大孔吸附树脂纯化栀子中总环烯醚萜苷和栀子苷的研究

目的建立栀子中总环烯醚萜苷测定方法,研究HPD 450大孔吸附树脂纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的工艺条件。方法采用紫外分光光度法和高效液相色谱法测定目标成分,考察HPD 450大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷、栀子苷的吸附和洗脱条件。结果栀子总环烯醚萜苷最大吸收波长为238 nm,与栀子苷一致,栀子苷在9.36~21.84μg/mL与吸光度呈良好线性关系,平均回收率为98.37%;HPD 450大孔吸附树脂可以将提取物中总环烯醚萜苷由45.45%提高到83.72%,栀子苷由24.46%提高到62.28%。结论HPD 450大孔吸附树脂能有效富集并纯化栀子总环烯醚萜苷、栀子苷;紫外分光光度法测定栀子总环烯醚萜苷具有快速、准确的特点。     

黄芩总黄酮和栀子总环烯醚萜对含药小鼠血清体外抗病毒作用

目的探讨黄芩总黄酮、栀子总环烯醚萜苷及其组合物含药小鼠血清体外抗甲型流感病毒(H1N1)的作用。方法采用细胞病变法测定黄芩总黄酮、栀子总环烯醚萜苷及其组合物含药血清对人肺腺癌细胞(A549)的最大无毒浓度和H1N1对A549细胞的半数组织感染量(TCID50);采用四甲基偶氮唑蓝比色法检测黄芩总黄酮、栀子总环烯醚萜苷及其组合物含药血清对H1N1的体外抑制作用和直接杀灭作用。结果黄芩总黄酮、栀子总环烯醚萜苷及其组合物含药血清对A549细胞的TC0均为12.5%;H1N1对A549细胞的TCID50为10-2.9/0.1 mL;黄芩总黄酮含药血清12.5%、黄芩总黄酮和栀子总环烯醚萜苷组合物含药血清6.25%和12.5%,分别对20倍量TCID50H1N1的细胞内增殖具有明显的抑制作用,且对H1N1具有直接的杀灭作用;黄芩总黄酮、栀子总环烯醚萜苷单用的药效作用弱于组合使用。结论黄芩总黄酮和栀子总环烯醚萜苷组合物具有明显的抗病毒效应,其作用机制可能是抑制病毒在细胞内的增殖和对病毒的直接杀灭作用。     

独一味不同提取物中总环烯醚萜苷、总黄酮和总苯乙醇苷的测定

目的: 考察独一味不同提取物中总环烯醚萜苷、总黄酮和总苯乙醇苷的含量。 方法: 独一味水提物经聚酰胺和大孔树脂通过串联及并联方法,分别富集得到水洗脱物、70%乙醇溶液洗脱物Ⅰ（70%乙醇溶液洗脱聚酰胺柱）、70%乙醇溶液洗脱物Ⅱ（70%乙醇溶液洗脱大孔树脂柱）,采用一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量;双波长紫外分光光度法、硝酸铝-亚硝酸钠显色分光光光度法测定总黄酮和总苯乙醇苷的含量。 结果: 建立的一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量,在252 nm波长处加样回收率为104.40%,RSD分别为0.64%;建立的紫外分光光度法可以测定总黄酮和总苯乙醇苷的含量,总黄酮在268,363 nm波长处平均加样回收率分别为96.23%,104.48%,RSD分别为7.27%,3.61%;总苯乙醇苷在332 nm波长处加样回收率为100.26%,RSD 2.92%。 结论: 一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量可行;紫外分光光度法可以测定总黄酮和总苯乙醇苷的含量。     

HPLC测定芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量

目的:建立芩栀胶囊中黄芩苷和栀子苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行测定。黄芩苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5 C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2),流速:1 mL/m in;检测波长280 nm。栀子苷的测定条件为:色谱柱:KR100-5C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:乙腈-水(14∶86):流速:1 mL/m in;检测波长:238 nm。结果:黄芩苷在0.300 4~1.502 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 920,平均加样回收率为99.07%,RSD=0.93%。栀子苷在0.150 2~0.751 0μg范围内线性关系良好,r=0.999 986,平均加样回收率为99.06%,RSD=1.09%。结论:该方法简便、快速、准确,可用于芩栀胶囊的质量控制。     

止血镇痛散的制备及质量标准研究

目的：制备止血镇痛散并建立其质量控制方法。方法：独一味水提物经聚酰胺去除总黄酮,大孔树脂富集得到总环烯醚萜苷,并以环烯醚萜苷为原料制备独一味止血镇痛散。以8-O-乙酰山栀子苷甲酯为对照品进行薄层色谱定性鉴别;含量测定采用一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷;HPLC法测定山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯。结果：TLC法可以较好地鉴别8-O-乙酰山栀子苷甲酯,阴性对照显示无干扰;建立的一阶导数紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量,总环烯醚萜苷平均加样回收率为104.40 %,RSD%=0.64 %;建立的HPLC法测定山栀子苷甲酯和8-O-乙酰山栀子苷甲酯的含量,平均加样回收率分别为94.74 %和100.59 %,RSD分别为2.27 %和1.61 %。结论：提取工艺可行,可进行工业化生产制备;质控方法准确、可靠,可有效评价止血镇痛散的质量。     

分光光度法测定藏药独一味及其制剂中总环烯醚萜苷的含量

目的建立藏药独一味及其制剂中总环烯醚萜苷的含量测定方法。方法采用分光光度法,以8-乙酰氧基山栀苷甲酯(8-O-acetylshanzhisidemethylester)为对照品,75%乙醇为反应溶剂,加入50%HCl,80℃水解20min,以对二甲氨基苯甲醛为显色剂,在620nm处测定其含量。结果8-乙酰氧基山栀苷甲酯显色化合物稳定,在5.1～42.0μg/mL范围内有良好的线性关系(r=0.999);平均回收率为102.16%,RSD为3.92%。结论该实验建立了对二甲氨基苯甲醛比色法测定独一味及其制剂中总环烯醚萜苷含量的方法,该方法简便、可靠,可作为独一味及其制剂中总环烯醚萜苷的质量控制方法。     

小儿豉翘清热颗粒中栀子苷含量的测定

目的:建立小儿豉翘清热颗粒中栀子苷含量的测定方法.方法:采用紫外分光光度法进行测定.采用背景消除法,检测栀子总环烯醚萜苷含量,波长:228 nm.结果:栀子苷在0.52-2.60μg·mL-1范围内线性关系良好,r=0.9898,平均加样回收率为99.27%,RSD%=0.87%(n=5).结论:该方法简便、快速、准确,可用于小儿豉翘清热颗粒中栀子苷的含量测定和质量控制.     

栀子总环烯醚萜苷含量的紫外分光光度法测定

目的测定栀子药材乙醇提取物中总环烯醚萜苷的含量。方法采用紫外分光光度法。结果以栀子苷为标准品,栀子总环烯醚萜苷浓度在8.08~24.24μg.ml-1线性关系良好,方法精密度、重复性、加样回收率、稳定性均良好,3批栀子乙醇提取物中总环烯醚萜苷平均含量为56.5%。结论该方法操作简便,结果可靠,重复性好,可作为中药栀子质量控制的方法。     

白花蛇舌草中环烯醚萜苷类成分的提取工艺优选

目的:优选白花蛇舌草中总环烯醚萜苷的提取工艺,为该药材的资源开发与利用提供参考。方法:以车叶草苷为指标成分,采用紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷的含量,检测波长548 nm。以浸膏得率和总环烯醚萜苷含量的综合评分为指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、料液比、提取时间和提取次数对白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取工艺的影响。结果:总环烯醚萜苷最佳提取工艺为乙醇体积分数90%,料液比1∶8,提取时间2 h,提取数2次。总环烯醚萜苷质量分数22.85%。结论:优选的提取工艺稳定合理,为白花蛇舌草中总环烯醚萜苷提取的工业化生产提供实验依据。     

不同居群品系栀子中栀子苷和西红花苷-1含量的比较研究

目的:测定不同居群或品系栀子中栀子苷及西红花苷-1的含量。方法:采用反相高效液相法,可变波长紫外检测器,Eclipse XDB-C18色谱柱,乙睛-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长238 nm(0～20 min,检测环烯醚萜苷)、440 nm(20～30 min,检测西红花苷)。结果:该方法简便、重复性好,可同时测定栀子中不同吸收波长的两大类有效成分。结论:不同居群或品系栀子中栀子苷及西红花苷-1含量差别较大。     

一枝黄花及其总黄酮总皂苷利尿作用的实验研究

目的：探讨一枝黄花煎剂及其总黄酮、总皂苷的利尿作用。方法：采用家兔输尿管法研究一枝黄花煎剂、总黄酮及总皂苷的利尿作用,并用原子吸收分光光度计测定家兔尿中Na^＋、K^＋浓度,比较用药前后尿量与离子的变化。结果：一枝黄花煎剂和总皂可以显著提高家兔排尿量（P〈0．01）,产生较强的利尿作用,作用维持时间在2h以上;一枝黄花总黄酮可以明显提高家兔排尿量（P〈0.05）,产生明显利尿作用,作用时间在2h以内。一枝黄花煎剂、总黄酮、总皂苷均可使单位容积尿液中的尿Na^＋、尿K^＋排出量减少（P〈0．05）,表现为排水大于排钠排钾。结论：一枝黄花具有较强的利尿作用,一枝黄花总黄酮和总皂苷是一枝黄花发挥利尿作用的有效成分,且两成分之间在利尿作用方面可能有协同作用。一枝黄花及其总黄酮、总皂苷均可作为保钾利尿药使用。     

E-白藜芦醇的全合成

目的 天然产物白藜芦醇的全合成.方法 锂卤交换反应.结果 以3,5-二甲氧基苯甲酸为原料,合成了天然产物E-白藜芦醇,总收率为38.6%,产品的结构经1H HMR、高分辨质谱确证.结论 该方法具有原料易得,合成路线短,操作简便等优点.     

川射干总黄酮含量测定方法的比较研究

目的：研究川射干总黄酮含量测定的最佳方法。方法：分析比较不同测定方法所测定的结果。结果：不同方法测定的含量结果差异大。结论：以射干苷为对照品,紫外分光光度法测定川射干总黄酮含量。方法最佳。     

人工全髋关节置换术的手术配合

[目的]介绍人工全髋置换术的配合方法。[方法]对32例术中配合情况进行分析。[结果]31例均痊愈,无手术死亡和术中并发症发生。[结论]熟悉手术步骤等是术中护理的关键,有利于患者对手术的耐受力和术后恢复。     

消脂护肝片中总黄酮的含量测定

目的:建立消脂护肝片中总黄酮的含量测定方法。方法:采用分光光度法,以芦丁为对照品,对其进行络合显色,在510nm波长处测定吸光度,从而测定消脂护肝片中总黄酮的含量。结果:线性范围在0.008～0.08mg.mL-1(r=0.9997),平均回收率为97.0%,RSD=1.84%(n=6)。结论:该法简便易行、重现性好、结果可靠,可用于该制剂的质量控制。     

大山楂丸中总黄酮的含量测定

目的建立大山楂丸中总黄酮的含量测定方法。方法采用分光光度法,以槲皮素为对照品,对其进行络合显色,在510nm波长处测定吸收度,从而测定大山楂丸中总黄酮的含量。结果线性范围在0.020004～0.10002mg·ml~(-1)(r =0.9993)之间,平均回收率为96.02%,RSD=1.22%(n=5)。结论该法简便易行、重现性好、结果可靠,可用于该制剂的质量控制。     

三七总皂苷红花提取物复方配伍对心肌缺血及再灌注损伤的保护作用

目的 研究三七总皂苷红花提取物复方配伍对心肌缺血及缺血再灌注损伤的作用。方法 采用冠状动脉结扎致大鼠心肌缺血模型及心肌缺血1 h再灌注72 h模型,并分别从心肌梗塞范围、心肌酶活性、心功能、炎症因子、病理形态等指标评价三七红花复方抗心肌缺血再灌注损伤的作用。结果 与模型组相比,三七红花复方各剂量均可不同程度减少大鼠心肌梗塞范围,抑制心肌缺血所致模型大鼠血清AST、LDH、CK-MB的升高,减轻心肌缺血损伤。三七红花复方可不同程度抑制心肌缺血再灌注损伤模型大鼠LVSP、+dp/dtmax、-dp/dtmax 的降低,使心肌组织中IL-1β、IL-6、IL-8、TNF-α、LT-B4等炎性因子表达降低。结论 三七红花复方对心肌缺血与再灌注损伤具有一定的保护作用,其机制可能与抑制炎症反应等有关。     

前胡中总香豆素的含量测定

应用紫外分光光度法对十一个品种、不同产地的25个前胡样品进行了总香豆素含量测定,最大吸收波长在322±1nm处,平均回收率99.18％,变异系数2.08％。     

接骨木总苷片的质量标准研究

目的：建立接骨木总苷片的质量标准研究方法。方法：采用TLC方法对莫诺苷进行鉴别;HPLC法对接骨木总苷片进行了含量测定;并用浆法测定了接骨木总苷片中莫诺苷的溶出度。根据2010版《中国药典》有关片剂的规定,建立了对重量差异、崩解时限、重金属、砷盐和微生物限度的检查方法。结果：TLC法可很好的鉴别莫诺苷,阴性对照液无干扰;采用HPLC法确定莫诺苷的含量检测限度不得少于4．0％。精密度为3．206％,稳定性2．776％,重现性1．427％,平均回收率为99．63％。建立的方法都符合药典相关规定。结论：建立的分析方法准确、可靠,很好地满足了分析方法中的各项分析要求。     

比色法测定甘草中总皂苷的含量

目的建立甘草中甘草总皂苷含量的测定方法。方法用香草醛-高氯酸试剂,在589 nm处有最大吸收,并对比色条件进行了优化。结果该法精密度高,1 h内稳定,平均加样回收率为99.03%。结论此法简便、准确、稳定性、重复性好,可用于甘草总皂苷的测定。