黄根化学成分的研究

目的:研究黄根Prismatomeris tetrandra的化学成分。方法:通过反复的硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果:分离并鉴定了6个化合物:1-羟基-2-甲基蒽醌(Ⅰ),2-羟基-3-甲氧基蒽醌(Ⅱ),1,3-二羟基-2-甲氧基蒽醌(Ⅲ),甲基异茜草素(Ⅳ),甲基异茜草素-1-甲醚(Ⅴ)和β-谷甾醇(Ⅵ)。结论:化合物Ⅰ,Ⅱ和Ⅲ为首次从黄根中分离得到。     

广防风中的苯乙醇苷类化合物

目的研究广防风属植物广防风Epimeredi indica的化学成分，从中寻找具有生物活性的天然化合物。方法采用硅胶和反相硅胶RP-18柱色谱分离，运用有机波谱分析确定化合物结构。结果从广防风水提取物中分离得到3个苯乙醇苷类化合物，经鉴定分别为：2-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-乙醇1-O-α-L-[(1→3)-鼠李糖基-6-O-阿魏酰基]葡萄糖苷(Ⅰ)、2-(3，4-二羟基)苯基-乙醇1-O-α-L-[(1→3)-鼠李糖基-4-O-咖啡酰基]葡萄糖苷(Ⅱ)、2-(3，4-二羟基)苯基-乙二醇(1→1)(2→2)[(1→3)-鼠李糖基-4-O-咖啡酰基]葡萄糖苷(Ⅲ)。结论化合物Ⅰ为新化合物，命名为广防风苷A。Ⅱ和Ⅲ都是首次从该植物中得到。     

羊红膻根中羊红膻素G等的分离和鉴定

目的:对羊红膻根进行降压有效成分的分离和鉴定。方法:采用柱层色谱法进行分离,光谱技术鉴定化合物的结构。结果:从其根中分得3个化合物,2(1′,2′环氧基)丙基4甲氧基苯酚(2″甲基)丁酸酯(Ⅰ),4(1丙烯基)苯酚(Ⅱ),2甲基丁酸(Ⅲ)。结论:Ⅰ为一新化合物,定名为羊红膻素G,Ⅱ,Ⅲ为首次从该植物中分离得到。     

板蓝根中3-（2′-羧基苯基）-1（3H）-唑酮的抗内毒素作用研究

目的 研究板蓝根中3-(2'-羧基苯基)-1(3H)-喹唑酮的抗内毒素作用.方法 将3-(2'-羧基苯基)-1(3H)-喹唑酮配成0.5%水溶液,鲎试验法进行抗内毒素定量测定;内毒素致家兔发热实验检测3-(2'-羧基苯基)-1(3H)-喹唑酮体内抗内毒素作用;脂多糖致小鼠死亡实验测定3-(2'-羧基苯基)-1(3H)-喹唑酮保护作用及3-(2'-羧基苯基)-1(3H)-喹唑酮对脂多糖致小鼠过度释放肿瘤坏死因子和一氧化氮(NO)的影响实验,研究板蓝根中3-(2'-羧基苯基)-1(3H)-喹唑酮的抗内毒素作用.结果 0.832 nag-ml-13-(2'-羧基苯基)-1(3H)-喹唑酮可使4EU内毒素降解为1.22EU,破坏率为70.56%0.5%3-(2'-羧基苯基)-1(3H)-喹唑酮溶液可使内毒素引起的家兔体温升高显著降低、使同等剂量脂多糖引起的小鼠死亡率从70%降为25%;板蓝根中的3-(2'-羧基苯基)-1(3H)-喹唑酮可抑制脂多糖致小鼠血清中TNF-a和NO的过度释放,其抑制率呈剂量依赖性.结论 从板蓝根中提取分离出的3-(2'-羧基苯基)-1(3H)-喹唑酮有抗内毒素作用.     

补阳还五汤中生物碱类化合物的分离与结构鉴定

目的研究补阳还五汤的抗血栓有效部位及其活性成分。方法用多种色谱、核磁共振波谱和单晶X-衍射方法对补阳还五汤水煎液的生物碱类化合物进行了系统的分离和结构鉴定。结果分离并鉴定了4个生物碱类化合物,分别为N-(3′-马来酰亚胺)-5-羟甲基-2-吡咯甲醛(Ⅰ)、4-氨甲酰基-2-吡咯甲酸(Ⅱ)、N-(1′-D-去氧木糖醇基)-6,7-二甲基-1,4-二氢-2,3-喹喔啉二酮(Ⅲ)及2,3,4,9-四氢-1H-吡啶骈[3,4-b]吲哚-3-羧酸(Ⅳ)。结论以上化合物均首次从补阳还五汤中分离得到且化合物Ⅰ~Ⅲ为新化合物。     

银翘散抗流感病毒有效部位群中的黄酮二糖苷

目的 对银翘散抗流感病毒作用的物质基础进行研究。方法 运用色谱技术进行分离，波谱等方法鉴定化合物的结构。结果 从银翘散抗流感病毒有效部位群中分离得到4种黄酮二糖苷成分，鉴定为异甘草素-2′-O-芹糖(1→2)-葡萄糖苷(Ⅰ)、异甘草素-4′-O-芹糖(1→2)-葡萄糖苷(Ⅱ)、异甘草素-4-O-芹糖(1→2)-葡萄糖苷(Ⅲ)、甘草素-4′-O-芹糖(1→2)-葡萄糖苷(Ⅳ)。结论 异甘草素-2′-O-芹糖(1→2)-葡萄糖苷为新化合物。     

羊红膻根化学成分的研究Ⅲ.羊红膻素F的分离和鉴定

从草药羊红膻根中又分得2个化合物，经光谱解析（UV，IR，1H、13CNMR，DEPT及1H-1HCOSY，1H－13CCOSY），确定这2个化合物的结构为：4-羟基-丙烯苯-（2-甲基丁酸）酯（Ⅰ），2-羟基-5-甲氧基-丙烯苯-（2-甲基丁酸）酯（Ⅱ）。Ⅰ为新化合物，定名为羊红膻素F。Ⅱ为首次从本植物中分得。     

粗吻海龙化学成分的研究

目的 研究粗吻海龙Trachyrhamphtts serratus的化学成分。方法 采用低压柱色谱研究粗吻海龙乙醇提取物的化学成分，经波谱分析鉴定其结构。结果 从粗吻海龙乙醇提取物中分离到8个化合物，分别是：胆甾醇(1)，十六酸(Ⅱ),十四酸(Ⅲ)，六氢-吡咯并吡嗪-1．4-二酮(Ⅳ)，肌酸酐(Ⅴ)，1-甲基-2-氨基-二氢咪唑-4-酮钠盐(肌酸酐钠)(Ⅵ)，尿嘧啶(Ⅶ)，胸腺嘧啶(Ⅷ)。结论 化合物Ⅳ是首次报道的天然产物。     

裸花紫珠的化学成分研究

目的 研究裸花紫珠Callicarpa nudiflora叶的化学成分。方法 采用多种现代分离色谱技术进行分离纯化，通过波谱数据和理化性质进行结构鉴定，以及ECD确定新化合物的绝对构型；采用CCK-8法对新化合物的细胞毒活性进行筛选。结果 从裸花紫珠叶70%乙醇提取物中分离鉴定出34个化合物，其中化合物1～5为裸花紫珠烷A1(1)、(4S,6S)-4,6-二羟基-α-松油醇（2）、(1R)-2,2-二甲基-3-羟甲基-3-环己烯-1-甲酸（3）、(1R,4R)-2,2-二甲基-3-亚甲基-4-羟基环己烷-1-甲酸（4）、(1R)-2,2-二甲基-4-羟甲基-3-环己烯-1-甲酸（5）；化合物6～34为2,6-二甲氧基-对-苯醌（6）、对薄荷-8-烯-1,2-二醇（7）、天目地黄素B(8)、北玄参素G(9)、黄牡丹醇B(10)、香桂酮（11）、8-羟基-2,6-二甲基-(2E,6E)-辛二烯酸（12）、8-羟基-2,6-二甲基-(2E)-辛烯酸（13）、裸花紫珠烷A(14)、丁子香烷-2β,9α-二醇（15）、丁香烷-1,9β-二醇（16）、(8R,9R)-异丁香烷-8,9-二醇（17）...     

长尾粗叶木根的化学成分研究(Ⅱ)

目的研究长尾粗叶木Lasianthus acuminatissimus根的化学成分。方法利用正相硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、反相柱色谱和制备液相色谱等方法进行分离纯化,通过波谱数据并结合文献报道数据鉴定结构。结果从长尾粗叶木根中分离得到16个化合物,分别鉴定为对甲氧基苯酚(1)、3-乙酰基白桦酸(2)、十六烷酸(3)、3,8-二羟基-2-乙氧基甲基-1-甲氧基-9,10-蒽醌(4)、1,3-二羟基-2-乙氧甲基-9,10-蒽醌(5)、1,3-二羟基-3-甲基-9,10-蒽醌(6)、3,8-二羟基-1-甲氧基-9,10-蒽醌(7)、3-羟基-1-甲氧甲基-9,10-蒽醌(8)、1,3-二羟基-2-甲氧甲基-9,10-蒽醌(9)、4-羟甲基-2-糠醛(10)、邻苯二甲酸二丁酯(11)、长尾粗叶木素A(12)、异东莨菪素(13)、虎刺醇(14)、钩藤苷元A(15)、长尾粗叶木苷A(16)。结论化合物1~11为首次从粗叶木属植物中分离得到。     

海洋真菌Nigrospora sphaerica中化学成分的研究

目的研究海洋真菌Nigrospora sphaerica菌丝体中的化学成分,以期得到有活性的先导化合物。方法利采用硅胶柱色谱、凝胶柱色谱、高效液相色谱等方法进行分离纯化,通过理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从真菌Nigrospora sphaerica的菌丝体提取物中分离并鉴定了11个化合物,分别为麦角甾-5,7,22E-三烯-3β-醇(1),胆甾醇(2),吡咯并哌嗪-2,5-二酮[环(脯-甘)二肽](3),3-甲基-吡咯并哌嗪-2,5-二酮[环(脯-丙)二肽](4),3-苄基-吡咯并哌嗪-2,5-二酮[环(脯-苯丙)二肽](5),3-苄基-哌嗪-2,5-二酮[环(甘-苯丙)二肽](6),5-羟甲基糠醛(7),亮氨酸(8),3,6-二甲基-哌嗪-2,5-二酮[环(丙-丙)二肽](9),腺嘌呤(10),尿嘧啶核苷(11)。结论化合物1,3~7和11为首次从海洋真菌Nigrospora sphaerica中分离得到。     

植物一内生真菌次生代谢产物的研究(Ⅱ)

目的 :对一种对植物生长有明显促进作用的头孢霉属真菌的发酵菌丝体化学成分进行研究。方法 :柱色谱分离 ,现代物理和光谱分析鉴定结构。结果 :分离鉴定了 3-异丙基-6-异丁基-2 ,5-哌嗪二酮 (Ⅰ) ,硫酸胆碱(Ⅱ) ,鞘安醇 (Ⅲ)等 11个化合物。结论 :Ⅰ ,Ⅱ为首次从头孢霉属真菌中分离得到。     

桃儿七中酚类成分研究

目的研究桃儿七Sinopodophyllum emodi的酚类成分。方法通过多种色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从桃儿七中分离得到10个化合物,分别鉴定为对羟基苯甲醛(1)、原儿茶酸(2)、4-羟基-3-甲氧基苯乙酮(3)、香草酸(4)、香草酸-4-O-β-D-葡萄糖苷(5)、ilexpubside A(6)、对羟基苯乙醇(7)、苯乙醇-4-O-β-D-木糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(8)、2-(4′-羟苯基)-硝基乙烷(9)、2-(4′-羟苯基)-硝基乙烷-4′-O-β-D-木糖基-(1→6)-β-D-葡萄糖苷(10)。结论化合物1～6、9、10为首次从该属植物中分离得到。     

多穗金粟兰中1对倍半萜对映异构体的研究

目的对多穗金粟兰Chloranthus multistachys中倍半萜类化学成分进行研究。方法利用多种色谱方法进行分离纯化,然后利用1D-NMR、2D-NMR、单晶X射线衍射等方法进行结构鉴定。结果从多穗金粟兰二氯甲烷部位中分离得到10个倍半萜类化合物,分别鉴定为(1R,4R,5R,8S,10R)-1-羟基-4-乙氧基桉叶-7(11)-烯-12,8-内酯(1a)、(1S,4S,5S,8R,10S)-1-羟基-4-乙氧基桉叶-7(11)-烯-12,8-内酯(1b)、(9S,10S)-(-)-9β-hydroxycyclocolorenon(2)、myrrhterpenoidN(3)、1α,8α,9α-三羟基桉叶-3(4),7(11)-二烯-8β,12-内酯(4)、dihydrocurcolone(5)、curvularin(6)、neolitacumone A(7)、银线草内酯F(8)和苍术内酯Ⅲ(9)。结论其中化合物1a和1b为1对新的倍半萜对映异构体,分别命名为(+)-多穗金粟兰内酯M和(-)-多穗金粟兰内酯M;化合物2为1个新的天然产物,化合物3~6为首次从该属植物中分离得到,其余化合物均为首次从该植物中分离得到。     

RP-HPLC测定大黄中4个苯丁酮类化合物

目的:建立大黄中4-4’-羟基苯基-2-丁酮,莲花长苷,异莲花长苷及4’-羟基苯基-2-丁酮4’-O-β-D-(2”-O-桂皮酰基-6”-O-没食子酰基)-葡萄糖苷的含量测定方法.方法:Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.05％磷酸溶液梯度洗脱,流速1 mL·min-,检测波长268 nm.结果:4个成分的分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性(r ＞0.9999),其检测限均低于1.76 ng,定量限均低于4.98 ng,高、中、低3个水平日内和日间精密度的RSD均小于2.3％,加样回收率分别均高于91.8％.结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,可为大黄的全面质量评价提供参考.     

A New Cyano-compound from Rhodiola kirilowii

Objective To study the chemical constituents of Rhodiola kirilowii.Methods The compounds were separated and purified by various chromatographic techniques and their structures were elucidated on the basis of physicochemical properties and spectroscopic methods.Results Five compounds were purified and their structures were identified as 4-(β-D-glucopyranosyloxy)-3-hydroxy-2-(hydroxymethyl)-butanenitrile(1),epicatechin(2), arbutin(3),rutin(4),andβ-D-glucose(5).Conclusion Compound 1 is a new cyano-compound and other compounds are isolated from the plant for the first time.     

苦木药材中3种有效成分的含量测定

目的:建立苦木药材中3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮以及4,5-二甲氧基-铁屎米酮3种生物碱的含量测定方法.方法:用phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以乙腈-乙酸铵缓冲盐(25 mmol·L-1,冰乙酸调pH 4.0)为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果:3-甲基-铁屎米-5,6-二酮等3种对照品分别在0.004 56 ～0.182 40,0.012 ～0.480,0.002 6～0.104 0 μg线性良好(r≥0.999 9),平均回收率均＞96.72％( RSD＜ 0.78％).结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为苦木药材质量控制和评价提供了可靠的方法.     

天麻水提取物的化学成分研究

通过大孔吸附树脂、MCI树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20、制备薄层色谱和反相HPLC等多种色谱分离方法相结合,从天麻水提物中分离得到23个化合物;借助多种波谱学分析方法鉴定他们的结构为:4-羟基-3-(4-羟基苄基)苄基甲醚(1),4-(甲氧甲基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),4-羟基-3-(4-羟基苄基)苯甲醛(3),4-(4-羟基苄基)-2-甲氧基苯酚(4),4,4’-亚甲基双(2-甲氧基苯酚)(5),L-苯基乳酸(6),3-甲氧基-4-羟基苄基乙醚(7),对羟基苯甲醇(8),对羟基苄基甲醚(9),对羟基苄基乙醚(10),对羟基苯甲醛(11),对羟基苯甲酸(12),对甲氧基苯甲酸(13),天麻素(14),4-(乙氧甲基)苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(15),对醛基苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(16),对甲苯基-1-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(17),甲基-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(18),5-羟甲基糠醛(19),派立辛(20),派立辛B(21),派立辛C(22)和薯蓣皂苷元(23)。其中化合物1和2为新化合物,化合物3～7,18和23为首次从该属植物中分离得到,并首次报道化合物4的碳谱数据。     

猫爪草中吡咯丁酸的含量测定研究

 目的 探寻猫爪草中指标性成分,并建立HPLC测定猫爪草中指标性成分含量的方法,对猫爪草进行质量控制研究。方法 采用不同柱色谱技术进行分离,通过光谱、波谱分析鉴定指标性成分吡咯丁酸的化学结构。采用高效液相色谱法进行吡咯丁酸的含量测定,以Agilent TC-C₁₈ 柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱为固定相;流动相为0.4%醋酸水-甲醇;检测波长：292 nm;体积流量：1.0 mL·min^-1。结果 猫爪草中指标性成分经分离、鉴定为吡咯丁酸,吡咯丁酸在0.372～1.302 μg线性关系良好,r²=0.999 8。平均回收率为100.89% (RSD=0.83%)。结论 本方法简单、快速、可靠,为猫爪草的质量控制提供了科学依据。     

Chemical form of metals in traditional medicines underlines potential toxicity in cell cultures

Ethnopharmacological relevance

Mercury (Hg) and arsenic (As) are frequently found in traditional medicines as sulfides, such as cinnabar (HgS) and realgar (As₄S₄). There is a general perception that any medicinal use of such metal-containing remedies is unacceptable. An opposing opinion is that different chemical forms of arsenic and mercury have different toxic potentials.

Aim of the study

To clarify this question, cinnabar, realgar, and cinnabar- and realgar-containing traditional medicine An-Gong-Niu-HuangWan (AGNH), were compared to well-known mercurials (HgS, HgCl₂ and MeHg) and arsenicals (As₂S₂, As₂O₃, NaAsO₂, and Na₂HAsO₄) for their cytotoxicity in human and rodent cell lines.

Materials and method

Cultured cells derived from target organs such as brain (HAPI) and liver (Hep3B, HepG2 and TRL1215) were treated with chemicals for 48 h and cytotoxicity was determined by the MTS assay.

Results

MeHg was most toxic with LC₅₀ of 4-20 μM, followed by NaAsO₂ (LC₅₀, 25-250 μM) and HgCl₂ (LC_50, 50-100 μM), Na₂HAsO₄(LC₅₀, 60-400 μM), As₂O₃(LC₅₀, 30-900 μM), and As₂S₂ (LC₅₀, 100-500 μM). In comparison, the LC₅₀ of realgar ranged from 250 to1500 μM; whereas cinnabar or HgS were approximately 20,000 μM and the toxicity of AGNH was in the range of 1500-8000 μM. Approximately 5000-fold differences exist between MeHg and HgS, and over 10-fold differences exist between NaAsO₂ and As₄S₄.

Conclusions

Chemical forms of metals are important factor in determining their toxicity in traditional medicines, both cinnabar and realgar are much less toxic than well-known mercurial and arsenicals.