复方利血平片中盐酸异丙嗪的含量测定及含量均匀度考察

目的建立测定复方利血平片中盐酸异丙嗪含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentTCC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．3％十二烷基硫酸钠溶液-磷酸（60：40：0．02．用三乙胺调pH至3．3）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为250nm。结果盐酸异丙嗪进样量在0．504～1．176μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0．9999（n=5）,平均回收率为98．71％,RSD=0．80％（n=9）。结论该法适用于复方利血平片中盐酸异丙嗪的含量测定。     

HPLC法测定复方利血平片中维生素B1、B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量

目的：建立复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪含量测定的HPLC法。方法：采用phenomenex的Synergi Hydro—RP色谱柱（150mm×4．6mm，4μm），以乙腈、0．02mol·L^-1磷酸氢二钾溶液和0．005mol·L^-1庚烷磺酸钠（用磷酸调节pH至3．0±0．05）为流动相，采用梯度洗脱，流速为1．0mL·min^-1，用二极管阵列检测器检测，检测波长210nm，柱温36℃。结果：维生素B1的线性范围为7．752～77．52μg mL^-1（r=0．9992），精密度RSD为0．99％（n=7），重现性RSD为1．62％（n=7），平均回收率为98．63％，RSD为1．59％（n=9）；维生素B6的线性范围为7．580～75．80μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．62％（n=7），重现性RSD为1．17％（n=7），平均回收率为99．17％，RSD为1．26％（n=9）；泛酸钙的线性范围为7．904—79．04μg·mL^-1（r=0．9997），精密度RSD为0．58％（n=7），重现性RSD为0．95％（n=7），平均回收率为98．37％，RSD为0．92％（n=9）；氢氯噻嗪的线性范围为25．62～256．2μg·mL^-1（r=0．9995），精密度RSD为0．19％（n=7），重现性RSD为1．36％（n=7），平均回收率为99．12％，RSD为1．06％（n=9）。结论：本方法操作简便，结果准确、可靠，可同时测定复方利血平片中维生素B1、维生素B6、泛酸钙和氢氯噻嗪的含量。     

HPLC法测定复方降压胶囊中利血平及盐酸异丙嗪含量

目的：建立复方降压胶囊中利血平及盐酸异丙嗪含量的HPLC测定法。方法：采用C18为填充剂的Diamonsil^TM（钻石）色谱柱（200mm×4．6mm，5μm），乙腈-水（41：59）用高氯酸调节pH至2．15±0．05为流动相，检测波长为268nm。结果：利血平在3．84～15．36μg·mL^-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9996），平均回收率为99．5％，RSD为0．92％（n=9）；盐酸异丙嗪在0．252～1．008mg·mL^-1浓度范围内峰面积与浓度呈良好线性关系（r=0．9998），平均回收率为99．1％，RSD为0．85％（n=9）。结论：本方法简便、准确、可靠。     

复方三嗪芦丁片中利血平及盐酸异丙嗪含量测定

目的 建立高效液相色谱法测定复方三嗪芦丁片中利血平及盐酸异丙嗪的含量.方法 采用C18(200min×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(用高氯酸调节pH至2.15±0.05)(41:59)为流动相,检测波长为268nm.结果 利血平在3.84～15.36μg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.4%,RSD=0.82%(n=9);盐酸异丙嗪在0.252～1.008mg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.8%,RSD=0.98%(n=9).结论 本方法简便、准确、可靠.     

火焰原子吸收分光光度法测定复方利血平氢氯噻嗪片中氯化钾含量

测定复方利血平氢氯噻嗪片中氯化钾的含量.用水制备供试品溶液,加入氯化钠消除电离干扰,将供试品溶液喷入乙炔-空气火焰,用标准曲线法测定氯化钾的含量.氯化钾在0.5～3.0μg·ml-1范围内,线性关系良好,相关系数r=0.9987;在标示量的80%、100%、120%三个浓度点测定回收率,平均回收率为100.3%,RSD为1.1%(n=9).本法简单、快速、准确、重现性好,适用于复方利血平氢氯噻嗪片中氯化钾含量的测定.     

高效液相色谱法测定复方利血平片中4种成分的含量

目的:建立同时测定复方利血平片中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、维生素B_1和维生素B_6含量的高效液相色谱法。方法:采用Hypersil BDS C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为0.01mol·L~(-1)庚烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-三乙胺(65:20:15:0.02),用5%磷酸溶液调节pH至3.6;检测波长为240nm。结果:硫酸双肼屈嗪在32.5～406.7μg·ml~(-1)(r=0.999 2),氢氯噻嗪在24.4～304.4μg·ml~(-1)(r=0.999 4),维生素B_1在8.5～106.6μg·ml~(-1)(r=0.999 3),维生素B_6在8.5～106.0μg·ml~(-1) (r=0.999 1)浓度范围内线性关系良好;硫酸双肼屈嗪回收率为100.2%,RSD为0.8%(n=9),氢氯噻嗪回收率为99.7%,RSD为1.0%(n=9),维生素B_1回收率为100.0%,RSD为0.9%(n=9),维生素B_6回收率为100.5%,RSD为0.9%(n=9)。结论:本法操作简便、快捷,结果准确,可用于复方利血平片的质量控制。     

HPLC法测定复方利血平片中6个成分的含量均匀度北大核心CSCD

目的:建立HPLC法测定复方利血平片中氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平的含量均匀度。方法:采用Phenomenex Gemini C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流速1.0 m L·min-1,以0.14%庚烷磺酸钠溶液(用5%磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(82∶18)为流动相(1),检测波长为256 nm,测定氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1和维生素B6;以0.14%庚烷磺酸钠溶液(用5%磷酸溶液调节pH至3.5)-乙腈(60∶40)为流动相(2),检测波长为220 nm,测定盐酸异丙嗪和利血平。结果:氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平含量均匀度的平均值(A+1.8S)分别为100.5%~103.4%(2.7~5.7),101.8%~105.3%(5.6~8.4),102.8%~104.8%(8.2~9.6),97.6%~99.8%(2.8~6.7),102.5%~103.6%(5.4~9.9),97.5%~%(12.2~14.1);定量限分别为1.6、2.7、7.8、26.2、1.7、0.7 ng;线性范围分别为0.036 88~0.086 04 mg·mL-1103.4(r=0.999 9), 0.050 95~0.118 9 mg·mL-1(r=0.999 6),0.011 69~0.027 27 mg·mL-1(r=0.999 4), 0.013 10~0.030 58 mg·mL-1(r=0.999 6),0.082 65~0.289 3 mg·mL-1(r=1.000),1.221~4.273μg·mL-1(r=1.000);低、中、高3个浓度共9份样品的平均回收率分别为99.9%(RSD为0.4%)、100.7%(RSD为1.4%)、100.5%(RSD为0.3%)、101.2%(RSD为0.5%)、100.6%(RSD为0.5%)和100.5%(RSD为0.7%),可同时鉴别氢氯噻嗪、硫酸双肼屈嗪、维生素B1、维生素B6、盐酸异丙嗪及利血平。结论:经方法学验证,该方法可用于复方利血平片的质量控制,且方法简便快捷,专属性强,重复性好。     

高效液相色谱法测定复方利血平片中氢氯噻嗪含量

目的:建立复方利血平片中氢氯噻嗪的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法(HPLC法).色谱柱为C18柱,流动相为乙腈-水(12:88),检测波长为272 nm.结果:氢氯噻嗪在4～36μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.5%,RSD=0.98%(n=5).结论:HPLC法灵敏、准确、专属性强.     

HPLC法测定复方降压片中利血平及盐酸异丙嗪的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方降压片中利血平及盐酸异丙嗪的含量.方法:采用C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(用高氯酸调节pH值至2.15土0.05)(41:59)为流动相,检测波长为268nm.结果:利血平在3.84～15.36μg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9996),平均回收率为99.9%,RSD=0.65%(n=9);盐酸异丙嗪在0.252～1.008mg·ml-1浓度范围内呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为99.3%,RSD=1.80%(n=9).结论本方法简便,准确,可靠.     

HPLC法测定复方罗布麻片Ⅰ中3组分的含量

目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中硫酸双肼屈嗪、氢氯噻嗪、盐酸异丙嗪的含量的高效液相色谱法。方法：色谱柱：Waters Surffire C18柱（250mm×4．6mm,5．0μm）;流动相：0．01mol·L^-1己烷磺酸钠溶液-乙腈-甲醇-冰醋酸（用三乙胺调pH3．0）（53：23：23：1）,流速：1．0ml·ml^-1,检测波长：249nm。结果：硫酸双肼屈嗪在203．00～20．30μg·ml^-1（r=0．9999）,氢氯噻嗪在203．20—20．32μg·ml^-1（r=0．9999）,盐酸异丙嗪在101．60—10．16μg·ml^1（r=0．9999）浓度范围内线性关系良好;回收率分剐为100．0％（RSD1．1％）,100．4％（RSD0．8％）,99．4％（RSD1．1％）。结论：本法操作简便、快捷、结果准确,可用于复方罗布麻片Ⅰ的质量控制。     

HPLC法测定复方地巴唑氢氯噻嗪胶囊中利血平的含量

目的建立复方降压胶囊中利血平的HPLC含量测定方法。方法采用Phenomenex Luna C18（250mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-1%乙酸铵溶液（46∶54）为流动相,流速1.0mL.mL-1。检测波长为268nm。结果利血平在0.3008～15.04μg.mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系。线性方程：y=82732x＋559.43,R=1.0000。加样回收率为99.13%,RSD 0.26%（n=9）。结论该方法重复性好,结果准确,可用于复方降压胶囊中利血平的质量控制。     

HPLC法同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的含量及含量均匀度

目的：建立同时测定复方罗布麻片Ⅰ中氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪含量及含量均匀度的高效液相色谱方法。方法：采用高效液相色谱-紫外波长切换法。色谱柱为YMC-Pack Pro C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为0.06 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH为3.0）-甲醇,进行梯度洗脱,流速：1.0 ml·min^-1,柱温：35℃,检测波长：271 nm（0-13 min）,251nm（13-25 min）,进样量：含量项下10μl,含量均匀度项下20μl。结果：氢氯噻嗪和盐酸异丙嗪的线性范围分别为0.255 9-2.558 9μg（r=0.999 9）和0.175 1-1.751 4μg（r=0.999 9）;平均加样回收率分别为98.06%（RSD=0.64%,n=9）和99.61%（RSD=0.53%,n=9）。结论：该分析方法简便、快速、准确、重复性好,为更好地控制复方罗布麻片Ⅰ的内在质量提供科学的依据。     

HPLC法测定吲哚美辛片含量及有关物质

目的 建立吲哚美辛片含量及有关物质的测定方法.方法 采用HPLC法,乙腈-0.1mol·L-1冰醋酸(55∶45)为流动相;流速为1.0mL·min-1;检测波长为228nm.结果 在该色谱条件下,吲哚美辛与有关物质分离良好;吲哚美辛在20.192～504.800μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=1.0000);平均回收率为99.96％,RSD=1.26％(n=6).结论 该方法简便、重复性好,可用于本品的含量测定及有关物质检查.     

RP-HPLC法测定胃安片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定胃安片中盐酸小檗碱含量测定方法。方法色谱柱：C18柱（4．6 mm ×250 mm,5μm）;流动相：以乙腈—0．1％磷酸溶液（50∶50）（按1 g·L－1的量加入十二烷基磺酸钠）;检测波长为265 nm;流速：0．8 mL·min－1。结果盐酸小檗碱在0．25～3．00μg范围内与峰面积有很好的线性关系（r＝0．9999）,平均加样回收率为98．65％（RSD＝0．89％,n＝6）。结论该法操作简便,结果准确,可用于胃安片中盐酸小檗碱含量测定。     

高效液相色谱法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 应用HPLC法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(1:1)(每1 000 ml中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g);流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长265 nm.取样品定量加甲醇-...     

HPLC法测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱和盐酸苯海拉明的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的方法。方法采用Kromasil C18色谱柱,流动相A为20mL.L-1乙腈的甲醇溶液,流动相B为0.02mol.L-1 KH2PO4-三乙胺(100∶0.2),用磷酸调pH为3.0,用梯度洗脱方式,检测波长210nm,流速1.0mL.min-1,柱温35℃。结果盐酸麻黄碱质量浓度在0.049 4～0.247 0mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为100.4%,RSD为1.1%(n=9);盐酸苯海拉明质量浓度在0.020 6～0.102 8mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,平均回收率为101.6%,RSD为1.3%(n=9)。结论用HPLC测定复方鼻炎膏中盐酸麻黄碱、盐酸苯海拉明含量的方法准确,能有效控制该制剂的质量。     

RP-HPLC法测定盐酸贝尼地平片的含量及有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定盐酸贝尼地平片含量的方法。方法：应用HPLC法,色谱柱为Hypersil ODS C18（4.6mm×200mm,5μm）,检测波长为237nm,柱温为室温,流速为1.0ml/min,进样量为20μl,流动相为甲醇∶水（82∶18,v/v）。结果：盐酸贝尼地平浓度在1.25～50mg·L-1的范围内线性关系良好（R2=0.9998,n=6）,平均加样回收率为99.43%,RSD＝0.18%。结论：本方法简便、准确、快速、重复性好,可用于盐酸贝尼地平片的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定盐酸异丙嗪注射液中主药和有关物质含量的方法。方法:色谱柱采用DiamonsilC18,以0.05mo·lL-1磷酸二氢铵(pH3.2)-乙腈(70∶30)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长249nm,检测3批盐酸异丙嗪注射液样品中主药和有关物质含量。结果:盐酸异丙嗪检测浓度线性范围为5.07～101.32μg·mL-1(r=0.9995);平均回收率为100.3%(RSD=0.33%,n=6);有关物质各杂质与主药峰之间的分离度良好。盐酸异丙嗪检测限和定量限分别为20、80ng·mL-1,3批有关物质的含量分别为1.9%、1.7%、1.0%。结论:本法操作简便,灵敏度高,结果准确,可有效控制盐酸异丙嗪注射液的质量。     

HPLC法测定复方氨基葡萄糖片中盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素含量

目的建立复方氨基葡萄糖片中盐酸氨基葡萄糖和硫酸软骨素含量HPLC测定方法。方法均采用C18色谱柱,盐酸氨基葡萄糖以0.68%醋酸缓冲溶液-甲醇（82∶18）为流动相,检测波长为340nm,流速为1.0 mL.min-1,进样量为10μL。硫酸软骨素以0.005mol.L-1辛烷磺酸钠水溶液-乙腈（95∶5）为流动相,检测波长为195nm;流速为0.5mL.min-1;进样量为10μL。结果盐酸氨基葡萄糖浓度在0.5061~4.100mg.mL-1范围内与β-异构体峰面积线性关系良好,平均回收率为100.59%,RSD=1.21%（n=6）。硫酸软骨素的进样浓度在170.7~1001.5μg.mL-1范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为99.87%,RSD=1.05%（n=6）。结论该方法简便、准确,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定茴三硫片中茴三硫的含量

目的建立测定茴三硫片中茴三硫含量的高效液相色谱法。方法采用高效液相色谱法,以C18为色谱柱,甲醇-水（体积比80：20）为流动相,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为348nm。结果茴三硫在10．5—50．24mg·L^-1的浓度范围内具有良好的线性关系,r=0．9998。茴三硫加样回收率分别为99．2％（n=5,RSD=0．49％）。结论本法操作简便,灵敏度高,重复性好,测定结果准确,可用于茴三硫的质量控制。