反相高效液相色谱法测定苦丁茶中黄酮类化合物(芦丁)的含量

目的　建立苦丁茶中黄酮类化合物 (芦丁 )含量的RP HLPC定量测定方法。方法　以中国药品生物制品检定所出品的芦丁标准品为对照进行RP HPLC测定 :SymmetryC18( 5 μm ,2 5 0mm× 4.6mm)色谱柱 ,柱温2 5℃ ;流动相由甲醇 水 磷酸 ( 5 5∶44 .5∶0 .5 )组成 ,流速为 1.0ml/min ;WATERS 2 487UV检测器 ,检测波长 3 90nm。结果　黄酮类化合物中各组分基线分离良好 ,进样量在 ( 0 .62 5～ 6.2 5 0 ) μg/ 2 0 μl范围内 ,峰面积A与进样浓度C呈良好的线性关系 ,回归方程为C =0 .10 79A - 0 .0 0 0 3 ,相关系数r=0 .9983。加样回收率为 98.5 6% ,RSD为 1.85 %。以保留时间和峰面积作精密度试验 ,RSD分别为 0 .2 9%和 1.63 %。结论　该方法样品处理简单 ,准确度高 ,精密度好 ,分离效能高 ,适合于苦丁茶中芦丁含量的测定     

苦丁茶中熊果酸含量的测定

目的建立苦丁茶中熊果酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定苦丁茶中熊果酸含量,色谱柱:Diam onsil C18(4.6×250m m,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸(92∶8);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:220nm。结果熊果酸在0.82～4.10μg范围内线性关系良好,平均回收率为98.2%,RSD=1.3%(n=5),苦丁茶嫩叶中熊果酸的含量为5.93mg/g,老叶中的含量为12.74mg/g。结论该方法简便可行、重复性好,可作为苦丁茶质量评价的依据。     

苦丁茶中绿原酸的水提工艺研究

目的优选苦丁茶中绿原酸的正交水提取工艺条件。方法以苦丁茶中的活性成分绿原酸、隐绿原酸和新绿原酸总含量为评价指标,以加水量、浸泡时间、提取时间、提取次数为考察因素,通过L9(34)正交试验设计对苦丁茶水提工艺进行优选。结果最佳水提工艺为:第1次补足吸水量后加10倍量水,浸泡2h,其余每次加10倍量水,共提取3次,每次提取2h。结论优选的工艺稳定、可行,为苦丁茶中绿原酸类活性成分的进一步研究应用奠定良好基础。     

安神睡宝颗粒剂的质量分析

目的:建立安神睡宝颗粒剂的质量分析方法.方法:采用薄层色谱法对安神睡宝颗粒剂中的丹参、黄连、酸枣仁三味药材进行了鉴别,以高效液相色谱法对其君药丹参中的丹参酮ΙΙA进行含量测定.结果:定性分析分离度好,专属性强;丹参酮ΙΙA的含量测定线性范围为5.63～90.08 μg·mL-1(R=0.9999),平均回收率为98.85%,RSD=0.35%.结论:所建立之方法可靠、准确、专属性强,可有效控制安神睡宝颗粒剂的质量.     

羚羊感冒片质量分析

目的通过对2013年全国范围内抽取的羚羊感冒片进行标准检验及探索性研究,对该品种的质量及标准状况作出总体分析与评价。方法针对法定标准检验项目不完善的问题,采用高效液相色谱一蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）进行山银花的筛查;采用高效液相色谱法进行金银花、甘草、连翘、牛蒡子等药味中多指标性成分的含量同时测定;采用近红外光谱扫描法建立近红外光谱库,为快速检验提供依据。结果法定标准检验与探索性研究结果之间存在显著差异。结论探索性研究结果表明法定标准存在较多缺陷,应进一步完善现行质量标准,全面控制产品的质量。     

通脉冲剂质量控制方法的研究

对通脉冲剂中丹参、川芎、葛根进行了薄层定性鉴别，并采用ＨＰＬＣ法测定了葛根素的含量。     

苦丁茶甲醇提取物化学成分的GC-MS分析

目的研究苦丁茶提取物的化学成分。方法用甲醇回流法提取苦丁茶中的化学成分,通过气相色谱-质谱分析,结合计算机检索技术和人工检索对其化学成分进行分离和鉴定,应用色谱峰面积归-化法测定各成分的相对百分含量。结果分离和鉴定了11种成分,占整个提取物的87．63％。结论苦丁茶甲醇提取物的主要成分为三萜类化合物等。     

静脉炎合剂的制备及质量控制

目的完善静脉炎合剂的质量控制标准。方法采用TLC法对静脉炎合剂方中红花、当归、绵萆薢、伸筋草进行定性鉴别;采用HPLC法测定防己中粉防己碱的含量,色谱柱:Agilent Zorbax Extend-C18柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.3%二乙胺(75∶25);检测波长:282nm,柱温:27℃,流速:1.0mL/min。结果薄层色谱图清晰,阴性对照无干扰;粉防己碱在5.18~259.00μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=8),平均加样回收率为99.8%(RSD=1.91%,n=9)。结论本实验建立的质量控制方法简便、准确、重现性好,可用于静脉炎合剂的质量控制。     

小儿咽扁颗粒的质量控制

小儿咽扁颗粒是由我院根据部颁标准进行移植的药品 ,由金银花、射干、金果榄、桔梗、玄参、麦冬、片黄、冰片 8味药组成。此方具有清热利咽 ,解毒止痛之功效。用于肺实热引起的咽喉肿痛 ,口舌糜烂 ,咳嗽痰盛 ,咽炎喉炎 ,扁桃体炎。根据处方中各药材的理化性质 ,用薄层色谱法对制剂中金银花、射干进行定性鉴别 ,采用高效液相色谱法对该制剂中的主要成分绿原酸进行含量测定 ,以进一步完善质量控制体系。1　仪器与药品美国 Waters高效液相色谱仪 (5 1 0输液泵 ,441紫外检测器 ) ,C1型 - 6通 HPLC进样阀 ,Anastar色谱工作站 ,TCQ- 2 5 0超声…     

香茯颗粒质量控制研究

目的建立香茯颗粒质量控制的方法。方法采用薄层色谱法对香茯颗粒中茯苓、山楂、广藿香、木香进行鉴别,采用高效液相色谱法对香茯颗粒石榴皮中没食子酸含量进行测定。色谱条件:十八烷基键合硅胶为填充剂;乙腈-0.2%磷酸溶液(4∶96)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为270nm。结果薄层色谱法能定性检出茯苓、山楂、广藿香、木香,斑点清晰,分离度好,且阴性对照无干扰。没食子酸浓度在5.349~213.962μg/mL范围内,与峰面积的线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为98.48%(RSD=0.80%)。结论本研究所建立的定性、定量检测方法操作简便,结果准确可靠,重现性好。     

复方白芍颗粒质量控制研究

目的 建立复方白芍颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对制剂中的白芍、泽泻进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷含量.结果 薄层色谱斑点清晰,且阴性对照无干扰;芍药苷浓度在33.35～333.50μg/mL范围内与峰面积的线性关系良好,平均回收率为97.39％(RSD=1.35％,n=6).结论 所建立的方法操作简单,重复性好,可有效控制复方白芍颗粒质量.     

补肾调周合剂的制备及质量控制研究

目的:建立补肾调周合剂质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对当归、川芎、白芍进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷含量。结果:薄层色谱对当归、川芎及白芍特征斑点定性鉴别清晰,供试品色谱中在与对照药材和对照品色谱相应的位置上显相同颜色的斑点;HPLC法以甲醇-水(55∶45)为流动相,检测波长270nm,淫羊藿苷含量在0.196μg-2.94μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.21%(RSD=1.41%,n=6)。结论:所建立的定性、定量方法准确、重现性好,可以作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定人工虫草中麦角甾醇的含量

目的建立高效液相色谱法测定冬虫夏草中麦角甾醇的含量测定方法。方法将样品直接皂化,环己烷提取,用分配柱和吸附柱净化和浓缩提取液,提取液用高效液相色谱法分离测定。采用ODS-C18色谱柱,甲醇为流动相,检测波长为282 nm,流速为1.3 ml/min。结果回归方程为Y=5 811.00X 3 338.02(X:浓度μg/ml),r=0.999 7,45.6-957.6μg/ml范围内线性关系良好,平均回收率为100.9%,RDS%为2.2%。结论本法结果准确、简便可行、分析速度快、分离效果好,适用于冬虫夏草中麦角甾醇的含量测定。     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量

目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法.方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm,5 μm）;流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;检测波长：203 nm;流速：0.8 ml/min;柱温：30 ℃.结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围为7.8～156.0 μg/ml（r=0.999 4）,平均回收率分别为97.99%、97.82%.结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好,可用于萆薢类药材的质量评价.     

生地黄炭饮片质量标准研究

目的：测定生地黄炭饮片中水分、灰分、浸出物及毛蕊花糖苷、梓醇的含量,并进行性状与薄层定性鉴别,为制定其质量标准提供依据。方法：根据2010年版《中华人民共和国药典》附录方法检测生地黄炭饮片水分、灰分、浸出物含量,运用薄层色谱方法进行定性鉴别。结果：10批生地黄炭饮片水分平均值为5.22%,总灰分平均值为4.66%、酸不溶性灰分平均值为1.32%、水浸出物含量平均值为53.06%、醇浸出物含量平均值为10.52%、毛蕊花糖苷含量平均值为0.0223%;梓醇含量平均值为0.0203%;薄层鉴别可以检出毛蕊花糖苷、梓醇。结论：本实验方法准确可靠,以上检测指标和参数可以为制定生地黄炭饮片质量标准提供依据。     

益气聪明丸质量标准提高研究

【目的】建立益气聪明丸的质量控制方法,提高益气聪明丸质量标准。【方法】选取市面上3个主要生产厂家的益气聪明丸各2批,采用显微镜观察方中葛根、黄芪、蔓荆子、黄柏、党参5味药以进行显微鉴别;采用薄层色谱法对方中黄芪、升麻、白芍、黄柏进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定益气聪明丸中葛根素、芍药苷含量。【结果】方中葛根、黄芪、蔓荆子、黄柏、党参5味药显微特征明显,易于鉴别。方中黄芪、升麻、白芍、黄柏薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。高效液相色谱法(HPLC)测定结果显示方中葛根素在0.001 12~3.506 76μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.2%[相对标准偏差(s_R)=1.4%,N=9];芍药苷在0.003 33~3.328μg范围内有良好的线性关系,平均回收率为98.4%(s_R=1.8%,N=9)。不同厂家益气聪明丸中葛根素、芍药苷含量存在较大差异。【结论】所建立的定性、定量方法简便易行、重现性好,专属性强,可有效控制益气聪明丸质量。     

复方蒲公英灌肠液指纹图谱定性和有效成分定量分析方法研究

目的运用指纹图谱技术建立复方蒲公英灌肠液的反相高效液相色谱(RP-HPLC)定性和定量方法,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法利用RP-HPLC方法,梯度洗脱测定10批样品。色谱条件为:HypersilBDSC18分析柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相A为乙腈,流动相B为磷酸盐缓冲液(磷酸调pH为3.2),流动相A梯度洗脱(10%-80%乙腈),分析时间40min,时间为0、38、40min,A(%)为10%、80%、80%;柱温35℃;流速:0.7ml/min;检测波长:254nm。结果10批复方蒲公英灌肠液样品得到的色谱指纹图谱有23个共有峰,可作为定性鉴别的指标峰;通过与标准品的保留时间及紫外光谱比较,3、4和8号峰分别鉴定为原儿茶醛、咖啡酸和阿魏酸,复方蒲公英灌肠液中咖啡酸的含量为(63.7-136.8)μg/ml。结论复方蒲公英灌肠液的指纹图谱特征性和专属性强,可结合咖啡酸的含量测定用于全面控制产品的质量。     

昆明山海棠在中药复方制剂中的定性与定量分析

目的 对中药复方制剂因宁片中的君药昆明山海棠药材进行定性及定量分析。方法 采用薄层色谱（TLC）法对因宁片中昆明山海棠药材进行定性分析并对其分析方法进行优化;采用高效液相色谱（HPLC）法对因宁片中的君药昆明山海棠药材主要成分雷公藤甲素进行定量分析并确定其含量的限量标准。结果 TLC法定性研究表明：因宁片供试品和阳性对照品均在相应色谱位置显色,且分离度好、斑点清晰,阴性无干扰,对不同厂家薄层板、温度、湿度的影响因素考察表明：耐用性良好;HPLC定量分析雷公藤甲素浓度1~100 μg/mL内,以峰面积对雷公藤甲素浓度进行线性拟合,得回归方程A=22.219C-19.165,r=0.9999,线性关系良好;测得3批因宁片试验品雷公藤甲素含量分别为0.34 μg/片、0.34 μg/片、0.28 μg/片,范围0.28~0.34 μg/片,最终确定因宁片中每片含雷公藤甲素含量不得高于0.6 μg。结论 TLC法和HPLC法对中药复方制剂因宁片中昆明山海棠药材进行定性与定量分析研究,该技术稳定、方法简便、准确、系统耐用性良好、专属性强,可为其药材在中药复方制剂中的定性与定量研究提供参考与借鉴。     

RP-HPLC法评价山豆根药材质量

目的 探讨山豆根的质量评价标准。方法 采用反相高效液相色谱法(RP-HPL)测定15批山豆根商品药材中氧化苦参碱和苦参碱的含量。结果 山豆根药材两生物碱成分分离较完全且呈良好的线性关系，氧化苦参碱和苦参碱的平均回收率分别为98．4％和102．5％。不同地方购得的药材两种生物碱含量差异较大，氧化苦参碱为0．16％～2．47％，苦参碱为0．09％～0．69％，两生物碱总含量为0．76％～3．16％。氧化苦参碱的含量明显高于苦参碱且相对较稳定，并与两生物碱总含量高低基本一致。结论 氧化苦参碱含量或苦参碱和氧化苦参碱总含量可作为山豆根药材质量控制指标。