炮制对决明子主要成分煎出率的影响

目的:探讨炒制和捣碎对决明子水煎液中主要成分含量和煎出率的影响。方法:采用HPLC同时测定3个萘并吡喃酮苷(红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C)和3个蒽醌苷元(橙黄决明素、甲基钝叶素、钝叶素)的水煎出量和煎出率变化。色谱条件为流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长278 nm。结果:炒制后,决明子的水溶性浸出物质量分数升高1.7%;捣碎后,决明子生品、炒品的水溶性浸出物含量分别升高13.3%和13.1%。生品炒制后不捣碎,苷类成分水煎液出量下降,而苷元类成分升高。生品捣碎后,苷类成分水煎出量较不捣碎生品降低,苷元类成分升高;炒品捣碎后,苷类成分水煎出量升高,苷元类成分变化不明显。炒后不打碎,所测成分中有5种成分的煎出率降低,1种成分变化不大;打碎后,苷类成分的煎出率有所升高,而苷元类成分却大幅度降低。结论:炒制和捣碎对决明子有效成分的水煎出量和煎出率均有影响,尤以捣碎影响更大,而且在炒制和煎煮过程中,决明子中含有的糖苷酶类物质参与了促进其主要药效成分转化的过程。     

炮制对决明子中六种游离蒽醌含量的影响

目的:比较炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌含量的影响。方法:采用高效液相色谱法检测决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚,并比较其炮制前后的含量变化。结果:炮制后6种游离蒽醌变化情况为,橙黄决明素和大黄酸的含量变化没有显著性差异,决明蒽醌的含量升高了25%,大黄素的含量升高了21%,大黄酚的含量降低了15%,大黄素甲醚的含量降低了21%。结论:炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌类成分的含量会产生不同的影响,有些游离蒽醌含量保持不变,有些游离蒽醌含量会有显著升高,有些游离蒽醌含量会明显降低。     

不同炒制程度下决明子中11种成分含量变化研究

目的 建立HPLC法,同时测定不同炒制程度下决明子中决明子苷、决明子苷B2、决明子苷C、红链霉素-龙胆二糖苷、决明素、黄决明素、橙黄决明素、美决明子素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚11种主要活性成分的含量,并探寻在不同炒制程度下决明子中11种成分的变化规律。方法 将决明子在140℃、160℃及180℃下分别炒制3 min、5 min、8 min、10 min、12 min及15 min,采用YMC-PackODS-A C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相A为乙腈,流动相B为0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.5 mL?min-1,检测波长为284 nm,柱温30℃。结果 11种成分在相应的线性范围内线性关系良好,平均加样回收率（n = 6）均在99.09%-103.60%范围内,RSD < 3.0%。决明子炒制过程中决明子苷、决明子苷B2、决明子苷C及红链霉素-龙胆二糖苷4种苷类成分的含量整体呈下降趋势;决明素、黄决明素、橙黄决明素、美决明子素及大黄素5种苷元类成分的含量在决明子不同炒制程度下变化较小;大黄酚及大黄素甲醚2种苷元类成分的含量在决明子炒制过程中显著升高;11种成分的变化尤以180℃炒制时含量变化最为明显。结论 该方法准确、灵敏、高效可用于决明子中11种成分的含量测定;不同的炒制温度及炒制时间对决明子中11种成分的含量影响较大,在决明子炮制过程中,表面颜色及气味不能作为判断炒决明子炮制终点的依据,为保证炒决明子质量均一稳定,在决明子炮制过程中需建立量化的炮制参数。     

两基原中药决明子中蒽醌类成分含量比较研究

目的:研究比较两基原中药决明子中蒽醌类成分含量,分析不同基源决明子产生非等效泻下作用的物质基础差异。方法:采用一测多评(QAMS)法,以大黄素为内参物,同时测定决明子中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、黄决明素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量;采用紫外分光光度法(UV)测定决明子中游离蒽醌、结合蒽醌及总蒽醌含量;采用SIMCA-P11.5对含量测定结果进行PLS数理统计分析。结果:总蒽醌、游离蒽醌及结合蒽醌在决明中含量分别为1.41%~2.29%、0.21%~0.62%、1.51%~1.93%,在小决明中分别为0.77%~1.34%、0.13%~0.52%、0.52%~1.16%;PLS分析7种蒽醌类成分的VIP分别为1.15、1.12、0.69、0.90、1.21、1.15、0.52。结论:建立的QAMS方法重现性良好,测定的10批次决明样品中3批次大黄酚含量不合格,10批次小决明中6批次橙黄决明素不合格,7批次大黄酚不合格,决明中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄素、黄决明素含量均比小决明高;决明中总蒽醌、游离蒽醌及结合蒽醌含量均普遍高于小决明;决明中蒽醌类成分的差异主要由于大黄素、橙黄决明素、大黄酚、芦荟大黄素含量不同。     

炒决明子的苷类成分研究

目的:对炒决明子进行化学成分研究,为阐明决明子炒制前后的成分变化提供依据。方法:采用大孔树脂、硅胶等柱色谱分离,通过理化实验及波谱分析方法进行化合物的结构鉴定。结果:从炒决明子的乙醇提取物中分离得到3个化合物,分别鉴定为去甲基红镰霉素-6-O-β-D-(6′-O-乙酰基)吡喃葡萄糖苷[nor-rubrofusarin-6-O-β-D-(6′-O-acetyl)glucopyranoside,1],1-去甲基橙钝叶决明素-2-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1-desmethyl-aurantio-obtusin-2-O-β-D-glucopyranoside,2),钝叶决明素(ob-tusin,3)。结论:化合物1,2为首次从炒决明子中分离得到,其中化合物1为新化合物。     

决明子炮制过程化学研究

决明子炮制后,出现苷类成分含量显著降低,苷元类成分含量明显升高的现象,可能与其所含糖苷酶或炮制过程受热有关,为探明原因,采用高效液相色谱,研究决明子炮制过程中这2种因素对其主要化学成分含量的影响。结果显示,决明子中含有糖苷酶,在温度和水分适宜条件下可快速将决明子中的苷类成分水解为苷元。但在炮制过程中,其糖苷酶并未发挥作用。炮制过程中真正引起决明子中苷含量降低,苷元含量升高的原因是苷在高温条件下苷键断裂分解产生对应的苷元。该实验为进一步揭示决明子的炮制机制提供依据。     

基于主成分分析的决明子中蒽醌类成分含量研究

决明子是一种常用中药,蒽醌类成分为其主要有效成分,不同产地决明子中蒽醌类成分含量差别较大。《中国药典》2010年版采用橙黄决明素、大黄酚含量作为决明子的评价指标之一,化学成分种类较少。该实验以收集的10批不同产地的决明子药材为研究对象,采用紫外分光光度计测定决明子中总蒽醌、游离蒽醌、结合蒽醌的含量;采用HPLC测定决明子中橙黄决明素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等6种游离蒽醌的含量;并运用主成分分析的方法对实验结果进行评价研究,以降维分析得到的数据确定决明子的最佳产地。结果表明,主成分分析法提取出3个主成分,建议考虑增加芦荟大黄素含量作为决明子的评价指标,并初步得到结论:河北产的决明子相比于其他几个产地来说质量较好,这在一定程度上为评价决明子资源提供了依据。     

决明子中总蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺的研究

目的探索决明子蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺。方法以决明子总蒽醌苷元质量分数和收率为主要考察指标,比较了乙醚和氯仿对蒽醌苷元提取的专属性,考察了大孔吸附树脂S-8、AB-8、X-5、NKA-12、D4020、D-101对决明子蒽醌苷元的吸附和解吸附特性以及纯化能力。结果决明子药粉采用氯仿浸提,上S-8型大孔树脂柱,水洗至中性,乙醇-5%NaOH(4∶1)洗脱,醇碱洗脱液浓缩、酸化处理得到质量分数为42.62%的蒽醌苷元。结论建立了一种蒽醌苷元的纯化工艺,为决明子中蒽醌苷元类成分的工业化生产提供依据。     

决明子的研究进展

决明子为豆科植物决明 Cassia obtusifolia L.或小决明C.tora L.的干燥成熟种子 ,为临床常用中药。始载于《神农本草经》,性味甘、苦、咸、微寒 ,归肝、大肠经 ,具有清肝明目 ,润肠通便的作用。现代研究证明决明子具有降血压、降血脂、保肝及抑菌等活性 ,同时又可作为食品 ,是保健饮科的良好原料。笔者对决明子的化学成分、药理作用、临床应用等方面的研究工作进行综述 ,以利于进一步开发利用。1　化学成分大决明和小决明的种子均含蒽醌类、萘骈 -吡咯酮类、脂肪酸类、氨基酸和无机元素 ,主要成分为蒽醌类成分 ,含量约占 1%。兆中进等从日…     

决明子炮制前后蒽醌含量的变化

目的 :探讨炮制对决明子中蒽醌含量的影响。方法 :采用分光光度法及薄层扫描法对决明子及其炮制品中蒽醌类成分进行了含量比较分析。结果 :决明子炮制后 ,总蒽醌类成分和结合态蒽醌类成分含量降低 ,游离态蒽醌类成分含量增加。结论 :本实验为决明子炮制工艺标准的制订提供了可靠依据     

基于降血脂功效的决明子安全性评价

目的:观察决明子对高脂血模型大鼠的降脂作用,同时对主要毒靶器官组织病变进行检查,为决明子安全、合理的使用与相关质量标准的建立提供参考。方法:采用高脂饲料喂养的方法建立高脂血模型大鼠,喂养28 d后模型建立,并随机分为5组,决明子给药剂量按生药计0.315,1.575,3.15,6.30 g·kg~(-1),连续灌胃给药90 d,考察决明子对高脂血模型大鼠的一般情况、血清血脂水平、肝脏中血脂水平、血清生化指标及肝肾组织的病理切片的影响,评价不同剂量决明子量-效(毒)差异。结果:与模型组比较,决明子3.15,6.30 g·kg~(-1)剂量组血清中总胆固醇(TC),甘油三酯(TG),低密度脂蛋白(LDL-C)水平显著降低(P0.01),高密度脂蛋白(HDL-C)水平显著升高(P0.01)。肝脏中TC,TG水平显著降低(P0.01),总超氧化物歧化酶(T-SOD)明显升高(P0.05,P0.01),提示决明子具有一定的降血脂功效。决明子各剂量组肝组织切片可见肝细胞空泡样化、肿胀,肝细胞核固缩、坏死,肝窦内炎细胞浸润;肾组织切片可见肾小管上皮细胞肿胀变性、肾间质炎细胞浸润;且随着剂量的增大,病变例数越多,病变损伤越严重。决明子1.575,3.15,6.30 g·kg~(-1)剂量组血液中天冬氨酸氨基转移酶(AST),丙氨酸氨基转移酶(ALT)水平与模型组比较明显升高(P0.05,P0.01),提示决明子长期服用存在一定的肝毒性与肾毒性,不宜大剂量长期服用。结论:决明子长期服大剂量用存在一定的毒性作用,应谨慎使用。     

决明降脂颗粒中决明子的提取工艺研究

目的：考察决明子的提取工艺研究。方法：以结合蒽醌的提取率和保留率为指标,对决明子提取、浓缩和干燥的方式进行了筛选。结果：最终确定其提取工艺为决明子粗粉,用60％乙醇提取3次,提取液经减压薄膜浓缩、喷雾干燥得浸膏粉。结论：该工艺能较多地保留有效成份,工艺时间短,较易实现工业化大生产的减压薄膜浓缩。     

决明子乙醇提取物对高脂血症模型大鼠瘦素及神经肽Y的影响

目的:观察决明子乙醇提取物对实验性高脂血症模型大鼠血脂、血糖、瘦素(leptin)及神经肽Y(NPY)的影响,探讨决明子治疗高脂血症的机制.方法:采用高脂饲料饲喂的方法建立高脂血症大鼠模型.造模成功后,随机分为5组,模型组,阳性对照组(血脂康,0.15 g·kg-1),决明子低、中、高剂量组(4,8,16 g·kg-1),各组均按10 mL·kg-1体积ig给予相应药物,并设正常对照组,连续ig4周.给药期间继续饲喂高脂饲料.末次给药后,采血,全自动生化仪测定大鼠血清总胆固醇(TC)、甘油三醋(TG)、低密度脂蛋白-胆固醇(LDL-C)、高密度脂蛋白-胆固醇(HDL-C)、葡萄糖(Glu)的含量,ELISA法测定血清中leptin,NPY的含量.结果:与模型组比较,决明子乙醇提取物高、中剂量组能明显降低大鼠血清中TC,TG,LDL-C,Glu的含量,显著升高HDL-C的含量(P＜0.01).高脂血症模型大鼠leptin,NPY水平明显升高,决明子乙醇提取物高、中剂量可显著降低大鼠leptin,NPY水平(P＜0.01).结论:决明子乙醇提取物可有效改善高脂血症模型大鼠的血糖及血脂水平,其可能通过调节leptin-NPY系统来实现.     

炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量及溶出率的影响

目的:研究炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量的影响,探索炮制对王不留行主要化学成分及其溶出率的影响。方法:采用HPLC测定炮制前后王不留行中刺桐碱、王不留行黄酮苷、肥皂草苷、异牡荆素-2″-O-阿拉伯糖苷和王不留行黄酮苷H的含量及水煎溶出率,流动相乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0~12 min,13%A;12~18 min,17%A;18~30 min,20%A),检测波长280 nm。结果:炮制前,这5个成分的质量分数分别为0.13%,0.70%,0.018%,0.051%,0.11%,炮制后则分别为0.12%,0.52%,0.016%,0.098%,0.091%;5个成分的水煎溶出率分别升高了7.7%,10.2%,10.8%,11.4%,17.8%。结论:炮制后异牡荆素-2″-O-阿拉伯糖苷含量有较大幅度上升,而王不留行黄酮苷含量有较大下降,其余成分含量有少量下降。炮制对王不留行中刺桐碱及黄酮苷类成分含量的影响存在一定差异,但炮制后这些成分的水煎溶出率均上升。     

大黄饮片炮制前后物质基础变化规律研究

目的:通过对大黄生、熟、炭等3种常用饮片化学成分及生物活性的比较研究,揭示饮片炮制前后物质基础的变化规律。方法:采用有机溶剂提取及多种柱色谱分离技术,对掌叶大黄进行系统的化学成分研究,在此基础上对大黄3种饮片进行HPLC指纹图谱定性和主要化学成分的定量分析,并以空白饮片为载体的组分填充模拟炮制方法,进行大黄饮片炮制前后物质基础变化规律的验证。结果:从掌叶大黄共分离鉴定34个化合物,其中4个为新化合物。2个检测波长HPLC指纹图谱及17个主要化学成分的含量比较结果证实,熟大黄、大黄炭与生大黄相比变化显著,泻下作用代表成分蒽醌苷总量分别降低了55%和95%,相反,蒽醌苷元总量分别增加了75%和46%。另外,熟大黄和大黄炭中没食子酸的含量显著增加,分别为生大黄2.4倍和1.3倍。泻下和解热药理实验结果显示生大黄作用最强,而熟大黄和大黄炭基本无泻下作用。结论:通过大黄饮片炮制前后化学成分变化规律的分析,结合饮片主要药理作用的比较,证实基于传统药性理论的苦寒药性是按照生大黄、熟大黄、大黄炭的顺序逐步减弱,基于现代药效学研究的泻下作用强度也按同样的顺序逐步降低。其变化规律与其缩合鞣质、蒽醌苷、苯丁酮苷类化合物含量的递减,没食子酸、蒽醌苷元类化合物含量的变化紧密相关,基本揭示了其药性变化与化学成分变化的相关性。     

决明子提取物泻下作用研究

目的：研究决明子系统溶剂提取物对实验性便秘小鼠的泻下作用。方法：采用燥结便秘模型小鼠，观察决明子生品及炒品各溶剂提取物的泻下作用。结果：决明子石油醚提取物、正丁醇提取物、炒决明子正丁醇提取物能明显缩短燥结便秘模型小鼠的首便时间，增加排便粒数及粪便重量。结论：决明子泻下作用的有效成分主要集中于石油醚提取物及正丁醇提取物中，可能是油脂类及苷类成分。     

基于指纹图谱的决明子有效组分纯化工艺

目的:采用HPLC指纹图谱指导优化决明子有效组分纯化工艺。方法:采用HPLC建立决明子指纹图谱,以5个主要峰的回收率和指纹图谱相似度为指标,优选大孔树脂型号、上样量和洗脱条件。结果:D-101树脂对5个成分的回收率最高,上样量为3 m L,树脂用量为10 m L,洗脱溶剂为75%乙醇50 m L,纯化后主峰回收率均85%,RSD均0.6%,HPLC指纹图谱相似度0.98。结论:采用HPLC指纹图谱指导优化决明子有效组分大孔树脂纯化工艺,可保持分离前后有效组分中化学成分的一致性。     

桃仁制机制探讨

目的:通过比较不同桃仁炮制品的苦杏仁酶活性、苦杏仁苷含量及其毒性大小,探究桃仁的燀制机制。方法:通过苦味酸试纸变色反应测定桃仁中苦杏仁酶的活性。采用HLPC测定不同桃仁炮制品中苦杏仁苷含量,流动相乙腈-0.1%磷酸水(15∶85),检测波长210 nm。利用急性毒性试验比较桃仁不同炮制品的毒性大小。结果:生桃仁可使苦味酸试纸变为红色,桃仁不变色。生桃仁中苦杏仁苷质量分数3.48%,贮藏6个月后苦杏仁苷含量明显降低至2.53%;桃仁中苦杏仁苷质量分数(3.19%)较生桃仁略低,贮藏6个月后苦杏仁苷含量(3.10%)变化不显著。燀桃仁(未去皮)水提物的半数致死量(LD50)55.907 g·kg-1,燀桃仁(去皮)水提物的LD5082.943 g·kg-1。结论:桃仁经燀制后会使苦杏仁酶完全灭活,可防止有效成分苦杏仁苷因酶解而损失。桃仁燀制后去皮可降低毒性,提示桃仁燀后去皮的炮制方式具有合理性,应按照传统后燀去皮用,为桃仁炮制工艺研究及炮制技术规范提供参考。