudesm-5-en-4β-ol(2),4,7-二甲基-4-羟基-1-四氢萘酮(3),蒲公英萜酮(4),达玛二烯醇乙酸酯(5),泽屋萜(6),假蒟亭碱(7),几内亚胡椒酰胺(8),墙草碱(9),己内酰胺(10),鹅掌楸苦素(11),3-hydroxy-1-(4-hydroxy-3,5-dimethoxyphenyl)-2-[4-(3-hydroxy-1-(E)-propenyl)-2,6-dimethoxyphenoxy]propyl-β-D-glucopyranoside(12)和1-(3,4-methylenedioxyphenyl)-1E-tetradecene(13)。其中,化合物1为一个新的链状倍半萜类化合物,其化学结构为6-甲基-2-异丙烯基-7,10-二氧代十一酸,命名为香附酸;化合物2和3为2个降倍半萜类化合物。化合物2~13均为首次从该属植物中分离得到,该研究丰富了香附的化学成分种类。     

藏药印度獐芽菜石油醚部位化学成分及体外活性研究

采用各种柱色谱以及重结晶等方法对印度獐芽菜石油醚萃取部位进行化学成分研究。通过理化性质和波谱数据分析鉴定了15个化合物,包括8个酮,2个三萜,1个裂环烯醚萜,1个香豆素和3个其他类化合物,分别为1,8-二羟基-3,5-二甲氧基酮(1)、1-羟基-3,7,8-三甲氧基酮(2)、1,8-二羟基-3,5,7-三甲氧基酮(3)、1-羟基-3,5,7,8-四甲氧基酮(4)、1,5,8-三羟基-3-甲氧基酮(5)、1-羟基-3,7-二甲氧基酮(6)、1,8-二羟基-3,7-二甲氧基酮(7)、1-羟基-3,5-二甲氧基酮(8)、古柯二醇(9)、齐墩果酸(10)、(±)-龙胆内酯(11)、东莨菪内酯(12)、芥子醛(13)、丁香醛(14)、β-谷甾醇(15)。其中化合物3,4,9,11~14为首次从该植物中分离得到,化合物9和12为首次从獐芽菜属中发现。对5个量大酮1,2,5,7,8进行体外活性测试,结果显示其在最高浓度50μmol·L~(-1)对胰腺癌细胞SW1990和Bx PC-3的增殖和过氧化氢(H_2O_2)诱导的人脐静脉融合细胞EA.hy926氧化应激损伤均无明显作用。     

三七根中2个新成分

目的 进一步研究三七Panax notoginseng干燥根的化学成分。方法 采用大孔吸附树脂、硅胶柱、C₁₈反相硅胶柱、Sephadex LH-20凝胶等方法进行成分分离,再依据理化性质和波谱数据对化合物进行结构鉴定。结果 从三七干燥根70%乙醇提取物中分离得到11个化合物,包括萜类5个、吡喃酮类3个、呋喃酮类1个、酚苷类1个、其他类1个,分别鉴定为(S)-2-乙基-6-羟基-7-甲氧基苯酞-6-α-L-鼠李糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、△~(8(9))-(Z)-(R)-6-(1-羟基己基)-4-甲氧基-2(5H)-吡喃酮(2)、6-(1-羟基戊基)-4-甲氧基-2(5H)-吡喃酮(3)、6-(1-羟基己基)-5-羟基-3-甲氧基-2(5H)-吡喃酮(4)、4β,10α-香木兰烷二醇(5)、异胡萝卜-6-烯-10β,14-二醇(6)、4(15)-桉叶烯-1β,6α-二醇(7)、两面针碱D(8)、两面针碱C(9)、5-(1-羟基庚基)-3-甲氧基-2(5H)-呋喃酮(10)、3E-5-甲氧基-6-羟基-6-甲基-3-庚烯-2-酮(11)。结论 化合...     

小花棘豆中黄酮醇和黄酮醇甙的分离鉴定

从小花棘豆的地上部分分离到九个黄酮类化合物,鉴定了其中的五个为山奈酚,檞皮素,山奈酚-7-鼠李糖甙,山奈酚-3-葡萄糖甙和山奈酚-3-双葡萄搪甙。均为首次从该植物中分离得到。     

基于UFLC-IT-TOF-MS技术的牡荆子中2个木脂素在大鼠体内代谢研究

目的对牡荆子中2个木脂素单体化合物6-羟基-4-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-羟甲基-7-甲氧基-3,4-二氢-2-萘醛(VB-1)和vitedoin A(VB-2)在大鼠体内的代谢情况进行研究。方法采用超快速液相色谱-离子阱飞行时间质谱(UFLC-IT-TOF-MS)技术,鉴定大鼠分别ig给予2个木脂素单体化合物后,粪便、尿液、胆汁、血浆中的代谢产物。结果发现并确证了2个木脂素原型及其11个代谢产物在大鼠体内的存在。通过代谢产物鉴定分析了其主要代谢途径,发现在大鼠体内这2个木脂素成分发生了葡萄糖醛酸化、硫酸化、羟化、羟化硫酸化、还原葡萄糖醛酸化和还原硫酸化等代谢反应。结论通过对2个木脂素单体化合物代谢产物的分析,基本阐明了其在体内的代谢过程,为进一步的药理活性及其机制研究提供了依据。     

大白杜鹃的化学成分研究

目的:探索大白杜鹃Rhododendron decorum枝叶结构新颖的化学成分。方法:反复利用正相硅胶、ODS、MCI、Sephadex LH-20等柱色谱以及半制备HPLC等分离手段对大白杜鹃95%的乙醇水提取物进行分离纯化,并根据其谱学数据、理化性质进行结构鉴定。结果:从大白杜鹃枝叶的95%乙醇水提取物中分离鉴定了8个化合物,包括2个木脂素和2个苯丙素类物质,3个倍半萜和1个降倍半萜,分别是(7 S,8 S)-3-甲氧基-3′,7-环氧-8,4′-氧代新木脂素-4,9,9′-三醇(1)、(+)-8-羟基松脂醇(2)、异阿魏酸(3)、二氢紫丁香苷(4)、山楂叶苷元B(5)、反烷-4(15)-烯-1β,11-二醇(6)、1,10-裂环-4-羟基-衣兰醇-5-烯-1,10-二酮(7)、(-)-黑麦草内酯(8)。结论:化合物1～8均为首次从大白杜鹃中分离得到。     

星宿菜脂溶性部分的化学成分研

自星宿莱全草的石油醚溶出部分分离得二个结晶,三十烷醇及2,5-二羟基-3-烷基-苯醌类色素。质谱测定,此色素由信筒子醌及其同系物等6个化合物组成,其中具十二、十四和十六炕基的三个同系物未见文献报道。     

长叶榧化学成分的研究

作者曾从长叶榧分得化学成分β—谷甾醇和(一)扁柏脂素,现又分离出六个成分,经鉴定其中四个成分为豆甾-4-烯-3-酮,普路维托内酯,铁杉树脂,Parabenzlactone,其余两个有待进一步研究。     

白茅根的化学成分研究

应用色谱法对白茅根的化学成分进行研究,应用波谱法结合文献报道的波谱数据鉴定化合物结构.结果分离鉴定了13个化合物,其中3个苯丙素类成分,1-(3,4,5-三甲氧基苯基)-1,2,3-丙三醇(1),1-O-对香豆酰基甘油酯(2),4-甲氧基-5-甲基香豆素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3);4个有机酸类成分,对羟基苯甲酸(4),3,4-二羟基苯甲酸(5),香草酸(6),3,4-二羟基丁酸(7);1个酚类成分,水杨苷(8);以及5个三萜类成分,芦竹素(9),白茅素(10),羊齿烯醇(11),西米杜鹃醇(12),粘霉酮(13).其中1～8为首次从白茅属植物中分离得到.     

灯盏细辛的抗氧化活性研究

目的:研究灯盏细辛6个化合物的抗氧化活性.方法:以灯盏细辛为原料,采用有机溶剂提取法和色谱柱法对灯盏细辛中化学成分进行提取与分离,利用核磁共振等波谱学方法进行结构鉴定,体外法检测6个化合物对1-二苯基-2-苦味酰肼自由基清除法( DPPH),2,2′-联氨-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)自由基清除法(ABTS),O2·自由基和·OH自由基的清除能力,并以维生素C(Vc)为阳性对照,结果:6个化合物者对DPPH,ABTS,O-2·,·OH自由基均具有清除作用,且与浓度呈良好的量效关系,6个化合物清除自由基能力与Vc相似.结论:灯盏细辛中的6个化合物均具有较强的抗氧化活性.     

UPLC-Q-TOF-MS分析苗族药红花龙胆化学成分

目的:利用超高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS)对苗药红花龙胆95%乙醇提取物的正丁醇萃取部位化学成分进行分析鉴定。方法:采用Waters BEH-C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm);流动相0. 01%甲酸水-0. 01%甲酸乙腈,梯度洗脱;柱温30℃;流速0. 4 m L·min~(-1)。质谱使用ESI离子源,正负离子模式下采集数据,结合龙胆属相关文献以及对照品信息进行数据分析。结果:从红花龙胆中共鉴定出化合物33个,包括环烯醚萜类10个,酚酸类6个,黄酮类5个,三萜类6个,苯甲酸碳苷类1个,吡喃酮类1个,其他类4个。其中24个化合物为首次从红花龙胆中发现,分别为阿魏酸,去甲基雏菊叶龙胆酮,3S,5R,6R,9S-tetrahydroxymegas-tigmane,雏菊叶龙胆酮,龙胆二糖,当药苷,secoxyloganin,α-香树脂醇或β-香树脂醇,28-羟基-α-香树脂醇(28-羟基-β-香树脂醇或24-羟基-羽扇豆醇),去甲-当药苷,槲皮素-3-O-β-D葡萄糖苷,3-O-乙酰氧基熊果醇,2'-(2,3-二羟基苯甲酰)-龙胆苦苷,龙胆三糖,gmephiloside,异荭草苷-4'-O-葡萄糖苷或异荭草苷-4'-O-葡萄糖苷,rindoside,macophyllosides A,macophyllosides B,rhodanthenone,secologanoside,gentiside F,gentiside G和花色素。结论:UPLC-Q-TOF-MS技术能够快速准确地鉴定红花龙胆的化学成分,为其质量评价和应用开发提供了参考。     

LC-IT-TOF-MS~n快速鉴别沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分

目的:基于LC-MS技术对沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分进行快速鉴别与分析。方法:通过LC-IT-TOF-MS~n对31个对照品进行多级质谱采集,确定2-(2-苯乙基)色酮类成分的裂解规律,利用其裂解规律对沉香中的色酮类成分进行分析。结果:在沉香药材中发现了4个三元氧环四氢色酮,18个四羟基四氢色酮,4个氯代四氢色酮和51个简单2-(2-苯乙基)色酮。结论:本研究采用的方法快速高效,可为沉香中2-(2-苯乙基)色酮类成分的分析和鉴定提供基础。