决明子中苷类化学成分研究

目的:研究决明子Cassia obtusifolia中的苷类化学成分。方法:采用各种现代色谱方法对决明子进行提取分离,并运用波谱方法鉴定其结构。结果:分离鉴定了7个苷类化合物,分别为Obtusifolin-2-O-β-D-glucoside(1)、决明子苷(2)、决明子苷B(3)、rubrofusarin gentiobioside(4)、Alaternin-2-O-β-D-glucopyranoside(5)、大黄素-8-O-β-D-glucopyranoside(6)、aurantio-obtusin-6-O-β-D-glucopyranoside(7)。结论:化合物1,4,5为首次从豆科植物决明Cassia obtusifolia中分离得到,并首次对化合物7的¹³C-NMR信号作了全归属。     

炮制对决明子中六种游离蒽醌含量的影响

目的:比较炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌含量的影响。方法:采用高效液相色谱法检测决明子中6种游离蒽醌类成分的含量,分别为橙黄决明素,大黄酸,决明蒽醌,大黄素,大黄酚,大黄素甲醚,并比较其炮制前后的含量变化。结果:炮制后6种游离蒽醌变化情况为,橙黄决明素和大黄酸的含量变化没有显著性差异,决明蒽醌的含量升高了25%,大黄素的含量升高了21%,大黄酚的含量降低了15%,大黄素甲醚的含量降低了21%。结论:炮制对决明子中主要活性成分游离蒽醌类成分的含量会产生不同的影响,有些游离蒽醌含量保持不变,有些游离蒽醌含量会有显著升高,有些游离蒽醌含量会明显降低。     

不同炮制方法对决明子中蒽醌类成分的影响

研究了不同炮制方法对决明子中蒽醌类成分的影响，结果表明，醋蒸品结合蒽醌含量最低。     

炮制方法对决明子中蒽醌类成分含量的影响

目的：探讨决明子的炮制方法对其蒽醌类化学成分含量的影响。方法：取决明子生品和炮制品,采用高效液相色谱法测定总蒽醌类成分含量。结果：决明子生制品的蒽醌类含量低于炒制品。结论：炮制方法对决明子蒽醌类的含量有一定影响。     

炮制对决明子溶出成分的影响

本文以薄层层析法与分光光度法相结合,对决明子的生品、炒制品及两者的打碎品进行了实验研究。结果表明:常规煎煮时间内,游离蒽醌在打碎品中成分多,炒决明子比生决明子含量高。     

决明子萘并吡喃酮类对照提取物研究及其在决明子药材质量控制中的应用

建立以决明子萘并吡喃酮类对照提取物为对照的决明子药材质量控制方法,探讨对照提取物在中药质量控制中应用的可行性。采用色谱分离技术制备决明子萘并吡喃酮类对照提取物,以决明子苷B_2、红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷及决明子苷C对照品为对照,对决明子萘并吡喃酮类对照提取物进行标定。以已知含量的对照提取物为对照,建立决明子药材HPLC含量测定方法,并与以对照品为对照的含量测定结果进行比较,结果表明,2种含量测定方法无显著差异。该结果为决明子萘并吡喃酮类对照提取物在决明子药材质量控制中的应用提供科学依据,为中药对照提取物替代单一对照品进行中药质量控制奠定基础,为中药质量控制提供新的研究思路和模式。     

炮制对中药大黄5种蒽醌成分含量的影响

目的:研究炮制对大黄5种蒽醌苷元的影响,建立大黄炮制品质量控制方法。方法:色谱柱填料为Kromasil-C₁₈(4.6mm×150mm,5μm),检测波长254mm。流动相甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)。结果:平均回收率分别为芦荟大黄素97.9%,大黄酸97.1%,大黄素97.6%,大黄酚97.4%,大黄素甲醚99.1%。RSD分别为1.4%,1.1%,0.90%,1.1%,2.2%。生大黄经炮制后,5种蒽醌苷元与生品比都有所下降,分别下降芦荟大黄素15.9%,大黄酸28.0%,大黄素25.8%,大黄酚10.0%,大黄素甲醚10.3%。结论:本方法重复性好,稳定,简单,可用于大黄炮制工艺及质量标准研究。     

决明子炮制前后蒽醌含量的变化

目的：探讨炮制对决明子中蒽酯含量的影响。方法：采用分光光度法及薄层扫描法对决明子及其炮制品中蒽醌类成分进行了含量比较分析。结果：决明子炮制后,总蒽醌类成分和结合态蒽醌类成分含量降低,游离态蒽醌类成分含量增加。结论：本实验为决明子炮制工艺标准的制订提供了可靠依据。     

决明子中蒽醌类成分的含量测定

目的建立决明子中蒽醌类成分的含量测定方法。方法采用聚酰胺吸附纯化样品,醋酸镁显色,紫外分光光度法测定。结果在4.6~18.4μg/m l浓度范围内对照品1,8-二羟基蒽醌的吸收度与浓度线性关系良好,相关系数r=0.999 8。平均回收率为101.0%,RSD=2.48%(n=9)。结论该法快速,灵敏,重现性好,能准确测定决明子中蒽醌类成分的含量。     

决明子中总蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺的研究

目的探索决明子蒽醌苷元的大孔吸附树脂纯化工艺。方法以决明子总蒽醌苷元质量分数和收率为主要考察指标,比较了乙醚和氯仿对蒽醌苷元提取的专属性,考察了大孔吸附树脂S-8、AB-8、X-5、NKA-12、D4020、D-101对决明子蒽醌苷元的吸附和解吸附特性以及纯化能力。结果决明子药粉采用氯仿浸提,上S-8型大孔树脂柱,水洗至中性,乙醇-5%NaOH(4∶1)洗脱,醇碱洗脱液浓缩、酸化处理得到质量分数为42.62%的蒽醌苷元。结论建立了一种蒽醌苷元的纯化工艺,为决明子中蒽醌苷元类成分的工业化生产提供依据。     

炒决明子最佳炮制工艺研究

目的:筛选炒决明子最佳炮制工艺。方法:利用正交分析法对炒决明子的最佳炮制工艺进行研究。分别采用紫外分光光度法、高效液相色谱法,结合化学成分的含量测定和药效学实验,筛选炒决明子的最佳工艺。结果:优选最佳炮制工艺为200g药材,180℃热锅下药,炒至药温升至180℃,持续此温度10min。结论:为进一步研究炒决明子的炮制原理及制定科学化的炮制工艺奠定基础。     

HPLC测定不同产地决明子中蒽醌类成分

目的：测定不同产地决明子中蒽醌类成分的含量。方法：以Inertsil ODS-3为色谱柱，乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相，梯度流速0.8 mL·min-1，检测波长278 nm，测定决明子药材中7个蒽醌类化学成分的含量。结果：各类成分的回收率均在95%～105%，含量因产地不同差异较大。结论：HPLC梯度洗脱法测定决明子药材中蒽醌类成分，方法简便、准确，为决明子质量评价和标准制定提供方法。     

微波炮制决明子的最佳炮制工艺研究

目的优选微波炮制决明子的最佳炮制工艺。方法采用正交设计对微波炮制决明子的工艺进行研究。结果在微波炉中铺叠成0.5 cm,采用中火加热6 min为微波炮制决明子的最佳工艺条件。结论实验为微波炮制决明子提供了参考依据。     

基于主成分分析的决明子中蒽醌类成分含量研究

决明子是一种常用中药,蒽醌类成分为其主要有效成分,不同产地决明子中蒽醌类成分含量差别较大。《中国药典》2010年版采用橙黄决明素、大黄酚含量作为决明子的评价指标之一,化学成分种类较少。该实验以收集的10批不同产地的决明子药材为研究对象,采用紫外分光光度计测定决明子中总蒽醌、游离蒽醌、结合蒽醌的含量;采用HPLC测定决明子中橙黄决明素、大黄酸、芦荟大黄素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚等6种游离蒽醌的含量;并运用主成分分析的方法对实验结果进行评价研究,以降维分析得到的数据确定决明子的最佳产地。结果表明,主成分分析法提取出3个主成分,建议考虑增加芦荟大黄素含量作为决明子的评价指标,并初步得到结论:河北产的决明子相比于其他几个产地来说质量较好,这在一定程度上为评价决明子资源提供了依据。     

决明子饮片的HPLC指纹图谱研究

目的建立决明子饮片的HPLC指纹图谱鉴定方法。方法采用RP-HPLC法,梯度洗脱,研究决明子饮片的指纹图谱,并作相似度比较分析。结果初步建立了决明子饮片的指纹图谱。结论采用HPLC指纹图谱法可作为决明子饮片的一项质控指标。     

炮制对决明子主要成分煎出率的影响

目的:探讨炒制和捣碎对决明子水煎液中主要成分含量和煎出率的影响。方法:采用HPLC同时测定3个萘并吡喃酮苷(红镰霉素龙胆二糖苷、决明子苷、决明子苷C)和3个蒽醌苷元(橙黄决明素、甲基钝叶素、钝叶素)的水煎出量和煎出率变化。色谱条件为流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰乙酸水溶液梯度洗脱,检测波长278 nm。结果:炒制后,决明子的水溶性浸出物质量分数升高1.7%;捣碎后,决明子生品、炒品的水溶性浸出物含量分别升高13.3%和13.1%。生品炒制后不捣碎,苷类成分水煎液出量下降,而苷元类成分升高。生品捣碎后,苷类成分水煎出量较不捣碎生品降低,苷元类成分升高;炒品捣碎后,苷类成分水煎出量升高,苷元类成分变化不明显。炒后不打碎,所测成分中有5种成分的煎出率降低,1种成分变化不大;打碎后,苷类成分的煎出率有所升高,而苷元类成分却大幅度降低。结论:炒制和捣碎对决明子有效成分的水煎出量和煎出率均有影响,尤以捣碎影响更大,而且在炒制和煎煮过程中,决明子中含有的糖苷酶类物质参与了促进其主要药效成分转化的过程。     

基于降血脂功效的决明子安全性评价

目的:观察决明子对高脂血模型大鼠的降脂作用,同时对主要毒靶器官组织病变进行检查,为决明子安全、合理的使用与相关质量标准的建立提供参考。方法:采用高脂饲料喂养的方法建立高脂血模型大鼠,喂养28 d后模型建立,并随机分为5组,决明子给药剂量按生药计0.315,1.575,3.15,6.30 g·kg~(-1),连续灌胃给药90 d,考察决明子对高脂血模型大鼠的一般情况、血清血脂水平、肝脏中血脂水平、血清生化指标及肝肾组织的病理切片的影响,评价不同剂量决明子量-效(毒)差异。结果:与模型组比较,决明子3.15,6.30 g·kg~(-1)剂量组血清中总胆固醇(TC),甘油三酯(TG),低密度脂蛋白(LDL-C)水平显著降低(P0.01),高密度脂蛋白(HDL-C)水平显著升高(P0.01)。肝脏中TC,TG水平显著降低(P0.01),总超氧化物歧化酶(T-SOD)明显升高(P0.05,P0.01),提示决明子具有一定的降血脂功效。决明子各剂量组肝组织切片可见肝细胞空泡样化、肿胀,肝细胞核固缩、坏死,肝窦内炎细胞浸润;肾组织切片可见肾小管上皮细胞肿胀变性、肾间质炎细胞浸润;且随着剂量的增大,病变例数越多,病变损伤越严重。决明子1.575,3.15,6.30 g·kg~(-1)剂量组血液中天冬氨酸氨基转移酶(AST),丙氨酸氨基转移酶(ALT)水平与模型组比较明显升高(P0.05,P0.01),提示决明子长期服用存在一定的肝毒性与肾毒性,不宜大剂量长期服用。结论:决明子长期服大剂量用存在一定的毒性作用,应谨慎使用。     

高效液相色谱法测定决明子中大黄酚的含量

采用高效液相色谱法测定了决明子中大黄酚的含量。方法回收率为99.0%,RSD为1.8%。为控制决明子的内在质量提供了新的方法。