气相色谱-质谱联用法测定杭白菊中32种残留农药

目的建立气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定杭白菊中有机氯、有机磷、氨基甲酸酯和拟除虫菊酯类等32种农药残留。方法采用乙腈提取、凝胶渗透色谱(GPC)净化处理杭白菊样品,GC-MS选择离子模式(SIM)对农药特征离子扫描检测。结果32种农药方法回收率在68.41%~99.05%,RSD在1.35%~10.33%。结论本法用凝胶渗透色谱纯化和GC-MS选择离子模式(SIM)解决了富含油脂类成分的杭白菊中农药残留检测的难题,实现了多种残留农药同时快速分析。对于富含油脂类成分的其他中药的农残检测具有借鉴作用。     

分散固相萃取-在线凝胶色谱串联质谱法快速检测鲜浙贝母中17种农药残留

目的:建立简便、快速测定鲜浙贝母中17种农药多残留的检测方法。方法:以1%醋酸乙腈溶液作为提取剂,PSA(Primary Second amine)为分散净化剂,采用在线凝胶色谱-气相质谱联用,在离子监测模式下进行检测,并用外标法进行定量。结果:17种农药在0.0156~1.042mg/L范围内线性关系良好,3个添加水平的平均回收率都在80%~120%之间。相对标准偏差在5.12%~10.53%之间;检测限在1.83~9.13μg/L范围内。结论:该方法可以满足鲜贝母中多种农药残留的检测要求,具有简便、快速、灵敏度高、重现性好的特点。     

亲水作用色谱-质谱法测定麻黄根多糖单糖的组成

目的:建立一种亲水相互作用色谱-质谱(HILIC-UPLC-MS/MS)检测分析方法,用于直接检测麻黄根多糖的单糖组成。方法:采用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相A为乙腈-水(95∶5),B为乙腈-水(5∶95),柱温60℃,梯度洗脱(0~10 min,92%~70%A;10~10.1 min,70%~92%A;10.1~15 min,92%A),进样量2μL,流速0.2 m L·min~(-1);质谱采用电喷雾离子源,负离子模式下多反应离子检测。Turbo V离子源参数如下:毛细管电压-4.5 k V,源温度550℃;气帘气和碰撞气压力分别设为30 psi和10 psi;雾化气和气化气压力均为55 psi,碰撞电池入口电位和出口电位均为-10 V。结果:该方法在12 min内实现8种未衍生单糖成分的完全基线分离,精密度、稳定性和重复性的RSD均2.1%,各成分的回收率在99.3%~102.5%,RSD在1.5%~2.9%,应用上述建立的方法分别对5批麻黄根多糖进行单糖组成分析,结果显示,麻黄根中检测到5种单糖分别为L-鼠类糖,L-阿拉伯糖,D-甘露糖,D-半乳糖,D-半乳糖醛酸。结论:HILICUPLC-MS/MS方法灵敏度高、重复性好、快速、准确、样品前处理简单、无需衍生化,可用于植物多糖中单糖及寡糖的快速检测。     

HPLC-ELSD法测定疲王颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

目的建立疲王颗粒中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的定量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ELSD)法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱:0~20 min,20%乙腈;20~35 min,20%~30%乙腈;35~55 min,30%乙腈;55~56 min,30%~45%乙腈;体积流量0.8 mL/min;柱温25℃;ELSD漂移管温度100℃,气体流量3 L/min。结果人参皂苷Rg1、Re、Rb1的线性范围分别为125.44~470.40μg/mL(r=0.999 6)、88.96~333.60μg/mL(r=0.999 2)、157.12~589.20μg/mL(r=0.999 5),其平均加样回收率分别为100.27%(RSD为1.713%,n=9)、101.29%(RSD为1.220%,n=9)、101.00%(RSD为1.668%,n=9)。结论该方法测定简便、快速、重复性好,可作为疲王颗粒的质量控制方法。     

液相色谱-质谱法同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量

目的:建立同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱(Evodiamine,EVO)和吴茱萸次碱(Rutaecarpine,RUT)的LC/MS方法。方法:液相色谱采用Welch Materials Xtimate-C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm),以甲醇-10 mmol/L乙酸铵水溶液(85∶15)为流动相,流速0.2 mL/min,柱温30℃。质谱采用正离子全扫描模式,m/z:0~1000,电喷雾离子化源(ESI)。雾化气为氮气,雾化压力为40 psi;喷雾电压4000 V,源温度为100℃;去溶剂气为氮气,温度350℃,流速为10 L/min。结果:吴茱萸碱在2.02~504 ng/mL(r=0.9992),吴茱萸次碱在1.97~493.33 ng/mL(r=0.9999)线性关系良好,回收率分别为87.8%~97.04%和86.35%~98.22%,日内、日间精密度均10%。结论:该方法简便、可靠、灵敏度高,可用于同时测定吴茱萸水提物中吴茱萸碱和吴茱萸次碱的含量及药代动力学研究。     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定多花黄精多糖的单糖组成

目的建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法(HPAEC-PAD)测定多花黄精多糖的单糖组成。方法多花黄精多糖经提取后,用硫酸水解,用Carbo Pac PA1色谱柱(250 mm×4 mm,10.0μm)进行分离,采用梯度洗脱,HPAEC-PAD测定多花黄精多糖中单糖的组成。结果测得各单糖在1~100 mg/L线性关系良好(r0.999),最低检出限为0.015~0.025 mg/L,RSD为1.35%~2.80%,加样回收率为88.36%~111.3%。结果表明不同产地的多花黄精多糖均由鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖组成。结论本实验所建立的方法分离效果好,灵敏度高,可用于多花黄精多糖的单糖组成和测定的分析研究。     

超高效液相色谱-质谱法同时检测中药酒剂中多种真菌毒素的污染水平

目的基于多级反应监测模式-信息相关扫描方式-增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI)辅助定性和定量方法,建立超高效液相色谱-电喷雾电离-串联质谱(UHPLC-ESI-MS/MS),同时测定中药酒剂中多种真菌毒素残留。方法样品采用QuEChERS方法进行前处理,UPLC-ESI-MS/MS法测定,流动相为0.1%甲酸-水(水相)和0.1%甲酸-甲醇(有机相),采用Acquity UPLC BEH C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,I.D,1.7μm)进行分离,流速为0.3 ml/min,正/负离子模式监测。采用基质匹配标准曲线外标法定量分析。结果10种分析物在0.05~250 ng/ml浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999 2。定量限为0.04~0.60 ng/ml,加标回收率为79.9%~103.8%,相对标准偏差(RSD)小于5.1%。结论本研究前处理方法简单,检测方法准确、灵敏度高、检测速度快,已成功应用于各大超市随机购买的25批酒剂样品中多种真菌毒素残留的快速检测与确证。     

独一味药材中四种环烯醚萜苷的含量测定

目的 建立独一味中四种环烯醚萜苷的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Waters Symmetry(3.5 μm,3.5 mm×100 mm),柱温:25℃,流动相为甲醇-水梯度洗脱(0~8 min,12%~15%;8~11 min,15%~27%;11~15 min,27%;15~18 min,27~40%;18~25 min,40%~48%;25~27min,60%甲醇),流速1.0ml/min,检测波长235 nm.结果 Sesamoside在0.236~1.18 μg、Shanzhiside methylester在0.440~2.20 μg,7,8-dehydropenstemoside在0.094~0.470 μg,8-O-acetylshanzhiside methyl ester在0.750~3.75 μg的浓度范围内线性关系良好,回收率均在96%~104%之间,RSD均小于5%.结论 此方法准确可靠,重复性好,结果稳定,可作为该产品质量控制的方法.     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS的川乌生物碱成分分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)技术对川乌中生物碱类化学成分进行快速鉴定的方法。方法 采用ACQUITY UHPLC BEH C₁₈柱(2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)色谱柱,以0.1%氨水(A)-乙腈(B)为流动相;洗脱程序为0~3 min,0~15% B;3~10 min,15%~40% B;10~16 min,40%~70% B;16~20 min,70%~90%进行梯度洗脱,柱温35 ℃,流速为0.3 mL·min^-1,进样量2 μL,正离子模式扫描。结果 最终从川乌中鉴定了141种生物碱类成分。其中单酯型生物碱37种,双酯型生物碱21种,三酯型生物碱2种,醇胺型生物碱80种及其他类生物碱1种。结论 该研究所建立的定性分析方法可系统快速地识别川乌中生物碱类化学成分,并为川乌的作用机制研究和产业开发提供一定的参考依据。     

高效液相色谱-紫外检测法同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b_2、c、d、f含量

目的建立高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)同时测定北柴胡中柴胡皂苷a、b2、c、d、f含量的方法。方法采用Hypersil ODS2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱(0 min,33%A;20 min,40%A;40 min,53%A;45 min,33%A),流速1 mL/min,柱温为室温,紫外检测器检测波长210 nm。结果柴胡皂苷a、b2、c、d、f分别在0.020~10.1、0.013~6.56、0.016~8.08、0.020~10.24、0.017~8.28μg范围内线性关系良好(r分别为0.997 0、0.999 0、0.999 1、0.997 8、0.999 8),平均回收率分别为99.8%、98.9%、100.2%、98.6%、99.3%。结论该方法简便、快捷、重复性好,可用于柴胡药材的质量检测。     

薄层色谱法联合气相色谱法分析金银花多糖的单糖组分研究

目的:用薄层色谱法(TLC)联合气相色谱法(GC)分析金银花多糖的单糖组分与比例。方法:热水法提取金银花多糖,酸水解后用TLC联合GC分析其单糖组成。结果:组成金银花多糖的单糖包括葡萄糖、半乳糖、甘露糖、鼠李糖、木糖及阿拉伯糖,其比例为23.6∶3.3∶1.8∶2.3∶1.0∶4.2。结论:实验确定了金银花多糖中单糖的组成及比例,为金银花多糖的进一步研究奠定了基础。     

胶束毛细管电泳在线推扫富集技术和毛细管气相色谱法测定几种中草药中农药残留分析方法的比较研究

 目的比较几种中草药中的农药残留量的测定方法。方法分别用胶束毛细管电泳在线推扫富集技术(MEKC on-line Sweeping)和毛细管气相色谱法(CGC)对几种中草药中农药残留量进行测定,比较2种方法的样品预处理条件、检测条件、线性、精密度、回收率、最低检测限和样品测定结果。结果MEKC on-line Sweeping样品预处理方法简单,检测范围广;CGC法检测限低。2种方法的精密度、回收率、样品测定结果无显著性差异。结论MEKC on-line Sweeping和CGC各有其特点,但CGC不能直接用于检测低挥发性的农药如吡虫啉,2种方法检测限均低于各国标准,能够用于中草药中农药残留的测定。     

聚酰胺色谱法联合中压液相制备色谱法提取分离镰形棘豆中活性黄酮类成分

目的:对藏药镰形棘豆中黄酮类成分进行提取分离,并将得到的黄酮化合物进行抗人肺腺癌A549细胞的活性筛选。方法:镰形棘豆药材浸提液经乙酸乙酯萃取,该萃取部位通过聚酰胺柱色谱梯度洗脱,结合中压液相制备色谱法进一步纯化分离,获得单一黄酮化合物,通过高效液相色谱法(HPLC)、质谱法(MS)及核磁共振波谱法(NMR)对化合物进行分析、鉴定;采用CCK-8法,检测黄酮化合物对人肺腺癌A549细胞的抑制作用。结果:从镰形棘豆的乙酸乙酯部位分离得到2个黄酮类单体,鉴定为7-羟基二氢黄酮及2',4'-二羟基二氢查尔酮,HPLC分析两者纯度均大于98%; CCK-8法结果显示,7-羟基二氢黄酮及2',4'-二羟基二氢查尔酮均能显著抑制A549细胞活力,并呈量效关系,48 h的IC50值分别为137. 6μg/m L和63. 83μg/m L。结论:分离得到的2个黄酮成分对A549细胞均有良好的抑制作用,为后期抗肺癌机制研究提供了实验基础。聚酰胺柱色谱法具有富集黄酮的作用,适用于分离黄酮类成分,聚酰胺色谱法联合中压制备液相色谱法,提取分离镰形棘豆中黄酮类成分,简便易行,为分离黄酮类成分提供参考。     

低压柱层析法分离制备芫花萜

采用低压柱层析法分离制备芫花萜,分离度高,洗脱时间短,一次结晶用高效液相色谱法测定纯度即达芫花萜部标准,是一种简便易行的方法。     

薄层层析在植物黄酮类化合物研究中的应用

黄酮类化合物是一类植物次生代谢产物,因其在医药、食品及化工方面有着重要的研究价值而得到了广泛关注.各种用于研究黄酮类化合物的分离分析技术也在迅速发展,薄层色谱技术仍以其快速、简便、准确度高等优点而成为鉴别黄酮类化合物的首选方法.文章综述了薄层层析技术在植物黄酮类化合物中的应用.     

白花败酱草黄酮类成分的高速逆流色谱快速制备

 目的应用高速逆流色谱分离纯化白花败酱草化学成分。方法利用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1∶0.6∶0.6∶1)为两相溶剂系统,主机转速800 r·min^-1,上相为固定相,下相为流动相,流速2.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,所得产物经高效液相色谱法检测,结构经MS、¹H-NMR和13C-NMR鉴定。结果6 h内经一步洗脱从400 mg白花败酱草乙酸乙酯萃取物中分离得到纯度高于98%的木犀草素26 mg,5-羟基-7,4′-二甲氧基黄酮15 mg和5-羟基-7,3′,4′-三甲氧基黄酮21 mg。结论3个化合物均为首次从败酱属植物中分离得到,该分离制备法简便、快速、产物纯度高。     

气相色谱法测定牛黄中胆固醇的含量

建立了测定牛黄中游离及总胆固醇含量的气相色谱方法。样品不需衍生化,操作简便,方法灵敏、专属、精密。三批天然牛黄的测定结果为游离胆固醇0.072～0.214%,总胆固醇含量0.546～0.608%。     

亲和色谱技术在天然药物研究中的应用

亲和色谱是利用生物分子与亲和色谱固定相表面配位体之间特效性亲和吸附作用来进行选择性分离生物分子的分离方法,具有高选择性、高活性回收率和高纯度等特点,广泛的用于分离、检测或研究复杂样品中的目标分子,已逐渐成为天然药物研究中的重要手段。本文概述了免疫亲和色谱、凝集素亲和色谱、细胞膜色谱法、固定化金属亲和色谱、分子烙印色谱、染料配基亲和色谱、核酸适配体亲和色谱、亲和膜色谱、前沿亲和色谱等几种常用亲和色谱技术的配基的种类和选择方法,重点介绍了它们在天然药物研究中的应用进展,并对其应用前景进行了展望。     

毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精含量

目的 建立辛夷药材中桉油精含量的测定方法.方法 采用水匀浆破碎,挥发油提取器中回流提取,FFAP毛细管色谱柱(30 mm×0.32 mm,0.32 μm)分离,火焰离子化检测器(FID)检测,以苯乙烯为内标,毛细管气相色谱法测定辛夷药材中桉油精的含量.结果 在桉油精进样量为0.4～3.0 mg时有良好的线性关系(r=0.999 8);加标平均回收率为99.3%,RSD为1.8%.结论 加水匀浆破碎可有效地防止破碎过程中桉油精的挥发.不同产地辛夷药材桉油精含量相差很大.     

生脉饮口服液中对羟基苯甲酸乙酯的气相色谱测定法

采用气相色谱法测定了生脉饮口服液中防腐剂——对羟基苯甲酸乙酯的含量。方法简便、迅速、准确,回收率好(99.59%),精度高(CV为0.288%)。